重復(fù)上述步驟4次，用W充分去除其表面的 雜質(zhì)。然后，將離屯、后的產(chǎn)物放入45°C的烘箱中烘干。室溫下，取2g預(yù)處理好的花粉加入 到30mL蒸饋水中，然后加入1. 5mmol的水合氯化鉆，攬拌65min后超聲震蕩3min,然 后加4g的乙二胺，機(jī)械攬拌18min得到混合溶液。室溫下，將0.3g的聚乙二醇400加 入到30mL的濃度為3mol/L的化0H溶液中，攬拌7min。將攬拌后的溶液緩慢滴加至混 合溶液中，機(jī)械攬拌40min。將上述混合的溶液加熱至70°C，然后緩慢滴入25mL的水合 阱，攬拌8h。反應(yīng)完全后采用磁分離技術(shù)將產(chǎn)物進(jìn)行分離，然后用蒸饋水和無水乙醇分別 清洗3次。然后將產(chǎn)物于45°C條件下烘干，即可得到多孔四氧化=鉆前驅(qū)物。將多孔四氧 化=鉆前驅(qū)物在260°C下賠燒2小時(shí)，得到多孔狀的碳/四氧化=鉆粉體復(fù)合顆粒。復(fù)合顆 粒在45(TC下賠燒4小時(shí)，得到多孔狀的四氧化=鉆粉體。
[00測附圖3為上述多孔四氧化立鉆的SEM譜圖；從圖中可W看出，產(chǎn)物形貌較規(guī)則，基 本保持了原有油菜花粉的形貌。產(chǎn)物的尺寸約10ym。結(jié)果表明，通過本發(fā)明簡單的方法 能制備出多孔的楠球形四氧化=鉆。
[0029] 實(shí)施例S 室溫下，將15g的油菜花粉加入到80mL蒸饋水中，攬拌45min后，超聲分散25min。 將上述混合物離屯、分離后，再加入100mL無水乙醇，重復(fù)上述步驟5次，用W充分去除其表 面的雜質(zhì)。然后，將離屯、后的產(chǎn)物放入60°C的烘箱中烘干。室溫下，取10g預(yù)處理好的花 粉加入到65mL蒸饋水中，然后加入2mmol水合硫酸鉆，攬拌25min后超聲震蕩5min，然 后加入4g乙二胺，機(jī)械攬拌15min得到混合溶液。室溫下，將0.5g的PVP加入到40血 的濃度為3mol/L的化0H溶液中，攬拌7min。將攬拌后的溶液緩慢滴入混合溶液中，機(jī)械 攬拌15min。將上述混合溶液加熱至75°C，然后緩慢滴入35mL的水合阱，攬拌2h。反應(yīng) 完全后采用磁分離技術(shù)將產(chǎn)物進(jìn)行分離，然后用蒸饋水和無水乙醇分別清洗4次。然后將 產(chǎn)物于45°C條件下烘干，即可得到多孔四氧化=鉆前驅(qū)物；在270°C下賠燒2小時(shí)，得到多 孔狀的碳/四氧化=鉆粉體復(fù)合顆粒，復(fù)合顆粒在500°C下賠燒4小時(shí)，得到多孔狀的四氧 化=鉆粉體。
[0030] 附圖4為上述多孔四氧化S鉆的SEM譜圖；從圖中可W看出，產(chǎn)物形貌較規(guī)則，基 本保持了原有油菜花粉的形貌。有少量顆粒呈現(xiàn)非常明顯的中空結(jié)構(gòu)，表明，產(chǎn)物是一種多 孔的空屯、結(jié)構(gòu)四氧化=鉆。產(chǎn)物的尺寸約8ym。結(jié)果表明，通過本發(fā)明簡單的方法能制備 出多孔的楠球形四氧化=鉆。 陽0川實(shí)施例四 室溫下，將20g的油菜花粉加入到200mL蒸饋水中，攬拌60min后，超聲分散30min。 將上述混合物離屯、分離后，再加入250血無水乙醇，重復(fù)上述步驟3次，用W充分去除其表 面的雜質(zhì)。然后，將離屯、后的產(chǎn)物放入55°C的烘箱中烘干。室溫下，取10g預(yù)處理好的花 粉加入到65mL蒸饋水中，然后加入3mmol硝酸鉆，攬拌80min后超聲震蕩4min，然后加 入5g乙二胺，機(jī)械攬拌20min得到混合溶液。室溫下，將0. 6g的CTAB加入到60血的 濃度為4mol/L的KOH溶液中，攬拌10min。將攬拌后的溶液緩慢滴入混合溶液中，機(jī)械攬 拌55min。將上述混合的溶液加熱至80°C，然后緩慢滴入40mL的水合阱，攬拌18h。反 應(yīng)完全后采用磁分離技術(shù)將產(chǎn)物進(jìn)行分離，然后用蒸饋水和無水乙醇分別清洗5次。