多晶硅裝料方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種多晶硅裝料方法，涉及提拉法生長單晶硅時多晶硅塊料在石英坩 堝中的裝料方法，特別涉及分層，分級，以及振蕩提高松裝密度。分區(qū)裝料提高熔硅速度，減 小噴硅和漏硅可能性的裝料方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在單晶娃的制造工藝中，最常使用的是直拉法(或提拉法）（Czochralski，縮與 Cz)，在直拉法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩堝(也稱石英坩堝）中，然后加熱熔融形成硅 熔液，在硅熔液中浸入籽晶后向上旋轉(zhuǎn)提拉，硅在籽晶與熔溶液的界面處凝固結(jié)晶，形成單 晶娃錠。
[0003] 在提拉法制備娃單晶工藝中，原料為尚純多晶娃塊料和粉料，填充在石英i甘禍中。 由于石英坩堝的體積是一定的，太大的直徑影響熔體的徑向溫度分布，太高的高度影響熱 場和熱屏設(shè)計以及爐體設(shè)計。因此石英坩堝的體積是與爐體及熱場相一致的，當(dāng)爐體確定 后，石英坩堝的體積也是基本確定的。為了提高效率，要在有限的石英坩堝的體積內(nèi)填充更 多的原料，同時保持在熔化的過程中降低能耗，不發(fā)生漏硅、噴硅和掛邊等現(xiàn)象，多晶硅的 填充方法是非常重要的。
[0004] 理論上，采用多晶硅粉末來填充，而且顆粒的粒徑越細，填充的均勻性越高。完全 等徑的球形顆粒達到密排六方的填充方式，其理論上的體積比可以達到74%。但是實際上， 由于顆粒不是球形，硅顆粒存在很多尖角，為不規(guī)則形狀，實際的體積比約為35%。而且如果 采用細顆粒的多晶硅粉末做為原料，會因為石英坩堝的中心溫度低，坩堝壁的溫度高，四周 的多晶硅熔化后向中心流動，包裹未熔化的多晶硅粉末，同時包裹了粉末之間的氣體。當(dāng)所 包裹的氣體受熱膨脹后，會發(fā)生噴硅的現(xiàn)象。
[0005] 如果采用大尺寸塊體材料，理論上也是可以達到74%的體積。但是由于大塊體材 料形狀的不規(guī)則程度更大，因此，實際的填充體積只有30%左右。同時由于大塊材料材料與 坩堝壁接觸面積的影響，容易造成坩堝壁的受熱不均勻，出現(xiàn)坩堝開裂，從而出現(xiàn)漏硅的現(xiàn) 象。而且由于大塊體多晶硅的不規(guī)則，使其熔化過程不均勻，容易出現(xiàn)多晶硅在坩堝壁的粘 接的掛邊現(xiàn)象。出現(xiàn)這種現(xiàn)象后，需要增加加熱器功率，上升或下降坩堝，或采用激光照射 熔化等方法來消除，增加了熔料的時間，降低了生產(chǎn)效率，同時加大的生產(chǎn)的風(fēng)險。
[0006] 實際中多采用塊體與粉體混合的方式隨機填充，仍時常出現(xiàn)發(fā)生掛邊、和噴硅的 現(xiàn)象，不能完全確保消除熔料過程的風(fēng)險。為了消除這些現(xiàn)象，也有采用加大石英坩堝的尺 寸的方法進行避免，例如設(shè)計生長l〇〇kg的硅錠，使用120L體積的坩堝，坩堝的有效利用率 不足35%。增加了能耗、多用了材料，提高了成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種直拉法制備硅單晶中，多晶硅原料在石英玻璃坩堝中 的裝料方法，提高多晶硅原料的填充體積分數(shù)。有效防止漏硅、噴硅和粘接掛邊等熔化過程 中的問題。
[0008] 為了達到以上的目的，本發(fā)明裝料方法通過以下方法實現(xiàn)以上的目的：將石英坩 堝的內(nèi)部以坩堝上口中心點為基點分成中心區(qū)域，中間區(qū)域和外部區(qū)域三個體積區(qū)域。將 多晶硅原料分成三個粒徑范圍，在不同的區(qū)域分別填充不同粒徑的多晶硅原料。裝料時從 坩堝底部開始分層向上裝料，采用超聲振動的方式將細顆粒的多晶硅填充進大塊體的間隙 中，提高填充的體積分數(shù)。
