一種提拉法生長(zhǎng)晶體過(guò)程中保護(hù)銥金坩堝的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提拉法生長(zhǎng)晶體過(guò)程中保護(hù)銥金坩禍的方法，屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]感應(yīng)加熱銥金坩禍提拉法生長(zhǎng)晶體是一種普遍使用的晶體生長(zhǎng)方法，尤其是在生長(zhǎng)高溫氧化物晶體領(lǐng)域。這種方法在生長(zhǎng)結(jié)束后多采用直接將晶體向上提拉脫離熔體的方法。這種提拉方法得到的熔體在降溫過(guò)程中凝固時(shí)，容易撐大銥金坩禍，這屬于不可逆的膨脹形變，會(huì)造成銥金坩禍外形不規(guī)整，破壞溫場(chǎng)的穩(wěn)定性，影響使用。
[0003]另外，生長(zhǎng)結(jié)束后對(duì)生長(zhǎng)余料取出處理時(shí)，一般采用將余料重力敲擊，使其碎裂成小塊后脫離，這一過(guò)程容易造成對(duì)銥金坩禍的損傷，嚴(yán)重時(shí)，甚至?xí)灲疔岬溓昧眩瑢?dǎo)致銥金坩禍不能使用。而不能使用的銥金坩禍需要重新熔化加工，加工過(guò)程復(fù)雜，損耗大，費(fèi)用尚O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種提拉法生長(zhǎng)晶體過(guò)程中保護(hù)銥金坩禍的方法。此方法能很好的解決在生長(zhǎng)高溫氧化物晶體時(shí)，生長(zhǎng)余料使得銥金坩禍撐大變形的缺陷，有效延長(zhǎng)銥金坩禍的使用壽命。
[0005]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種提拉法生長(zhǎng)晶體過(guò)程中保護(hù)銥金坩禍的方法，步驟如下:
(O晶體生長(zhǎng):在銥金坩禍中采用提拉法生長(zhǎng)晶體；晶體的重量為原料的1/3-1/4，坩禍壁上端有40-50mm的裸露；晶體生長(zhǎng)經(jīng)過(guò)下種，縮頸，放肩，等徑生長(zhǎng)后，停止生長(zhǎng)；
(2)提拉:直接快速向上提拉晶體，直至晶體的下端錐底與熔體接觸圓面直徑為5-15_，停止向上提拉晶體，保持晶體尾部與熔體接觸不脫離；
(3)降溫:開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)為20-50°C/h ;在降溫的同時(shí)，再次開(kāi)始向上提拉晶體，提拉速度設(shè)定為0.3-lmm/ho向上提拉3_8小時(shí)后停止提拉，之后降溫至室溫；
(4)后處理:降溫結(jié)束后取出晶體及坩禍，用鐵棒在余料與坩禍粘結(jié)點(diǎn)旁邊輕敲幾下，然后再輕輕晃動(dòng)晶體幾下之后，晶體連同生長(zhǎng)余料一同與坩禍脫離，取出。
[0006]本發(fā)明的有益效果:采用本發(fā)明進(jìn)行提拉法晶體生長(zhǎng)時(shí)，通過(guò)邊降溫邊提拉的方法，使銥金坩禍內(nèi)的剩余熔體結(jié)晶收縮，使得剩余的生長(zhǎng)余料不撐大坩禍，便于取出余料，大大延長(zhǎng)了銥金坩禍的使用壽命，降低了損耗，節(jié)約了成本。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
本實(shí)施例中使用的是直徑為130mm，深度為130mm，直筒狀平底銥金坩禍，生長(zhǎng)的晶體為?乙招石植石(YAG)晶體，晶體的重量為原料的l/3，i甘禍壁上端有45mm左右裸露。晶體生長(zhǎng)經(jīng)過(guò)下種，縮頸，放肩，等徑生長(zhǎng)后，停止生長(zhǎng)。然后，直接快速向上提拉晶體，直至晶體的下端錐底與熔體接觸圓面直徑為5-10mm，停止向上提拉晶體。停止晶體旋轉(zhuǎn)。開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)為30-50°C /ho在降溫的同時(shí)，再次開(kāi)始向上提拉晶體，提拉速度設(shè)定為0.5-lmm/ho向上提拉3-5小時(shí)后停止提拉，之后降溫至室溫。降溫結(jié)束后取出晶體及坩禍，可觀察到晶體與生長(zhǎng)余料連接在一起，余料結(jié)晶收縮，小半部分呈成透明狀，有多條裂痕，下半部分逐漸過(guò)渡成不透明狀白色多晶。余料與坩禍壁有部分粘黏，粘黏部分小于坩禍內(nèi)圓的1/3。在分離晶體與坩禍余料之后，用鐵棒輕敲坩禍余料上表面多下，坩禍余料整塊與坩禍壁脫離，取出。
[0008]仔細(xì)觀察并測(cè)量坩禍，未發(fā)現(xiàn)任何損傷及明顯的變形。坩禍完好。
[0009]實(shí)施例2
本實(shí)施例中使用的是直徑為80mm，深度為80mm，直筒狀平底銥金坩禍，生長(zhǎng)的晶體為鐿離子摻雜的釔鋁石榴石(Yb:YAG)晶體，晶體的重量為原料的1/3，坩禍壁上端有26-28_裸露。晶體生長(zhǎng)經(jīng)過(guò)下種，縮頸，放肩，等徑生長(zhǎng)后，收尾至尾部錐尖直徑為5_，停止生長(zhǎng)。之后，停止向上提拉晶體，停止晶體旋轉(zhuǎn)，開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)為20-30°C /ho在降溫的同時(shí)，再次開(kāi)始向上提拉晶體，提拉速度設(shè)定為0.5mm/h0向上提拉5小時(shí)后停止提拉，之后降溫至室溫。降溫結(jié)束后取出晶體及坩禍，可觀察到晶體與生長(zhǎng)余料連接在一起，余料結(jié)晶收縮，上半部呈成透明狀，有裂痕，下半部分逐漸過(guò)渡成不透明狀白色多晶。余料與坩禍壁有小部分粘黏，粘黏部分小于坩禍內(nèi)圓的1/5。在分離晶體與坩禍余料之后，用鐵棒輕敲坩禍余料上表面十多下，坩禍余料整塊與坩禍壁脫離，取出。