然后 將產(chǎn)物于60°C條件下烘干，即可得到多孔四氧化=鉆前驅(qū)物，在270°C下賠燒5小時(shí)，得到 多孔狀的碳/四氧化=鉆粉體復(fù)合顆粒；復(fù)合顆粒在450°C下賠燒6小時(shí)，得到多孔狀的四 氧化=鉆粉體。 陽0巧附圖5為上述多孔四氧化立鉆的SEM譜圖；從圖中可W看出，產(chǎn)物形貌較規(guī)則，基 本保持了原有油菜花粉的形貌。有少量顆粒呈現(xiàn)非常明顯的中空結(jié)構(gòu)，表明，產(chǎn)物是一種多 孔的空屯、結(jié)構(gòu)四氧化=鉆。產(chǎn)物的尺寸約7ym。結(jié)果表明，通過本發(fā)明簡單的方法能制備 出多孔的楠球形四氧化=鉆。 上述多孔四氧化=鉆的表征見表1，說明本發(fā)明制備的多孔四氧化=鉆為多孔中空楠 球型，比表面積較高、孔隙較豐富，且孔隙大小可調(diào)，可作為高性能超級(jí)電容器電極材料、汽 車尾氣處理材料和吸附材料。
[0033] 表1實(shí)施例中多孔四氧化S鉆性能參數(shù)
實(shí)施例五 汽車尾氣測試實(shí)驗(yàn)方法：將本發(fā)明的多孔四氧化=鉆材料用作汽車尾氣處理時(shí)，取一 定量的多孔四氧化=鉆，通入模擬的反應(yīng)氣體，組成(體積百分比）為1%C0,19% 〇2,其余用 成氣平衡，反應(yīng)氣體的流速為100ml/min，反應(yīng)器出口的氣體組成用氣相色譜檢測。根據(jù) 氣相色譜檢測結(jié)果，可W得到不同溫度下的C0轉(zhuǎn)化率，即多孔四氧化S鉆多汽車尾氣的吸 附降解率，見表2?？蒞看出本發(fā)明的多孔四氧化=鉆比表面積較高、孔隙較豐富，能有效處 理汽車尾氣。
[0034] 表2不同溫度下多孔四氧化=鉆對(duì)一氧化碳的轉(zhuǎn)化率
實(shí)施例六 電容電極的實(shí)驗(yàn)方法：多孔四氧化=鉆材料用于電容器電極材料時(shí)具有較高的比容 量，具體實(shí)驗(yàn)方法是將多孔四氧化=鉆與乙烘黑、聚四氣乙締(質(zhì)量比6 : 3 : 1)混合后均 勻涂覆儀網(wǎng)，常溫干燥后制備成1cm2電極，然后將該電極應(yīng)用到超級(jí)電容器中，在一次增加 電流密度條件下測試其比容量，見表3。可W看出本發(fā)明的多孔四氧化=鉆比表面積較高、 孔隙較豐富，有利于電解質(zhì)離子的進(jìn)入和遷移，由其制備的電極材料應(yīng)用到超級(jí)電容器具 有較高的比容量。
[0035] 表3不同電流密度下超級(jí)電容器比容量

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 多孔四氧化三鈷在制備汽車尾氣處理材料中的應(yīng)用；所述多孔四氧化三鈷由以下 方法制備得到： (1) 在室溫下，將花粉加入蒸餾水中，攪拌、超聲分散得到混合物；將上述混合物離心分 離后，取固體物加入無水乙醇中，攪拌、超聲分散后進(jìn)行離心處理，烘干離心后的固體物，得 到表面除雜處理的花粉； (2) 取表面除雜處理的花粉加入到蒸餾水中，然后加入無機(jī)鈷鹽，攪拌、超聲震蕩；然 后加入乙二胺，機(jī)械攪拌得到混合液；所述表面除雜處理的花粉與無機(jī)鈷鹽的重量比為 (80 ~5) : 1 ; (3) 將表面活性劑加入堿溶液中，攪拌后加入步驟（2)的混合液中，攪拌；然后于5~ 90°C下，滴加水合肼，攪拌0. 5~24小時(shí)；然后經(jīng)磁分離得到固體物，固體物經(jīng)蒸餾水洗、 無水乙醇洗后，烘干得到四氧化三鈷前驅(qū)體；將上述四氧化三鈷前驅(qū)體于200~290°C下焙 燒1~8小時(shí)，得到四氧化三鈷粉體復(fù)合顆粒；將上述四氧化三鈷粉體復(fù)合顆粒于300~ 500°C下焙燒2~6小時(shí)，得到多孔四氧化三鈷。2. 多孔四氧化三鈷在制備電容器電極材料中的應(yīng)用；所述多孔四氧化三鈷由以下方 法制備得到： (1) 在室溫下，將花粉加入蒸餾水中，攪拌、超聲分散得到混合物；將上述混合物離心分 離后，取固體物加入無水乙醇中，攪拌、超聲分散后進(jìn)行離心處理，烘干離心后的固體物，得 到表面除雜處理的花粉；所述花粉為多孔油菜花粉；所述無機(jī)鈷鹽為乙酸鈷、水合乙酸鈷、 氯化鈷、水合氯化鈷、硝酸鈷、水合硝酸鈷、硫酸鈷、水合硫酸鈷中的一種或幾種 (2) 取表面除雜處理的花粉加入到蒸餾水中，然后加入無機(jī)鈷鹽，攪拌、超聲震蕩；然 后加入乙二胺，機(jī)械攪拌得到混合液；所述表面除雜處理的花粉與無機(jī)鈷鹽的重量比為 (80 ~5) : 1 ; (3) 將表面活性劑加入堿溶液中，攪拌后加入步驟（2)的混合液中，攪拌；然后于5~ 90°C下，滴加水合肼，攪拌0. 