一種過濾香煙煙氣的準石墨化碳氣凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種過濾香煙煙氣的準石墨化碳氣凝膠的制備方法，屬于日用化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]降低香煙煙氣中的焦油已成為當前世界煙草行業(yè)的重大科研方向，也是發(fā)展中式卷煙的核心技術(shù)之一。目前最直接的方法就是在濾嘴中加入添加諸如活性炭吸附劑降低香煙有害物質(zhì)。雖然活性炭對降低煙氣中的焦油及尼古丁是有用的，但它使得香煙吸阻增大，導(dǎo)致抽吸不暢，影響抽吸感覺。主要原因在于活性炭中只存在微孔，當煙氣經(jīng)過活性炭時，焦油組分很快被吸附在活性炭表面，很難通過微孔進入活性炭內(nèi)部，降低活性炭表面的利用率。雖然國內(nèi)外開展了大量關(guān)于香煙煙氣的降焦減害研究，但是最后真正能夠得以商業(yè)化推廣和應(yīng)用的非常少。因此，開發(fā)出過濾香煙煙氣效率高、穩(wěn)定性好的香煙煙氣過濾材料，仍然是卷煙行業(yè)減害降焦技術(shù)研究的重點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于制備一種工藝簡單，成本低廉，具有優(yōu)良吸附性能的準石墨化碳氣凝膠，用于煙氣過濾，降低香煙中的有害成分。
[0004]為達到上述目的，本發(fā)明的準石墨化碳氣凝膠制備主要包括碳氣凝膠的制備，準石墨化碳氣凝膠的制備，以及將準石墨化碳氣凝膠添加在香煙過濾嘴中。
[0005]碳氣凝膠的制備方法是:先按質(zhì)量比稱取間苯二酚:甲醛:十六烷基三甲基溴化銨=1-2:2-3:5-7，將上述三種反應(yīng)物混合均勻，然后在85°C烘箱中進行凝膠化和陳化5天，將得到的有機凝膠碾磨成50-500目的粉末并置于陶瓷坩禍中，然后在氮氣保護下，以5°C/min的升溫速率將有機凝膠粉末加熱至850°C并保溫4h，再經(jīng)過自然冷卻至室溫，得到碳氣凝膠；
[0006]準石墨化碳氣凝膠制備方法是:按質(zhì)量比稱取碳氣凝膠:金屬鈉=1:0.1-10，將碳氣凝膠和金屬鈉置于惰性材質(zhì)坩禍中，再將坩禍置于管式爐中并在惰性氣體保護下，加熱到500-1100°C后恒溫1-3小時，冷卻至室溫后將反應(yīng)產(chǎn)物從坩禍中取出，用去離子水將其洗滌至PH值為7，在烘箱中于120°C干燥2小時，得到準石墨化碳氣凝膠；
[0007]采用與活性炭在香煙過濾嘴中的分散相同方法，將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中，用于香煙煙氣的過濾。經(jīng)過檢測，對香煙煙氣的吸附效果準石墨化碳氣凝膠高于活性炭；
[0008]上述惰性材質(zhì)坩禍為氧化鋁和氮化硼坩禍；
[0009]上述惰性氣體為氮氣、氬氣和氦氣；
[0010]本發(fā)明具有如下的優(yōu)點和效果:
[0011]1.本發(fā)明的制備方法簡單，不需要復(fù)雜設(shè)備，生產(chǎn)成本低廉。
[0012]2.本發(fā)明所制得的準石墨化碳氣凝膠具有較高的比表面積和優(yōu)良的孔徑分布，介孔比例明顯提升，有利于煙氣組分通過其中豐富的介孔孔道進入其內(nèi)部，從而提高準石墨化碳氣凝膠在煙氣過濾過程中的利用率，可以顯著提高對煙氣組分的過濾效果。
[0013]3.本發(fā)明準石墨化碳氣凝膠對煙氣煙氣中的焦油及尼古丁的吸附效果遠高于目前用于卷煙嘴棒中的活性炭，而且香煙吸阻小，抽吸暢。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的準石墨化碳氣凝膠的XRD圖，
[0015]圖2為本發(fā)明的準石墨化碳氣凝膠的BET圖，
[0016]圖3為本發(fā)明的準石墨化碳氣凝膠的BJH圖
[0017]圖4為本發(fā)明的準石墨化碳氣凝膠吸附煙氣的熱失重分析曲線圖，
[0018]圖5為本發(fā)明的準石墨化碳氣凝膠和活性炭吸附煙氣組分的氣相色譜圖。
[0019]具體實施方法:
[0020]實施例1