[0010]仔細(xì)觀察并測(cè)量坩禍，未發(fā)現(xiàn)任何損傷及變形。坩禍完好。
[0011]實(shí)施例3
本實(shí)施例使用的是直徑為80mm，深度為80mm，直筒狀平底坩禍，生長(zhǎng)的晶體為釔鋁石榴石(YAG)晶體，晶體的直徑為40mm，晶體的重量為原料的1/3，坩禍壁上端有26_28mm裸露。晶體生長(zhǎng)經(jīng)過(guò)下種，縮頸，放肩，等徑生長(zhǎng)后，停止生長(zhǎng)，直接快速向上提拉晶體，直至晶體的下端錐底脫離熔體，然后緩慢下降晶體，使錐尖接觸熔體后停止。停止晶體旋轉(zhuǎn)，開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)為30-50°C/h。在降溫的同時(shí)，向上提拉晶體，提拉速遞為0.8mm/h。向上提拉3-5小時(shí)后停止提拉，之后降溫至室溫。降溫結(jié)束后取出晶體及坩禍，可觀察到晶體與生長(zhǎng)余料連接在一起，余料結(jié)晶收縮，上半部呈成透明狀，有裂痕，下半部分逐漸過(guò)渡成不透明狀白色多晶，與坩禍壁僅有幾個(gè)點(diǎn)粘黏，粘黏部分小于5mm。用鐵棒在余料與坩禍粘結(jié)點(diǎn)旁邊輕敲幾下，然后再輕輕晃動(dòng)晶體幾下之后，晶體連同生長(zhǎng)余料一同與坩禍脫離，取出。
[0012]仔細(xì)觀察并測(cè)量坩禍，未發(fā)現(xiàn)任何損傷及變形。坩禍完好。
[0013]實(shí)施例4
本實(shí)施例使用的是直徑為60mm，深度為40mm，碗狀弧底銥金i甘禍，生長(zhǎng)的晶體為娃酸釔(YSO)晶體，晶體的直徑為30mm，晶體的重量為原料的1/3。晶體生長(zhǎng)經(jīng)過(guò)下種，縮頸，放肩，等徑生長(zhǎng)后，收尾至尾部錐尖直徑為5_，停止生長(zhǎng)。之后，停止向上提拉晶體，開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)為20-30°C /h。在降溫的同時(shí)，向上提拉晶體，提拉速率設(shè)定為0.3-0.5mm/ho向上提拉5-8小時(shí)后停止提拉，之后降溫至室溫。降溫結(jié)束后打開(kāi)爐門(mén)，可觀察到晶體與生長(zhǎng)余料連接在一起，余料結(jié)晶收縮，呈半透明狀，有裂痕，底部呈弧狀，余料與坩禍壁內(nèi)弧底完全脫1? D
[0014]取出坩禍后，仔細(xì)觀察并測(cè)量坩禍，未發(fā)現(xiàn)任何損傷及變形。坩禍完好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提拉法生長(zhǎng)晶體過(guò)程中保護(hù)銥金坩禍的方法，其特征是步驟如下: (O晶體生長(zhǎng):在銥金坩禍中采用提拉法生長(zhǎng)晶體；晶體的重量為原料的1/3-1/4，坩禍壁上端有40-50mm的裸露；晶體生長(zhǎng)經(jīng)過(guò)下種，縮頸，放肩，等徑生長(zhǎng)后，停止生長(zhǎng)； (2)提拉:直接快速向上提拉晶體，直至晶體的下端錐底與熔體接觸圓面直徑為5-15_，停止向上提拉晶體，保持晶體尾部與熔體接觸不脫離； (3)降溫:開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)為20-50°C/h ;在降溫的同時(shí)，再次開(kāi)始向上提拉晶體，提拉速度設(shè)定為0.3-lmm/h ； 向上提拉3-8小時(shí)后停止提拉，之后降溫至室溫； (4)后處理:降溫結(jié)束后取出晶體及坩禍，用鐵棒在余料與坩禍粘結(jié)點(diǎn)旁邊輕敲幾下，然后再輕輕晃動(dòng)晶體幾下之后，晶體連同生長(zhǎng)余料一同與坩禍脫離，取出。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提拉法生長(zhǎng)晶體過(guò)程中保護(hù)銥金坩堝的方法，屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域。其晶體生長(zhǎng)后期的降溫過(guò)程中，保持晶體與剩余熔體接觸，通過(guò)邊降溫邊提拉的方法，使銥金坩堝內(nèi)的剩余熔體結(jié)晶收縮，使得生長(zhǎng)余料不撐大坩堝。采用本發(fā)明進(jìn)行提拉法晶體生長(zhǎng)時(shí)，通過(guò)邊降溫邊提拉的方法，使銥金坩堝內(nèi)的剩余熔體結(jié)晶收縮，使得剩余的生長(zhǎng)余料不撐大坩堝，便于取出余料，大大延長(zhǎng)了銥金坩堝的使用壽命，降低了損耗，節(jié)約了成本。
【IPC分類】C30B15/20
【公開(kāi)號(hào)】CN105200514
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510678412
【發(fā)明人】董永軍, 華偉, 陳偉
【申請(qǐng)人】南京光寶光電科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日