一種制備三維多級孔道活性炭的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種制備三維多級孔道活性炭的方法，該三維多級孔道活性炭可以用吸附領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭材料用途廣泛，可用于吸附環(huán)境污染物，也可用作超級電容器的電極材料?；钚蕴康奶攸c是高比表面積。制備活性炭的前驅(qū)體來源廣泛、制備簡便、性質(zhì)穩(wěn)定等?；钚蕴客ǔＪ峭ㄟ^活化劑(氫氧化鉀、氯化鋅等)活化碳化的有機物得到。傳統(tǒng)的制備方法消耗大量的活化劑，而且得到的活性炭以微孔為主，其吸附值較低。
[0003]多級孔道活性炭是一種同時具有大尺寸的孔洞，中孔和一定比例的微孔的活性炭材料。其特點是:具有較高的吸附值。多級孔道活性炭可以通過模板法形成具有一定數(shù)量大孔聚合物，繼而碳化、活化得到。模板法制備過程復雜、并且需要消耗大量的模板劑。
[0004]因此，有必要研發(fā)一種更加簡便的工藝方法制備三維多級孔道活性炭，其消耗很少量的活化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是改進一種制備三維多級孔道活性炭的方法，大大降低活化劑的消耗量，且工藝簡便，得到的活性炭具有連續(xù)的三維多級孔道的結(jié)構(gòu)。
[0006]為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種制備三維多級孔道活性炭的方法，該方法包含:
步驟1，預處理碳源前驅(qū)體:將碳源前驅(qū)體清洗、干燥；
步驟2，向步驟1預處理后的碳源前驅(qū)體中加入活化劑的水溶液，使其溶解成混合物；該活化劑水溶液為堿溶液；
步驟3，除去步驟2中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物；
步驟4，在非氧化性氣體的保護下，對步驟3所得的產(chǎn)物熱處理，得到活化產(chǎn)物；
步驟5，步驟4的活化產(chǎn)物經(jīng)后處理得到三維多級孔道活性炭。
[0007]上述的方法，其中，所述的碳源前驅(qū)體選擇木質(zhì)素、淀粉、水藻中的任意一種或者幾種。
[0008]上述的方法，其中，所述的活化劑選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種。
[0009]上述的方法，其中，所述的活化劑與碳源前軀體的用量比以質(zhì)量比計為:0.5~2:5。
[0010]上述的方法，其中，步驟2中的固體顆粒產(chǎn)物須經(jīng)處理成粉末狀，再繼續(xù)后續(xù)步驟。
[0011]上述的方法，其中，所述的非氧化性氣體選擇氮氣、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種。
[0012]上述的方法，其中，其特征在于，所述的熱處理溫度為800-1200°C ;熱處理時間為l-5ho
[0013]上述的方法，其中，所述的后處理包含:清洗和干燥步驟。
[0014]上述的方法，其中，所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗或二者的組合。
[0015]本發(fā)明所制備的活性炭材料具有連續(xù)的三維多級孔道結(jié)構(gòu)，并且與傳統(tǒng)方法相比，活化劑的用量大大降低，一步碳化法的方法簡單，并且可以使用的碳源相當廣泛，因此適宜于規(guī)?；a(chǎn)。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的制備三維多級孔道活性炭的方法的工藝流程圖。
[0017]圖2為本發(fā)明的實施例1制備的具有連續(xù)的三維多級孔道結(jié)構(gòu)的活性炭的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖和實施例說明本發(fā)明的具體技術(shù)方案。
[0019]如圖1所示，為本發(fā)明的制備三維多級孔道活性炭的方法包含如下步驟:
步驟1 (S1)，預處理:將碳源前驅(qū)體清洗、干燥；
步驟2 (S2)，與活化劑混合:向步驟1預處理后的碳源前驅(qū)體中加入活化劑的水溶液，使其充分溶解成混合物；該活化劑水溶液為堿溶液，可選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液；
步驟3 (S3)，除去水分:除去步驟2中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物；步驟4 (S4)，熱處理:在非氧化性氣體的保護下，對步驟3所得的產(chǎn)物熱處理，得到活化產(chǎn)物；所述的非氧化性氣體選擇氮氣、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種；
步驟5 (S5)，后處理:步驟4的活化產(chǎn)物經(jīng)后處理得到三維多級孔道活性炭；所述的后處理為常規(guī)后處理工藝，包含:清洗和干燥步驟；所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗中的任意一種或幾種的組合。
