一種粒狀磷酸二銨的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粒狀磷酸二銨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)農(nóng)用粒狀磷酸二銨的生產(chǎn)方法主要有兩大類(lèi)型:
[0003]—類(lèi)是采用稀酸預(yù)中和料漿濃縮法。到目前為止，已有許多使用稀磷酸為原料生產(chǎn)磷酸二銨的技術(shù)，例如，銅陵化學(xué)工業(yè)集團(tuán)公司磷銨廠、四川聯(lián)合大學(xué)及化學(xué)工業(yè)部第三設(shè)計(jì)院共同申請(qǐng)的專(zhuān)利號(hào)為99101150.3的《一種用外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法及裝置》、四川川大中德環(huán)保技術(shù)有限公司申請(qǐng)的專(zhuān)利號(hào)為200610021182的《采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法及二次氨化反應(yīng)器》、中化重慶涪陵化工有限公司申請(qǐng)的專(zhuān)利號(hào)為200910191621的《采用半酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法及二次氨化濃縮一體化裝置》、陜西比迪歐化工有限公司申請(qǐng)的專(zhuān)利號(hào)為201210402974《酸性料漿聯(lián)產(chǎn)磷酸二銨的制備方法》等，這些專(zhuān)利技術(shù)都是圍繞以稀磷酸為原料，先制備磷銨料漿，再經(jīng)加熱濃縮，獲得固體物料，將液氨或氣氨噴入造粒機(jī)料層與固體物料混合造粒，得到中和度為1.6-1.9、含水3-3.5%的磷酸二銨成球粒子，經(jīng)烘干、冷卻、破碎、篩分后，得到粒狀磷酸二銨產(chǎn)品。
[0004]另一類(lèi)利用濃磷酸與氨直接中和法。例如中國(guó)海洋石油總公司、中海石油化學(xué)股份有限公司和湖北大峪口化工有限責(zé)任公司申請(qǐng)專(zhuān)利號(hào)為200910244335的《一種磷酸二銨的制備方法》公開(kāi)了以40% -60%的濃磷酸為原料，與反應(yīng)所需總量的70% -90%的氨進(jìn)入管式反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，生成的磷銨料漿噴入轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機(jī)，并在轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機(jī)的料床內(nèi)通入氨，使磷銨料漿進(jìn)一步氨化到中和度為1.7-1.9，并在氨化的同時(shí)進(jìn)行造粒，生成固體濕物料，經(jīng)干燥、篩分得到磷酸二銨產(chǎn)品；甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司申請(qǐng)專(zhuān)利號(hào)為201210532444的《一種磷酸二銨的生產(chǎn)方法》公開(kāi)了使用濃磷酸與尾氣洗滌液配成密度為1.52?1.56g/cm3,中和度(即N/P摩爾比)為0.4磷酸銨酸混合物，送入管式反應(yīng)器與壓力為1.2MPa液氨劇烈反應(yīng)，生成壓力為3?6kgf/cm2、溫度為130?150°C、中和度為1.55?1.65的磷銨料漿，通過(guò)兩個(gè)噴漿口在造粒機(jī)內(nèi)進(jìn)行噴漿涂布轉(zhuǎn)鼓造粒，并在造粒機(jī)料層進(jìn)行補(bǔ)氨，控制中和度在1.88?1.98，得到含水< 3%的物料，經(jīng)過(guò)干燥，冷卻、破碎、篩分得到磷酸二銨產(chǎn)品。
[0005]以上這些專(zhuān)利無(wú)論是以“稀酸預(yù)中和料漿濃縮法”或是“濃磷酸與氨直接中和法”生產(chǎn)粒狀磷酸二銨，造粒后物料都必須采用外加熱源進(jìn)行烘干處理，除去濕物料水份，才能得到含水< 2.5%的合格產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)無(wú)需烘干處理可直接以濕法磷酸為原料生產(chǎn)粒狀磷酸二銨的工藝，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用，充分利用廢熱和反應(yīng)物產(chǎn)生的反應(yīng)熱，實(shí)現(xiàn)能量轉(zhuǎn)化和無(wú)外加熱源烘干直接生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，減少了使用外加熱源產(chǎn)生的能耗和“三廢”排放，降低了生產(chǎn)成本。
