.10)。充 分混合均勻后于瑪瑙研缽中研磨40分鐘，然后在1KKTC的空氣中煅燒5小時(shí)去碳，將預(yù)燒 后的粉料二次研磨20分鐘進(jìn)行細(xì)化處理。在二次研磨后的粉料中加入10Wt%的聚乙烯 醇（PVA有機(jī)粘合劑）進(jìn)行造粒，確保粉料中PVA含量在lWt%以下。然后在200MPa壓力 下將1.0 ~ 1.1g含PVA粉料在012mm模具中壓片成型，再放入高溫電阻爐，在空氣中以 100°C/lh的升溫速率程序升溫至1400°C，恒溫12小時(shí)后，以100°C/lh的降溫速率降至 700°C，之后自然降至室溫。燒結(jié)后樣品的徑向收縮為010.2 ~ 010.5mm、制成厚為1.5 ~ 2.5mm的陶瓷片。將制成陶瓷片在金相研磨拋光機(jī)上進(jìn)行水磨拋光處理，使試樣的厚度 接近0.8mm左右。拋光后的試樣需要在500°C下恒溫2h進(jìn)行烘干熱處理；然后將試樣片置 于模具中上下面鍍一層金制成電極（5X5mm2)增強(qiáng)導(dǎo)電性，再被覆一層銀膏，置于錫爐中烤 干做成介電片。樣品1-3的主要電學(xué)性能參數(shù)見表1。圖1給出本實(shí)施例樣品的室溫粉末 XRD衍射譜圖。圖2給出本實(shí)施例樣品的拋光表面形貌顯微結(jié)構(gòu)圖。圖3給出本實(shí)施例樣 品在直流偏壓（DC-volt為11KV/mm)下的介電溫譜圖。
[0015] 實(shí)施例2，首先取分析純的BaC03、Ti02、CaC0#PDy203粉末按照名義分子式 (Ba!xDyx)(Thx/2Cax/2) 03準(zhǔn)確稱重6. 599g，2. 854g，0? 2282g和 0? 8504g，（其中x= 0. 12)。充分混合均勻后于瑪瑙研缽中研磨40分鐘，然后在1100°C的空氣中煅燒5小時(shí)去 碳，將預(yù)燒后的粉料二次研磨20分鐘進(jìn)行細(xì)化處理。在二次研磨后的粉料中加入10Wt%的 聚乙烯醇（PVA有機(jī)粘合劑）進(jìn)行造粒，確保粉料中PVA含量在lWt%以下。然后在200MPa 壓力下將1.0 ~ 1.1g含PVA粉料在012mm模具中壓片成型，再放入高溫電阻爐，在空氣 中以100°C/lh的升溫速率程序升溫至1400°C，恒溫12小時(shí)后，以100°C/lh的降溫速率 降至700°C，之后自然降至室溫。燒結(jié)后樣品的徑向收縮為010.2 ~ 010.5 _、制成厚為 1.5 ~ 2. 5mm的介電陶瓷片。將制成陶瓷片在金相研磨拋光機(jī)上進(jìn)行水磨拋光處理，使試 樣的厚度接近0. 8mm左右。拋光后的試樣需要在500°C下恒溫2h進(jìn)行烘干熱處理；然后將 試樣片置于模具中上下面鍍一層金制成電極（5X5mm2)增強(qiáng)導(dǎo)電性，再被覆一層銀膏，置于 錫爐中烤干做成介電片。主要電學(xué)性能參數(shù)見表2。圖4給出本實(shí)施例樣品的室溫粉末XRD 衍射譜圖。圖5給出本實(shí)施例樣品的拋光表面形貌顯微結(jié)構(gòu)圖。圖6給出本實(shí)施例樣品在 直流偏壓（DC-volt為11KV/mm)下的介電溫譜圖。
[0016]實(shí)施例3，首先取分析純的BaC03、Ti02、CaC0#PDy203粉末按照名義分子式 (Ba!xDyx)(Thx/2Cax/2) 03準(zhǔn)確稱重6. 4579g，2. 8454g，0? 289g和 1. 077g，（其中x= 0. 15)。充分混合均勻后于瑪瑙研缽中研磨40分鐘，然后在1100°C的空氣中煅燒5小時(shí)去 碳，將預(yù)燒后的粉料二次研磨20分鐘進(jìn)行細(xì)化處理。在二次研磨后的粉料中加入10Wt%的 聚乙烯醇（PVA有機(jī)粘合劑）進(jìn)行造粒，確保粉料中PVA含量在lWt%以下。然后在200MPa 壓力下將1.0 ~ 1.1g含PVA粉料在012mm模具中壓片成型，再放入高溫電阻爐，在空氣 中以100°C/lh的升溫速率程序升溫至1400°C，恒溫12小時(shí)后，以100°C/lh的降溫速率 降至700°C，之后自然降至室溫。燒結(jié)后樣品的徑向收縮為010.2 ~ 010.5 _、制成厚為 1.5 ~ 2. 5mm的介電陶瓷片。將制成陶瓷片在金相研磨拋光機(jī)上進(jìn)行水磨拋光處理，使試 樣的厚度接近〇. 8mm左右。拋光后的試樣需要在500°C下恒溫2h進(jìn)行烘干熱處理；然后將 試樣片置于模具中上下面鍍一層金制成電極（5X5mm2)增強(qiáng)導(dǎo)電性，再被覆一層銀膏，置于 錫爐中烤干做成介電片。主要電學(xué)性能參數(shù)見表3。圖7給出本實(shí)施例樣品的室溫粉末XRD 衍射譜圖。圖8給出本實(shí)施例樣品的拋光表面形貌顯微結(jié)構(gòu)圖。圖9給出本實(shí)施例樣品在 直流偏壓（DC-vo11為3、7、11KV/mm)下的介電溫譜圖。