[0021]按間苯二酚:甲醛:十六烷基三甲基溴化銨=1.4:1.5:6的質(zhì)量比稱取上述三種反應(yīng)物并混合均勻，然后在85°C烘箱中進行凝膠化和陳化5天，得到的有機凝膠，將得到的有機凝膠碾磨成200目的粉末并置于氧化鋁坩禍中，然后在氮氣保護下，以5°C /min的升溫速率將有機凝膠粉末加熱至70(TC并保溫4h，再經(jīng)過自然冷卻至室溫，得到碳氣凝膠；按碳氣凝膠:金屬鈉=1:3的質(zhì)量比分別稱取碳氣凝膠和金屬鈉并置于惰性材質(zhì)坩禍中，再將坩禍置于管式爐中并在氮氣保護下，于700°C恒溫3小時，冷卻至室溫后取出坩禍中樣品并用去離子水將其洗滌至PH值為7，在烘箱中于120°C干燥2小時，得到準石墨化碳氣凝膠；采用與活性炭在香煙過濾嘴中的分散相同方法將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中。
[0022]圖1為所得準石墨化碳氣凝膠的X射線粉末衍射圖譜，表明在700°C下所得準石墨化碳氣凝膠已經(jīng)發(fā)生準石墨化；圖2為所得準石墨化碳氣凝膠樣品的氮氣吸附-脫附曲線，圖中滯后環(huán)表明準石墨化碳氣凝膠具有顯著的介孔結(jié)構(gòu)；圖3為準石墨化碳氣凝膠的孔徑分布曲線，進一步顯示在準石墨化碳氣凝膠中存在的介孔結(jié)構(gòu)；圖4為準石墨化碳氣凝膠吸附煙氣組分以后所得樣品的熱失重分析圖，顯著的失重臺階表明準石墨化碳氣凝膠對煙氣組分具有顯著的吸附效果；圖5是分別吸附煙氣后準石墨化碳氣凝膠和活性炭樣品的氣相色譜，圖中實線為吸附煙氣的準石墨化碳氣凝膠樣品的色譜圖，圖中虛線為吸附煙氣的活性炭樣品的色譜圖，實線部分的譜峰強度顯著高于虛線部分，表明準石墨化碳氣凝膠對香煙煙氣的吸附明顯高于活性炭。
[0023]實施例2
[0024]按間苯二酚:甲醛:十六烷基三甲基溴化銨=1.8:1.3:5的質(zhì)量比稱取上述三種反應(yīng)物并混合均勻，然后在85°C烘箱中進行凝膠化和陳化5天，將得到的有機凝膠碾磨成200目的粉末并置于氧化鋁坩禍中，然后在氮氣保護下，以5°C /min的升溫速率將有機凝膠粉末加熱至8(KTC并保溫4h，再經(jīng)過自然冷卻至室溫，得到碳氣凝膠；按碳氣凝膠:金屬鈉=1:5的質(zhì)量比分別稱取碳氣凝膠和金屬鈉并置于惰性材質(zhì)坩禍中，再將坩禍置于管式爐中并在氮氣保護下，于700°C恒溫2小時，冷卻至室溫后取出坩禍中樣品并用去離子水將其洗滌至PH值為7，在烘箱中于120°C干燥2小時，得到準石墨化碳氣凝膠；采用與活性炭在香煙過濾嘴中的分散相同方法將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中。所得準石墨化碳氣凝膠樣品的結(jié)構(gòu)和吸附性能具有與實施例1相同的特征。
[0025]實施例3
[0026]按間苯二酚:甲醛:十六烷基三甲基溴化銨=2.0:2:7的質(zhì)量比稱取上述三種反應(yīng)物并混合均勻，然后在85°C烘箱中進行凝膠化和陳化5天，將得到的有機凝膠碾磨成200目的粉末并置于氧化鋁坩禍中，然后在氮氣保護下，以5°C /min的升溫速率將有機凝膠粉末加熱至8(KTC并保溫4h，再經(jīng)過自然冷卻至室溫，得到碳氣凝膠；按碳氣凝膠:金屬鈉=1:2的質(zhì)量比分別稱取碳氣凝膠和金屬鈉并置于惰性材質(zhì)坩禍中，再將坩禍置于管式爐中并在氮氣保護下，于900°C恒溫I小時，冷卻至室溫后取出坩禍中樣品并用去離子水將其洗滌至PH值為7，在烘箱中于120°C干燥2小時，得到準石墨化碳氣凝膠；采用與活性炭在香煙過濾嘴中的分散相同方法將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中。所得準石墨化碳氣凝膠樣品的結(jié)構(gòu)和吸附性能具有與實施例1相同的特征。
[0027]實施例4
[0028]按間苯二酚:甲醛:十六烷基三甲基溴化銨=2.0:3:6的質(zhì)量比稱取上述三種反應(yīng)物并混合均勻，然后在85°C烘箱中進行凝膠化和陳化5天，將得到的有機凝膠碾磨成200目的粉末并置于氧化鋁坩禍中，然后在氮氣保護下，以5°C /min的升溫速率將有機凝膠粉末加熱至8(KTC并保溫4h，再經(jīng)過自然冷卻至室溫，得到碳氣凝膠；按碳氣凝膠:金屬鈉=1:0.5的質(zhì)量比分別稱取碳氣凝膠和金屬鈉并置于惰性材質(zhì)坩禍中，再將坩禍置于管式爐中并在氮氣保護下，于700°C恒溫3小時，冷卻至室溫后取出坩禍中樣品并用去離子水將其洗滌至PH值為7，在烘箱中于120°C干燥2小時，得到準石墨化碳氣凝膠；采用與活性炭在香煙過濾嘴中的分散相同方法將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中。所得準石墨化碳氣凝膠樣品的結(jié)構(gòu)和吸附性能具有與實施例1相同的特征。