[0007]—種粒狀磷酸二銨的制備方法，具體包括以下步驟:
[0008](1)氣氨制備
[0009]將溫度為多55°C水與來(lái)自氨儲(chǔ)罐的濃度為99.6%以上的液氨在熱交換器內(nèi)進(jìn)行熱交換，獲得溫度為多45°C的氣氨；
[0010]⑵造粒
[0011]將氣氨送入管式反應(yīng)器，與混合磷酸進(jìn)行混合反應(yīng)2-5S，得到磷銨料漿，將其輸送至料漿分布器，經(jīng)噴漿嘴噴撒在造粒機(jī)料層上進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓造粒，同時(shí)在造粒機(jī)料層補(bǔ)氣氨，使出口物料的中和度為1.75-1.88，溫度為90-98°C，獲得中間產(chǎn)物和造粒尾氣；
[0012](3)冷卻、破碎、篩分
[0013]將中間產(chǎn)物通過(guò)冷卻設(shè)施冷卻至溫度為< 75°C，經(jīng)破碎、篩分，得到粒狀磷酸二銨和各工序尾氣，將粒狀磷酸二銨通過(guò)冷卻流化床再冷卻到包裝溫度后進(jìn)入成品包裝；
[0014]⑷尾氣洗滌
[0015]①造粒尾氣處理:用新鮮濃磷酸循環(huán)洗滌造粒氣體至氣體的含NH3濃度為< 20mg/m3，獲得洗滌酸；
[0016]②冷卻尾氣處理:將冷卻尾氣經(jīng)旋風(fēng)除塵器除塵、用水進(jìn)行循環(huán)洗滌至氣體的含塵濃度為< 30mg/m3，獲得細(xì)粉和水洗液；
[0017]③破碎、篩分尾氣處理:將破碎、篩分尾氣經(jīng)干法布袋除塵器除塵至氣體的含塵濃度為< 30mg/m3，獲得細(xì)粉。
[0018]所述水與液氨的體積比45-70:1
[0019]所述混合磷酸是將步驟(4)中的洗滌酸與水洗液混合進(jìn)行攪拌多2min后，再加入新鮮濃磷酸配成混合磷酸；
[0020]所述洗滌酸的中和度為<0.5。
[0021]所述洗滌酸與水洗液的體積比為10-13.5:1。
[0022]所述混合磷酸中P205質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為彡40%，溫度為彡50°C、密度為1.48-1.55g/cm3，中和度(即N/P摩爾比)^ 0.45 ；
[0023]所述混合磷酸與氣氨的質(zhì)量比為1-5:1;
[0024]所述磷銨料漿的中和度為1.45-1.55，溫度為多130°C，磷銨料漿的輸送壓力為彡 0.45MPa ；
[0025]所述中間產(chǎn)物的水分含量彡2.5%，總養(yǎng)分(即P205與N的總含量)彡64% ;
[0026]所述新鮮濃磷酸為磷酸濕法萃取、濃縮處理所得，固含量< 2.5%, P205質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 44% -50%。
[0027]所述粒狀磷酸二銨指粒度指標(biāo)達(dá)到GB10205-2009優(yōu)等品要求，即粒子粒徑l_4mm的粒子量多90% ；
[0028]所述造粒尾氣與新鮮濃磷酸的流量比為200-250: 1。
[0029]所述冷卻尾氣與水的流量比為150-200:1。
[0030]本發(fā)明的有益效果
[0031]首先，采用氣氨進(jìn)行反應(yīng)，提高了反應(yīng)物中氨的焓值及分散度，從而提高了反應(yīng)能量，結(jié)合反應(yīng)時(shí)間的把握，使氨與磷酸反應(yīng)得更充分。
[0032]其次，再?lài)?yán)格控制混合磷酸的溫度、中和度及P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)，使其達(dá)到與氣氨反應(yīng)的最佳狀態(tài)，產(chǎn)生的效果有如下幾方面:
[0033]①減少了氨的逸出，從而降低了環(huán)境污染；
[0034]②使洗滌酸中和度易控制，同時(shí)洗滌酸中和度、新鮮濃磷酸的固含量及P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響混合磷酸的中和度及P2O5質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在反應(yīng)中，混合磷酸中P205質(zhì)量分?jǐn)?shù)和中和度的合理控制，可降低混合磷酸與氨發(fā)生放熱反應(yīng)的熱損失，并使熱量易聚集，進(jìn)而利用放熱反應(yīng)的熱能量使顆粒物料發(fā)生水分自蒸發(fā)，進(jìn)而使得產(chǎn)物無(wú)須外加熱源烘干，同時(shí)，避免了烘干對(duì)外觀品質(zhì)的影響，使產(chǎn)品表面無(wú)雜質(zhì)，色澤好，進(jìn)而提高了產(chǎn)品外觀質(zhì)量。
[0035]③易于控制磷酸二銨中間產(chǎn)物的溫度及水分、養(yǎng)分達(dá)標(biāo)情況，進(jìn)而保證了粒狀磷酸二銨的品質(zhì)；再結(jié)合嚴(yán)格控制氣氨的反應(yīng)溫度，有利于化學(xué)平衡向