[0009] 本發(fā)明專利的特征在于，以坩堝上口中心為原點0,原點0到坩堝壁的距離為L，將 L為分三個部分，長度分別為30%，30%和40%。以此三個長度將石英坩堝的內(nèi)容積分為中心 區(qū)域、中間區(qū)域和外部區(qū)域三個區(qū)域。見圖1所示。
[0010] 本發(fā)明專利的特征在于，三個區(qū)域分別裝料。外部區(qū)域的高度為不超過坩堝高度 以下30mm。防止多晶硅原料熔化時體積膨脹向上流動溢出坩堝。中間區(qū)域為中心區(qū)域為 弧形面裝，可以向上凸起，其凸起形狀以坩堝底部弧形面對稱，以外部區(qū)域裝料水平面為鏡 面。見圖1所示。
[0011] 本發(fā)明專利的特征在于，將多晶硅原料塊體按照體積進行等徑分級，多晶硅原料 塊體多為不規(guī)則形狀，按照體積相等的原則等徑為球體，
式中，為多晶娃塊的體積，％為等效半徑。
[0012] 如果多晶硅原料塊體的長度大于40mm，且長度和寬度之比大于2,則要求將多晶 硅塊體從中間打斷。將等徑處理后的塊體按照直徑分級，同一級內(nèi)的直徑差小于10%，
本發(fā)明專利的特征在于，多晶娃原料的直徑介于2mm和100mm之間。超過100mm的塊 體需要破碎，低于2mm的原料需要濾除。超過100mm的塊體裝入料太少，而低于2mm的原料 容易引起噴硅。
[0013] 本發(fā)明專利的特征在于，將同一次裝入坩堝中的料分為三類，分別為大尺寸類，中 尺寸類和小尺寸類。中尺寸類的尺寸為大尺寸類的25%-35%，而小尺寸類的尺寸為中尺寸類 的30%-40%。中尺寸類的顆?？梢栽谘b料過程中鉆入到大尺寸類塊體的間隙中，而小尺寸類 的顆?？梢栽谘b料過程中鉆入由中尺寸類的顆粒形成的間隙中，也可以鉆入由中尺寸類顆 粒和大尺寸類塊體形成的間隙中，提高填充密度。
[0014] 本發(fā)明專利的特征在于，當(dāng)小尺寸類顆粒按照中尺寸類的30%_40%計算，小于2mm 時，以2mm的顆粒代替尺寸更小類顆粒。
[0015] 本發(fā)明專利的特征在于，根據(jù)本發(fā)明的計算方法，可以將30-100mm的多晶硅原 料，分成10個大尺寸類顆粒段。全部覆蓋多晶硅顆粒粒徑范圍，原料可全部利用。
[0016] 本發(fā)明專利的特征在于，在中心區(qū)域中，只裝入大尺寸類多晶硅原料；在中間區(qū)域 內(nèi)，裝入大尺寸類和中尺寸類多晶硅原料；在外部區(qū)域內(nèi)，裝入大尺寸類、中尺寸類和小尺 寸類多晶硅原料。
[0017] 本發(fā)明專利的特征在于，多晶硅原料從坩堝底部分層加入，每一層加入高度不超 過大尺寸類晶塊直徑的兩倍。先加入大尺寸類晶塊，進行旋轉(zhuǎn)振動；再加入中尺寸類原料， 進行旋轉(zhuǎn)振動，振動后中尺寸原料鉆入到大尺寸晶塊的間隙中，最后的高度不能超過大尺 寸類晶塊形成的水平面。最后加入小尺寸類顆粒，進行旋轉(zhuǎn)振動，小尺寸類的顆粒鉆入由中 尺寸類的顆粒形成的間隙，或由中尺寸類顆粒和大尺寸類塊體形成的間隙中，直到填滿，料 層的高度不能超過大尺寸類晶塊形成的水平面。
[0018] 本發(fā)明專利的特征在于，裝填大尺寸類晶塊的振動特征為，水平旋轉(zhuǎn)振動，振動幅 度為大尺寸類晶塊的半徑，頻率為10Hz。裝填中尺寸類晶塊的振動特征為，水平加垂直旋轉(zhuǎn) 振動，水平振動幅度為中尺寸類晶塊的半徑，垂直振動幅度為2mm，頻率為20Hz。裝填小尺 寸類原料的振動特征為，水平加垂直旋轉(zhuǎn)振動，水平振動幅度為中尺寸類晶塊的半徑，垂直 振動幅度為1mm，頻率為50Hz〇
[0019] 本發(fā)明的特征在于，通過本發(fā)明的方法，坩堝中填充的多晶硅原料的實際填充密 度達到坩堝體積的70%以上，即松裝密度達到70%以上。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明石英坩堝內(nèi)多晶硅原料裝料填充示意圖。 具體實施例