[0020]所述的碳源前驅(qū)體選擇木質(zhì)素、淀粉、水藻中的任意一種或者幾種。
[0021]以下結(jié)合實施例詳細說明。
[0022]實施例1:
步驟1，將木質(zhì)素用水清洗、干燥；
步驟2，將氫氧化鉀與步驟1處理后的木質(zhì)素按照質(zhì)量比為2:5的比例混合溶于水，制備木質(zhì)素的堿溶液；
步驟3，將步驟2的木質(zhì)素的堿溶液在室溫下干燥，至水分完全蒸發(fā)，得到瀝青狀固體顆粒，將得到的固體顆粒研磨成粉末；
步驟4，將步驟3得到的固體粉末在氮氣保護下600~700°C下處理2h，得到碳化物；步驟5，將步驟4制得的碳化物用5~10wt%的鹽酸清洗、中和，并用熱水清洗至pH=7-9，在100°C干燥24h，得到具有連續(xù)的三維多級孔道結(jié)構(gòu)的活性炭，其電鏡掃描照片如圖2所不ο
[0023]實施例2
步驟1，將水藻用水清洗、干燥，研磨至粉末狀； 步驟2，將氫氧化鉀與步驟1處理后的水藻按照質(zhì)量比為2:5的比例混合溶于水，制備水藻的堿渾濁液；
步驟3，將步驟2的混合溶液在室溫下干燥，至水分完全蒸發(fā)，得到水藻與氫氧化鉀的混合固體，將得到的混合固體顆粒研磨成粉末；
步驟4，將步驟3得到的混合固體粉末在氮氣保護下700°C下處理2h ;
步驟5，將步驟4制得的碳化物用10wt%的鹽酸清洗、中和，并用熱水清洗至pH=7-9，在100°C干燥24h ;得到具有連續(xù)三維多級孔道結(jié)構(gòu)的活性炭。
[0024]本發(fā)明提供的多級孔道結(jié)構(gòu)的活性炭的制備工藝簡便，其所耗費的活化劑很少，且成本低廉，可使用的碳源廣泛，可用于規(guī)?；a(chǎn)。
[0025]盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護范圍應由所附的權(quán)利要求來限定。
【主權(quán)項】
1.一種制備三維多級孔道活性炭的方法，其特征在于，該方法包含: 步驟1，預處理碳源前驅(qū)體:將碳源前驅(qū)體清洗、干燥； 步驟2，向步驟I預處理后的碳源前驅(qū)體中加入活化劑的水溶液，使其溶解成混合物；該活化劑水溶液為堿溶液； 步驟3，除去步驟2中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物； 步驟4，在非氧化性氣體的保護下，對步驟3所得的產(chǎn)物熱處理，得到活化產(chǎn)物； 步驟5，步驟4的活化產(chǎn)物經(jīng)后處理得到三維多級孔道活性炭。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳源前驅(qū)體選擇木質(zhì)素、淀粉、水藻中的任意一種或者幾種。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的活化劑選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的活化劑與碳源前軀體的用量比以質(zhì)量比計為0.5-2:5ο5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中的固體顆粒產(chǎn)物須經(jīng)處理成粉末狀，再繼續(xù)后續(xù)步驟。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的非氧化性氣體選擇氮氣、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的熱處理溫度為800-1200°C，熱處理時間為l-5ho8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的后處理包含:清洗和干燥步驟。9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗或二者的組合。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備三維多級孔道活性炭的方法，該方法包含：步驟1，預處理碳源前驅(qū)體：將碳源前驅(qū)體清洗、干燥；步驟2，向步驟1預處理后的碳源前驅(qū)體中加入活化劑的水溶液，使其溶解成混合物；該活化劑水溶液為堿溶液；步驟3，除去步驟2中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物；步驟4，在非氧化性氣體的保護下，對步驟3所得的產(chǎn)物熱處理，得到活化產(chǎn)物；步驟5，步驟4的活化產(chǎn)物經(jīng)后處理得到三維多級孔道活性炭。本發(fā)明采用一步碳化法，工藝簡便，與傳統(tǒng)方法相比，活化劑的用量大大降低，來源廣泛且成本低廉，并且可以使用的碳源相當廣泛，適宜于規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/08
【公開號】CN105236402
【申請?zhí)枴緾N201510721337
【發(fā)明人】馮亮, 張文禮
【申請人】上海市政工程設(shè)計研究總院（集團）有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月30日