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一種高性能碳分子篩制備工藝的制作方法

文檔序號:8935624閱讀:1249來源:國知局
一種高性能碳分子篩制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種高性能碳分子篩制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]碳分子篩是PSA制氮裝置上的吸附劑,采用變壓吸附原理(PSA)從空氣中分離制取氮?dú)?。碳分子篩對空氣中的氧和氮的分離作用主要是基于這兩種氣體在碳分子篩表面上的擴(kuò)散速率不同。直徑較小的氣體分子(02)擴(kuò)散速率較快,較多的進(jìn)入碳分子篩微孔。直徑較大的氣體分子(N2)擴(kuò)散速率較慢,進(jìn)入碳分子篩微孔較少,這樣在氣相中可以得到氮的富集成分。因此,利用碳分子篩對氧和氮在某一時(shí)間內(nèi)吸附量的差別這一特性,由全自動控制系統(tǒng)按特定可編程序施以加壓吸附,常壓解析的循環(huán)過程,完成氮氧分離,獲得所需高純度的氮?dú)狻?br>[0003]碳分子篩制氮設(shè)備工藝是:空氣壓縮機(jī)一壓縮空氣緩沖罐一專用除油器一冷干機(jī)(井下設(shè)備配置水冷卻器+氣液分離器)一3?4級空氣過濾器一潔凈空氣緩沖罐一制氮主機(jī)一產(chǎn)品氮?dú)饩彌_罐一產(chǎn)品氮?dú)?。制氮主機(jī)吸附內(nèi)裝填的碳分子篩是制氮設(shè)備的核心。德產(chǎn)碳分子篩(BF型篩)是用煤基材料制成的;日本產(chǎn)大多是用椰殼材料制成的;而中國產(chǎn)大多是用酚荃樹脂材料制成的。無論是用何種材料制成的碳分子篩其孔型都是樹狀的窄縫型結(jié)購,有大孔、中孔、微孔和超微孔。壓縮空氣中速率較快的氧氣是通過大孔、中孔進(jìn)入微孔和超微孔而被吸附,解吸時(shí)再被釋放出來。而氮?dú)獾姆肿由源笥谘鯕夥肿忧也换顫姡瑒t被富集不斷產(chǎn)出。碳分子篩是疏水型的,有極性的,短時(shí)間內(nèi)微量水對其無影響。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)公開過用花泥邊角料制備碳分子篩的方法,還有人進(jìn)一步將其做成不同的形狀來加強(qiáng)碳分子篩的性能,但是仍然無法克服十分怕油的缺點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明旨在提供一種高性能碳分子篩制備工藝,可以制備得到產(chǎn)氣率高,氣耗比低,節(jié)能環(huán)保,耐油性能好的碳分子篩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題,本發(fā)明針對【背景技術(shù)】存在的問題,本發(fā)明提供一種高性能碳分子篩制備工藝,可以制備得到產(chǎn)氣率高,氣耗比低,節(jié)能環(huán)保,耐油性能好的碳分子篩。
[0007]碳分子篩最主要的弱點(diǎn)是懼怕油污染,一旦被油污染(油中毒),碳分子篩的吸附量將大大降低,嚴(yán)重影響產(chǎn)氮能力,即使用再生的方法也很難恢復(fù)其吸附量,所以壓縮空氣預(yù)處理部份必須配裝高質(zhì)量專用除油器??傊?,碳分子篩對壓縮空氣質(zhì)量要求是:油含量要〈0.003mg/m3 ;塵顆粒含量要〈01001 μ (三級空氣過濾器能達(dá)要求);水含量壓力露點(diǎn)在O?10°,潔凈的壓縮空氣也不需要預(yù)熱。碳分子篩的基本特性為:真密度1.9?2.0g/cm3 ;顆粒密度0.9?1.lg/ cm3 ;裝填密度0.63?0.68g/ cm3 ;孔隙率0.35 -0.41;孔隙容積0.5?0.6cm3 /g;比表面積450?550m2 /g;平均孔徑0.4 ?0.7nm0
[0008]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種高性能碳分子篩制備方法:
(1)原料準(zhǔn)備:用球磨機(jī)分別研磨花泥邊角料、核桃殼粉、干燥蘋果渣、電氣石粉、海藻糖粉;
(2)粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取花泥邊角料粉30-35份,核桃殼粉28-35份,干燥蘋果渣20-30份、5-8份電氣石粉、植物淀粉25份、3_5份海藻糖粉、18-20份水進(jìn)行粘合;
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對粘合好的原料進(jìn)行擠條成型,將成型好的原料晾干;
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔,溫升速率12-15°C/分鐘,在850°C _900°C條件下進(jìn)行炭化,達(dá)到最高溫后,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下降溫至760°C恒溫,將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí),調(diào)孔劑流量為20-22毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整,調(diào)整時(shí)間80-120分鐘,產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Wo(hù)維持760°C恒溫。
[0009](5)成品:取一定量高溫樣品,在真空狀態(tài)快速冷卻,用比表面積及孔結(jié)構(gòu)分布儀快速評價(jià)其孔徑分布情況,經(jīng)檢測得到孔徑1.8-2.9埃碳分子篩,產(chǎn)品的封裝溫度控制在63 0C -70°C。
[0010]作為優(yōu)選,步驟(I)研磨為粒度16-20微米花泥邊角料、8-12微米核桃殼粉、5_9微米的干燥蘋果渣、10微米電氣石粉、5微米海藻糖粉。
[0011]作為優(yōu)選,步驟(2)的粘合時(shí)間為50-70min。
[0012]作為優(yōu)選,步驟(3)成型直徑在2.0毫米,將成型好的原料在常溫25°C下晾干。
[0013]作為優(yōu)選,本發(fā)明的更具體的工藝為:
本發(fā)明的有益之處在于:
本發(fā)明工藝簡單,原料天然,制備得到的碳分子篩性能優(yōu)異,氣耗比低,節(jié)能環(huán)保;此夕卜,突破了碳分子篩怕油的缺陷。非常具有市場潛力。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
一種高性能碳分子篩制備方法:
(1)原料準(zhǔn)備:用球磨機(jī)分別研磨粒度16微米花泥邊角料、12微米核桃殼粉、5微米的干燥蘋果渣、10微米電氣石粉、5微米海藻糖粉;
(2)粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取花泥邊角料粉35份,核桃殼粉28份,干燥蘋果渣30份、5份電氣石粉、植物淀粉25份、5份海藻糖粉、18份水進(jìn)行粘合,粘合時(shí)間70min ;
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對粘合好的原料進(jìn)行擠條成型,成型直徑在2.0毫米,將成型好的原料在常溫25°C下晾干;
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔,溫升速率12°C/分鐘,在900°C條件下進(jìn)行炭化,達(dá)到最高溫后,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下降溫至760°C恒溫,將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí),調(diào)孔劑流量為20毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整,調(diào)整時(shí)間120分鐘,產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Wo(hù)維持760°C恒溫。
[0015](5)成品:取一定量高溫樣品,在真空狀態(tài)快速冷卻,用比表面積及孔結(jié)構(gòu)分布儀快速評價(jià)其孔徑分布情況,經(jīng)檢測得到孔徑1.8埃碳分子篩,產(chǎn)品的封裝溫度控制在70°C。
[0016]結(jié)果:
氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99%的氮?dú)馑枰目諝饬?,即空氣與氮?dú)獾谋戎怠?br>[0017]經(jīng)測試,本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?.7。
[0018]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下,氣耗比仍然保持為3.9,耐油性能顯著較傳統(tǒng)的碳分子篩提升。
[0019]實(shí)施例2:
一種高性能碳分子篩制備方法:
(1)原料準(zhǔn)備:用球磨機(jī)分別研磨粒度20微米花泥邊角料、8微米核桃殼粉、9微米的干燥蘋果渣、10微米電氣石粉、5微米海藻糖粉;
(2)粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取花泥邊角料粉30份,核桃殼粉35份,干燥蘋果渣20份、8份電氣石粉、植物淀粉25份、3份海藻糖粉、20份水進(jìn)行粘合,粘合時(shí)間50min ;
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對粘合好的原料進(jìn)行擠條成型,成型直徑在2.0毫米,將成型好的原料在常溫25°C下晾干;
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔,溫升速率15°C/分鐘,在850°C條件下進(jìn)行炭化,達(dá)到最高溫后,在氮?dú)獾谋Wo(hù)下降溫至760°C恒溫,將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí),調(diào)孔劑流量為22毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整,調(diào)整時(shí)間80分鐘,產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Wo(hù)維持760°C恒溫。
[0020](5)成品:取一定量高溫樣品,在真空狀態(tài)快速冷卻,用比表面積及孔結(jié)構(gòu)分布儀快速評價(jià)其孔徑分布情況,經(jīng)檢測得到孔徑2.9埃碳分子篩,產(chǎn)品的封裝溫度控制在63°C。
[0021]結(jié)果:
氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99%的氮?dú)馑枰目諝饬?,即空氣與氮?dú)獾谋戎怠?br>[0022]經(jīng)測試,本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?.7。
[0023]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下,氣耗比仍然保持為3.9,耐油性能顯著較傳統(tǒng)的碳分子篩提升。
[0024]實(shí)施例3:
一種高性能碳分子篩制備方法:
(1)原料準(zhǔn)備:用球磨機(jī)分別研磨粒度18微米花泥邊角料、10微米核桃殼粉、7微米的干燥蘋果渣、10微米電氣石粉、5微米海藻糖粉;
(2)粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取花泥邊角料粉33份,核桃殼粉31份,干燥蘋果渣25份、7份電氣石粉、植物淀粉25份、4份海藻糖粉、19份水進(jìn)行粘合,粘合時(shí)間60min ;
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對粘合好的原料進(jìn)行擠條成型,成型直徑在2.0毫米,將成型好的原料在常溫25°C下晾干;
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔,溫升速率14°C/
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