5~24小時(shí)；然后經(jīng)磁分離得到固體物，固體物經(jīng)蒸餾水洗、 無水乙醇洗后，烘干得到四氧化三鈷前驅(qū)體；將上述四氧化三鈷前驅(qū)體于200~290°C下焙 燒1~8小時(shí)，得到四氧化三鈷粉體復(fù)合顆粒；將上述四氧化三鈷粉體復(fù)合顆粒于300~ 500°C下焙燒2~6小時(shí)，得到多孔四氧化三鈷。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述應(yīng)用，其特征在于：所述多孔四氧化三鈷為橢球形，粒徑 為6~10ym，比表面積91~120m2/g，表面網(wǎng)孔尺寸為200~600nm。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述應(yīng)用，其特征在于：步驟（1)中，所述花粉為多孔油菜 花粉；所述無機(jī)鈷鹽為乙酸鈷、水合乙酸鈷、氯化鈷、水合氯化鈷、硝酸鈷、水合硝酸鈷、硫酸 鈷、水合硫酸鈷中的一種或幾種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述應(yīng)用，其特征在于：步驟（1)中，所述超聲分散時(shí)間為 5~30分鐘；花粉與蒸餾水的質(zhì)量比為1 : (4~100)，固體物與無水乙醇的質(zhì)量比為1 : (4 ~100)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述應(yīng)用，其特征在于：步驟（2)中，表面除雜處理的花粉與 蒸餾水質(zhì)量比為1 : (5~20);加入無機(jī)鈷鹽后，攪拌10~120分鐘、超聲震蕩2~5分 鐘；然后加入乙二胺，機(jī)械攪拌10~30分鐘得到混合液；所述乙二胺與無機(jī)鈷鹽的摩爾比 為I: (1 ~4)〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述應(yīng)用，其特征在于：步驟（3)中，將表面活性劑加入堿溶 液中，攪拌5~10分鐘后加入步驟（2)的混合液中，攪拌5~60分鐘；固體物經(jīng)蒸餾水洗、 無水乙醇洗3~5次；然后于40~60°C條件下烘干。8. 根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述應(yīng)用，其特征在于：步驟（3)中，所述表面活性劑的用量 為花粉質(zhì)量的3%~20% ;所述堿溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液；所述堿溶液中， 堿的摩爾量與無機(jī)鈷鹽的摩爾量比為（40~90) : 1 ;所述水合肼的摩爾量與無機(jī)鈷鹽的摩 爾量比為（300~550) : 1;表面活性劑為聚乙烯比咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨或者聚 乙二醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔四氧化三鈷的應(yīng)用，本發(fā)明公開的多孔四氧化三鈷為多孔中空橢球型，比表面積較高、孔隙較豐富，且孔隙大小可調(diào)，可作為高性能超級(jí)電容器電極材料、汽車尾氣處理材料和吸附材料。
【IPC分類】C01G51/04
【公開號(hào)】CN105198006
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510565368
【發(fā)明人】周興, 宋冠宇
【申請(qǐng)人】蘇州科技學(xué)院
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月8日