[0021] 實施例1 采用直徑598mm，高度400mm的石英坩堝。生長直徑為203mm單晶硅。按照工藝要求至 少加入150kg的多晶硅原料。按照本專利方法，將坩堝分成三區(qū)域，上口處外部區(qū)域的寬度 為120mm，底部寬度為160mm。反弧高度寬度為360mm，高度為120mm。中間部分上口處寬度 為90mm，底部寬度為120mm。中心部分上口處寬度為180mm，高度為240mm，包含了反弧的高 度。
[0022] 加入的多晶娃原料分別為90-100mm，23_33mm，7-13mm。大顆粒水平面距離上口 30mm，在中心區(qū)域中，只裝入大尺寸類多晶硅原料；在中間區(qū)域內(nèi)，裝入大尺寸類和中尺寸 類多晶硅原料；在外部區(qū)域內(nèi)，裝入大尺寸類、中尺寸類和小尺寸類多晶硅原料。
[0023] 分層裝入，每層不超過180mm。先加入大尺寸類晶塊，進行旋轉(zhuǎn)振動；再加入中尺 寸類原料，進行旋轉(zhuǎn)振動，振動后中尺寸原料鉆入到大尺寸晶塊的間隙中，最后的高度不能 超過大尺寸類晶塊形成的水平面。最后加入小尺寸類顆粒，進行旋轉(zhuǎn)振動，直到填滿，料層 的高度不能超過大尺寸類晶塊形成的水平面。
[0024] 裝填大尺寸類晶塊采用水平旋轉(zhuǎn)振動，振動幅度為大尺寸類晶塊的半徑，取45mm， 頻率為10Hz。裝填中尺寸類晶塊采用水平加垂直旋轉(zhuǎn)振動，水平振動幅度為中尺寸類晶塊 的半徑，取值14mm，垂直振動幅度為2mm，頻率為20Hz。裝填小尺寸類原料也采用水平加垂 直旋轉(zhuǎn)振動，水平振動幅度為中尺寸類晶塊的半徑，取值14mm，垂直振動幅度為1mm，頻率 為 50Hz。
[0025] 裝填后，檢測多晶硅的加入量為175kg。熔化過程平衡，未發(fā)生任何問題。
[0026] 對比例1 采用傳統(tǒng)的方法裝料，最大塊料100mm，加入料為145kg，僅為本發(fā)明方法的83%。熔料 過程中出現(xiàn)漏硅現(xiàn)象，降溫清除。
[0027] 實施例2 采用直徑598mm，高度400mm的石英坩堝。生長直徑為203mm單晶硅。按照工藝要求至 少加入150kg的多晶硅原料。按照本專利方法，將坩堝分成三區(qū)域，上口處外部區(qū)域的寬度 為120mm，底部寬度為160mm。反弧高度寬度為360mm，高度為120mm。中間部分上口處寬度 為90mm，底部寬度為120mm。中心部分上口處寬度為180mm，高度為240mm，包含了反弧的高 度。
[0028] 加入的多晶娃原料分別為73-81mm，18-27mm，5-10mm。大顆粒水平面距離上口 30mm，在中心區(qū)域中，只裝入大尺寸類多晶硅原料；在中間區(qū)域內(nèi)，裝入大尺寸類和中尺寸 類多晶硅原料；在外部區(qū)域內(nèi)，裝入大尺寸類、中尺寸類和小尺寸類多晶硅原料。
[0029] 分層裝入，每層不超過160mm。先加入大尺寸類晶塊，進行旋轉(zhuǎn)振動；再加入中尺 寸類原料，進行旋轉(zhuǎn)振動，振動后中尺寸原料鉆入到大尺寸晶塊的間隙中，最后的高度不能 超過大尺寸類晶塊形成的水平面。最后加入小尺寸類顆粒，進行旋轉(zhuǎn)振動，直到填滿，料層 的高度不能超過大尺寸類晶塊形成的水平面。
[0030] 裝填大尺寸類晶塊采用水平旋轉(zhuǎn)振動，振動幅度為大尺寸類晶塊的半徑，取38mm， 頻率為10Hz。裝填中尺寸類晶塊采用水平加垂直旋轉(zhuǎn)振動，水平振動幅度為中尺寸類晶塊 的半徑，取值12mm，垂直振動幅度為2mm，頻率為20Hz。裝填小尺寸類原料也采用水平加垂 直旋轉(zhuǎn)振動，水平振動幅度為中尺寸類晶塊的半徑，取值12mm，垂直振動幅度為1mm，頻率 為 50Hz。
[0031] 裝填后，檢