一種連續(xù)多級(jí)孔道活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種活性炭的制備方法，具體來說，涉及一種連續(xù)多級(jí)孔道活性炭的制備方法，該連續(xù)多級(jí)孔道活性炭可以用吸附領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭材料用途廣泛，可用于吸附環(huán)境污染物，也可用作超級(jí)電容器的電極材料。活性炭的特點(diǎn)是高比表面積。制備活性炭的前驅(qū)體來源廣泛、制備簡便、性質(zhì)穩(wěn)定等。活性炭通常是通過活化劑(氫氧化鉀、磷酸、氯化鋅等)活化碳化的有機(jī)物得到。傳統(tǒng)的制備方法消耗大量的活化劑，而且得到的活性炭以微孔為主，其吸附值較低。
[0003]多級(jí)孔道活性炭是一種同時(shí)具有大尺寸的孔洞，中孔和一定比例的微孔的活性炭材料。其特點(diǎn)是:具有較高的吸附值。多級(jí)孔道活性炭可以通過模板法形成具有一定數(shù)量大孔聚合物，繼而碳化、活化得到。模板法制備過程復(fù)雜、并且需要消耗大量的模板劑。
[0004]因此，有必要研發(fā)一種更加簡便的工藝方法制備連續(xù)多級(jí)孔道活性炭，其消耗很少量的活化劑，成本低廉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是改進(jìn)連續(xù)多級(jí)孔道活性炭的制備方法，大大降低活化劑的消耗量，且工藝簡便，得到的活性炭具有連續(xù)的多級(jí)孔道的結(jié)構(gòu)。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種連續(xù)多級(jí)孔道活性炭的制備方法，該方法包含:
步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解混合，所述的堿溶液選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液；
步驟2，固化干燥，除去步驟1中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物；
步驟3，在非氧化性氣體的保護(hù)下，對(duì)步驟2所得的產(chǎn)物在800-1200°C熱處理l_5h，得到連續(xù)多級(jí)孔道活性炭。
[0007]上述的方法，其中，所述的淀粉經(jīng)預(yù)處理，該預(yù)處理步驟包含:清洗、干燥步驟。
[0008]上述的方法，其中，所述的堿與淀粉的用量質(zhì)量比為1~3:5。
[0009]上述的方法，其中，步驟2中固化干燥溫度為室溫至200-300°C。
[0010]上述的方法，其中，步驟2所得到的固體顆粒須經(jīng)碾壓為粉末狀，再用于步驟3的熱處理工藝。
[0011]上述的方法，其中，所述的非氧化性氣體選擇氮?dú)?、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種。
[0012]上述的方法，其中，在步驟3完成后，還包含清洗和干燥后處理步驟。
[0013]上述的方法，其中，所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗中的任意一種或幾種的組合。
[0014]上述的方法，其中，所述的酸液為鹽酸或硫酸水溶液。
[0015]本發(fā)明所制備的活性炭材料具有連續(xù)的多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)，并且與傳統(tǒng)方法相比，活化劑的用量大大降低，活化劑來源廣泛且成本低廉，一步碳化法的方法簡單，適宜于規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合實(shí)施例說明本發(fā)明的具體技術(shù)方案。
[0017]本發(fā)明的制備三維多級(jí)孔道活性炭的方法包含如下步驟:
步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解混合，所述的堿溶液用作活化劑，可選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液；優(yōu)選的實(shí)施例中，該淀粉經(jīng)清洗、干燥預(yù)處理；
步驟2，固化干燥，除去步驟1中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物，該固化干燥溫度為室溫至200-300 °C ；
步驟3，在非氧化性氣體的保護(hù)下，對(duì)步驟3所得的產(chǎn)物在800-1200°C熱處理l_5h，得到連續(xù)多級(jí)孔道活性炭。所述的非氧化性氣體可選擇氮?dú)狻鍤?、二氧化碳中的任意一種或幾種。更優(yōu)的實(shí)施例中，在步驟3完成后，還包含清洗和干燥等常規(guī)后處理步驟；所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗中的任意一種或幾種的組合。
實(shí)施例
[0018]步驟1，將淀粉用水清洗、干燥；
步驟2，將氫氧化鉀與步驟1處理后的淀粉按照質(zhì)量比為3:5的比例混合溶于水，制備淀粉的堿溶膠；
步驟3，將步驟2的堿溶膠在室溫下干燥，至水分完全蒸發(fā)，得到白色固體顆粒，將得到的固體顆粒研磨成粉末；
步驟4，將步驟3得到的固體粉末在氮?dú)獗Ｗo(hù)下800°C下處理lh ；
步驟5，將步驟4制得的碳化物用10wt%的鹽酸清洗、中和，并用熱水清洗至pH=6-9，在100°C干燥24h ;得到具有連續(xù)的多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的活性炭。
[0019]本發(fā)明提供的多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的活性炭的制備工藝簡便，其所耗費(fèi)的活化劑很少，且成本低廉，可使用的活化劑廣泛，可用于規(guī)模化生產(chǎn)。
[0020]盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實(shí)施例作了詳細(xì)介紹，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對(duì)于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)多級(jí)孔道活性炭的制備方法，其特征在于，該方法包含: 步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解混合，所述的堿溶液選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液； 步驟2，固化干燥，除去步驟I中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物； 步驟3，在非氧化性氣體的保護(hù)下，對(duì)步驟2所得的產(chǎn)物在800-1200°C熱處理l_5h，得到連續(xù)多級(jí)孔道活性炭。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的淀粉經(jīng)預(yù)處理，該預(yù)處理步驟包含:清洗、干燥步驟。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿與淀粉的用量質(zhì)量比為1~3:5。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2中固化干燥溫度為室溫至200-300。。。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2所得到的固體顆粒須經(jīng)碾壓為粉末狀，再用于步驟3。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的非氧化性氣體選擇氮?dú)?、氬氣、二氧化碳中的任意一種或幾種。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟3完成后，還包含清洗和干燥后處理步驟。8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述的清洗選擇酸液清洗或熱水清洗中的任意一種或幾種的組合。9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸液為鹽酸或硫酸水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)多級(jí)孔道活性炭的制備方法，該方法包含：步驟1，使淀粉與堿溶液充分溶解得到淀粉與堿的混合物，該堿溶液選擇氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈣中的任意一種或幾種的水溶液；步驟2，固化干燥，除去步驟1中混合物中的水分，得到固體顆?；蛘吣z狀產(chǎn)物；步驟3，在非氧化性氣體的保護(hù)下，對(duì)步驟2所得的產(chǎn)物在800-1200℃熱處理，得到連續(xù)多級(jí)孔道活性炭。本發(fā)明一步成炭，工藝簡便，活化劑來源廣泛，價(jià)格低廉，且相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的制備方法耗費(fèi)量大大減少，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01B31/12
【公開號(hào)】CN105236408
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510721254
【發(fā)明人】馮亮, 張文禮
【申請(qǐng)人】上海市政工程設(shè)計(jì)研究總院（集團(tuán)）有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年10月30日