[0029]實施例5
[0030]按間苯二酚:甲醛:十六烷基三甲基溴化銨=1.4:1.5:6的質(zhì)量比稱取上述三種反應(yīng)物并混合均勻，然后在85°C烘箱中進行凝膠化和陳化5天，將得到的有機凝膠碾磨成200目的粉末并置于氮化硼坩禍中，然后在氬氣保護下，以5°C /min的升溫速率將有機凝膠粉末加熱至70(TC并保溫4h，再經(jīng)過自然冷卻至室溫，得到碳氣凝膠；按碳氣凝膠:金屬鈉=1:3的質(zhì)量比分別稱取碳氣凝膠和金屬鈉并置于惰性材質(zhì)坩禍中，再將坩禍置于管式爐中并在氬氣氣體保護下，于700°C恒溫3小時，冷卻至室溫后取出坩禍中樣品并用去離子水將其洗滌至PH值為7，在烘箱中于120°C干燥2小時，得到準石墨化碳氣凝膠；采用與活性炭在香煙過濾嘴中的分散相同方法將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中。所得準石墨化碳氣凝膠樣品的結(jié)構(gòu)和吸附性能具有與實施例1相同的特征。
【主權(quán)項】
1.一種過濾香煙煙氣的準石墨化碳氣凝膠的制備方法，其特征是:先按質(zhì)量比稱取碳氣凝膠:金屬鈉=1:0.1-10，將碳氣凝膠和金屬鈉置于惰性材質(zhì)坩禍中，再將坩禍置于管式爐中并在惰性氣體保護下，加熱到500-1100°C后恒溫1-3小時，然后冷卻至室溫后取出坩禍中反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水將其洗滌至pH值為7，在烘箱中于120°C干燥2小時，得到準石墨化碳氣凝膠； 采用與活性炭分散在香煙過濾嘴中相同方法，將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中，用于香煙煙氣的過濾，其對香煙煙氣的過濾效果高于活性炭； 上述惰性材質(zhì)坩禍為氧化鋁和氮化硼坩禍； 上述惰性氣體為氮氣、氬氣和氦氣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于香煙煙氣過濾的準石墨化碳氣凝膠的制備方法，其特征是:所述碳氣凝膠的制備方法是，先按質(zhì)量比稱取間苯二酚:甲醛:十六烷基三甲基溴化銨=1-2:2-3:5-7，將上述三種反應(yīng)物混合均勻后在85°C烘箱中進行凝膠化和陳化5天，將得到的有機凝膠碾磨成50-500目的粉末并置于陶瓷坩禍中，然后在氮氣保護下，以5°C /min的升溫速率將有機凝膠粉末加熱至850°C并保溫4h，再經(jīng)過自然冷卻至室溫，得到碳氣凝膠。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種過濾香煙煙氣的準石墨化碳氣凝膠的制備方法。先稱取碳氣凝膠：金屬鈉＝1:0.1-10質(zhì)量比，然后放入惰性材質(zhì)坩堝中并將坩堝置于管式爐中，在惰性氣體保護下，在500-1100℃下恒溫1-3小時,然后冷卻至室溫；取出，用去離子水洗滌至pH值為中性，再經(jīng)過濾和干燥，得到準石墨化碳氣凝膠；將準石墨化碳氣凝膠分散在香煙的過濾嘴中,用于香煙煙氣的過濾。本發(fā)明制備方法簡單，生產(chǎn)成本低廉，產(chǎn)品具有高介孔率和比表面積，有利于煙氣組分通過其中豐富的介孔孔道進入其內(nèi)部，從而提高準石墨化碳氣凝膠在煙氣過濾過程中的利用率，使得準石墨化碳氣凝膠對香煙煙氣的吸附效果遠高于目前用于卷煙的過濾嘴中的活性炭，從而可以顯著提高對煙氣組分的過濾效果。
【IPC分類】A24D3/16, C01B31/04
【公開號】CN105152163
【申請?zhí)枴緾N201510485948
【發(fā)明人】徐子頡, 汪婧雅, 郝玉婷, 耿瑞
【申請人】同濟大學(xué)
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月10日