制備規(guī)則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及納米無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，具體設(shè)及制備規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆 粒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氣凝膠，英文aerogel。當(dāng)凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固體含量少 得多，或凝膠的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿的介質(zhì)是氣體，外表呈固體狀，即為氣凝膠，氣凝膠通 常W納米量級超微顆粒相互聚集構(gòu)成納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并在網(wǎng)絡(luò)孔隙中充滿氣態(tài)分散介 質(zhì)的輕質(zhì)納米固態(tài)材料。氣凝膠因其半透明的色彩和超輕重量，有時(shí)也被稱為"固態(tài)煙"或 "凍住的煙"。
[0003] 最常見和最廣應(yīng)用的氣凝膠為二氧化娃氣凝膠。二氧化娃氣凝膠是一種隔熱保溫 性能非常優(yōu)秀的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料，其孔隙率可高達(dá)99. 8%，孔桐的典型尺寸為 1~40nm，比表面積為400~1200m7g，而密度可低至3kg/m3,室溫導(dǎo)熱系數(shù)可低至0. 010W/ (m，k)W下。正是由于運(yùn)些特點(diǎn)使二氧化娃氣凝膠材料在熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、微電子、粒子探 測方面有很廣闊的應(yīng)用潛力。
[0004]目前二氧化娃氣凝膠的制作過程為，液態(tài)有機(jī)娃化合物首先與能快速蒸發(fā)的液體 溶劑混合，與水反應(yīng)，形成凝膠，然后將凝膠放在干燥設(shè)備中干燥，并經(jīng)過加熱和降壓，形成 納米多孔=維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)。其典型娃前驅(qū)體（正娃酸乙醋）反應(yīng)原理如下：
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，提供新型的制備規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠 顆粒的方法，該方法首次制備出規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆粒，并且成材率高。
[0008]本發(fā)明的制備規(guī)則外形二氧化娃氣凝膠顆粒的方法，包括W下步驟：
[000引 （1)0~40°C下將有機(jī)硅烷、稀鹽酸、去離子水溶于有機(jī)溶劑中，其中，娃前驅(qū)體， 稀鹽酸、去離子水、有機(jī)溶劑的體積比為1 :0. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均勻，反 應(yīng)0. 1~化，得到娃溶膠；
[0010] 似0~40°C下加堿攬拌，反應(yīng)0. 01~比；
[0011] (3)將步驟（2)得到的溶膠誘鑄于成型模具中直接凝膠成型，得到規(guī)則外形的凝 膠體顆粒；
[001引 （4)干燥即得。
[0013]長期W來，人們只能制備不規(guī)則外形的二氧化娃氣膠顆粒，發(fā)明人經(jīng)過大量研究， 最后發(fā)現(xiàn)，通過誘鑄方式，利用成型模具直接凝膠成型，能夠得到規(guī)則外形的二氧化娃凝膠 體顆粒。因此，本發(fā)明對現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，將誘鑄和模具直接凝膠成型方法引入到二 氧化娃氣凝膠顆粒制備中，運(yùn)樣，首次制備出具有規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒，質(zhì)地均 勻，可見光透射率高，填充性好，十分便于后續(xù)加工，大大促進(jìn)了二氧化娃氣凝膠的工業(yè)化。 本發(fā)明所得的具有規(guī)則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒，主要有正多面體、多棱柱體、多棱錐 體、多棱臺(tái)體、圓柱體、圓錐體、圓臺(tái)體或球體等。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)選方案是，步驟（1)反應(yīng)時(shí)間為0. 5~化，該反應(yīng)時(shí)間下本發(fā)明所得到 的娃溶膠膠體顆粒大小可嚴(yán)格控制、均勻性和穩(wěn)定性好，后續(xù)獲得的氣凝膠可見光透過率 局。
[0015] 本發(fā)明優(yōu)選方案是，所述有機(jī)硅烷選用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 焼、甲基二乙氧基娃焼甲基^甲氧基娃焼、^甲基^乙氧基娃焼、乙基二甲氧基娃焼、乙 基蘭乙氧基娃焼中的一種或幾種的纔合物。
[0016] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述有機(jī)溶劑選用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酬中的一種 或幾種的混合物。
[0017] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述堿為氨水、氨氧化鋼、氨氧化鐘中的一種。
[0018] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述成型模具的型腔為多面體、旋轉(zhuǎn)體或球體。
[0019] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述多面體為正多面體、棱柱體或棱錐體。
[0020] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述多面體為棱臺(tái)體。
[0021] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述正多面體為正四面體、正六面體、正八面體、正 十二面體或正二十面體。
[0022] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述棱柱體為=棱柱體、四棱柱體、五棱柱體、六棱柱 體、屯棱柱體、八棱柱體、九棱柱體或十棱柱體。
[0023] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述棱錐體為=棱錐體、四棱錐體、五棱錐體、六棱錐 體、屯棱錐體、八棱錐體、九棱錐體或十棱錐體。
[0024] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述多面體的至少一個(gè)頂點(diǎn)還可進(jìn)行倒角。
[0025] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，所述旋轉(zhuǎn)體為圓柱體、圓錐體、圓臺(tái)體。
[0026] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，步驟（3)凝膠體顆粒尺寸為0. 5~20mm。
[0027] 本發(fā)明的另一優(yōu)選方案是，步驟（4)所述干燥為常壓干燥、冷凍干燥、真空干燥、 亞臨界干燥或超臨界干燥。
[002引本發(fā)明另一優(yōu)選方案是，所述步驟（3)之后和步驟（4)之前還包括老化和溶劑置 換工藝。
[0029] 本發(fā)明另一優(yōu)選方案是，所述老化和溶劑置換溫度為0~65°C。
[0030] 本發(fā)明方法在0~40°C下進(jìn)行，即可W在室溫下進(jìn)行反應(yīng)，并且反應(yīng)時(shí)間短，有 利于工業(yè)化，并且能耗很低，符合節(jié)能化的要求；另外，使用本方法制備規(guī)則外形的二氧化 娃氣凝膠顆粒，成材率在99%W上，與現(xiàn)有的方法相比，原料得到了更加充分地應(yīng)用，降低 了產(chǎn)品成本；本方法省去了回流工藝，比現(xiàn)有方法縮短10小時(shí)W上，生產(chǎn)效率高，適合工業(yè) 化；獲得的氣凝膠可見光透過率高；另外本方法幾乎沒有粉末污染。
【具體實(shí)施方式】
[0031]W下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，W助于更好地理解本發(fā)明，但本發(fā) 明的保護(hù)范圍并不僅限于運(yùn)些實(shí)施例。
[0032] 實(shí)施例1 :在40°C下，將正娃酸甲醋、甲醇、去離子水和稀鹽酸按照體積比 1:0. 5:0. 1:0. 0025,混合，攬拌0.比，得到