[0017] 圖1~ 9為對(duì)應(yīng)于實(shí)施例1 ~ 3的各樣品XRD圖樣(采用CuKa輻射)、表面顯微 形貌和不同偏壓下的介電溫譜。介電常數(shù)的測(cè)溫范圍為_75°C ~ +200°C;DC-v〇lt分別取 3,7,11 KV/mm ;頻率為 lKHz。
[0018] 表1中各參數(shù)代表的意義如下： TCC(_55°C) :_55°C時(shí)容溫變化率；e(25°C):為室溫介電常數(shù)； TCC(150°C) :+150°C時(shí)容溫變化率； TCC (T) % = [ e " (T) - e (25°C )] / e (25°C ) X 100 :介電峰值的容溫變化率；
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種介電平滑穩(wěn)定X8R型雙摻雜鈦酸鋇基陶瓷材料，其特征在于：具有由ABO 3表示 的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中主基料的主要成份BaTiO3其含量為多77 mol%，兩種摻雜元素為 稀土元素和堿土金屬元素，稀土元素為A位添加劑，堿土金屬元素為B位添加劑，兩種摻雜 劑的含量均為10 mol%彡X彡15 mol%。2. 按照權(quán)利要求1所述的雙摻雜鈦酸鋇基陶瓷材料，其特征在于：Ba在配方A位中所 占的摩爾數(shù)多85 mol%、Ti在配方B位中所占的摩爾數(shù)多92 mol%，兩種不同摻雜元素的 添加量X為10 ~ 15 mol%，稀土元素是鏑（Dy)、堿土金屬元素是I1S(Ca) ?所述的材料可以 用下列通式表示： (Ba1 xDyx) (Ti1 x/2Cax/2)03 稀土元素Dy和堿土金屬Ca添加量x優(yōu)選范圍為： 10 mol% < X < 15 mol% 。3. 按照權(quán)利要求1或所述的雙摻雜鈦酸鋇基陶瓷材料，其特征在于，所用原料均為化 學(xué)純化工原料的 BaC03、Ti02、CaCOjP Dy 203。4. 按照權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的雙摻雜鈦酸鋇基陶瓷材料，具體制備方法為：雙摻 雜鈦酸鋇介電平滑穩(wěn)定型單相陶瓷的制備方法采用專利CN 101328061 A的操作步驟，其特 征在于：配料、混料、研磨、經(jīng)IKKTC預(yù)燒，保溫2 ~ 5小時(shí)；將燒結(jié)物粉碎后細(xì)磨，再次研 磨，加膠研磨，成型壓片；燒成溫度為1400°C，保溫12小時(shí)；再拋光成陶瓷材料。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種無鉛BaTiO3基滿足X8R指標(biāo)的陶瓷電容器介質(zhì)材料。該介質(zhì)材料的化學(xué)組成通式滿足：(Ba1-xDyx)(Ti1-x/2Cax/2)O3，其含量為10mol%≤x≤15mol%。本發(fā)明制備得到的陶瓷介質(zhì)材料性能達(dá)到如下指標(biāo)：介電平滑穩(wěn)定、小結(jié)晶粒度、單相陶瓷，具有由化學(xué)式ABO3表示的主鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，其中，主基料的主要成份為BaTiO3，其含量為≥77mol。材料的平均結(jié)晶尺寸可以控制在≤1.2μm，室溫介電常數(shù)介于1500~2800，容溫變化率介于+15？%~-15%，室溫介電損耗≤2.3%。
【IPC分類】C04B35/468
【公開號(hào)】CN105152646
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510358439
【發(fā)明人】路大勇, 崔淑珍, 孫秀云, 劉巧麗, 韓丹丹
【申請(qǐng)人】吉林化工學(xué)院
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月26日