一種利用蒸發(fā)溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及氮化硼合成領域，具體涉及一種利用蒸發(fā)溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝。
【背景技術】
[0002]六方氮化硼，作為石墨的等電子體，又被稱為“白石墨”，由于其類似石墨的層狀結構，有良好的潤滑性，電絕緣性導熱性，高的比表面積，耐化學腐蝕性近年來受到廣泛關注。目前，六方氮化硼已經(jīng)被用于合成負載型催化劑，污染物吸附，氫能源儲存，水污染處理等領域?？v觀六方氮化硼的應用，制備高比表面積的六方氮化硼對提高其應用性能顯得尤為重要。
[0003]目前，制備高表面積的六方氮化硼的主要方法包括:化學氣相沉積法，液相剝離法，化學合成法等。其中，化學合成法由于其成本低，操作簡單方便，可調(diào)變空間大而受到人們的廣泛關注。目前，主要通過改變反應原料種類，比例，引入造孔劑等方法實現(xiàn)高比表面積氮化硼的合成。由晶面控制合成高比表面積的方法尚未見文獻報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利用蒸發(fā)溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝。
[0005]本發(fā)明還要解決的技術問題是提供一種實現(xiàn)晶面控制的方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下:
[0007]—種利用蒸發(fā)溶劑引導晶面控制合成高比表面積六方氮化硼的工藝，它包括如下步驟:
[0008](I)將尿素和硼酸溶于混合溶劑中，加熱攪拌去除溶劑，結晶得到白色固體為高指數(shù)晶面的反應原料；
[0009]其中，所述的混合溶劑為甲醚、乙醚、丙醚、丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液；
[0010]所述的高指數(shù)晶面為(hkl)面，其中h = 2，3，4，5，6，7或8，k和I的值為O?8
中任意自然數(shù)；
[0011](2)將步驟(I)得到的高指數(shù)晶面的反應原料轉移到管式爐中，在保護氣下進行煅燒，得到的產(chǎn)物即為高比表面積六方氮化硼。
[0012]步驟(I)中，尿素和硼酸的摩爾比為2?100:1，優(yōu)選為10:1?30:1。
[0013]步驟(I)中，所述的混合溶劑優(yōu)選為乙醚、丙醚、丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液，其中優(yōu)選乙醚、乙酸乙酯及丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液。
[0014]步驟(I)中，混合溶劑中水的質(zhì)量分數(shù)為5%?95%，優(yōu)選30%?70%。
[0015]步驟(I)中，攬摔速度為500rpm?2000rpm，優(yōu)選700?1500rpm。
[0016]步驟(I)中，加熱溫度維持在20?100°C，優(yōu)選40?100°C。
[0017]步驟(2)中，所述的保護氣為氮氣、氦氣或氨氣。
[0018]步驟⑵中，煅燒的起始溫度為20?50°C，升溫程序為I?20°C /min，程序升溫至800?1200°C，達到指定溫度后，保持O?5h。優(yōu)選的煅燒方案是起始溫度為20?40°C，升溫程序為2?10°C /min，程序升溫至900?1200°C，保持2?5h。
[0019]步驟⑵中，所述的高比表面積六方氮化硼，具有介孔和微孔結構，其比表面積為1200?2000m2/g，制備得到的高比表面積六方氮化硼的氮氣吸附脫附曲線見圖2。
[0020]—種蒸發(fā)溶劑引導的晶面的控制方法，將尿素和硼酸溶于混合溶劑中，加熱攪拌去除溶劑，結晶得到白色固體為高指數(shù)晶面的反應原料；其中，所述的混合溶劑為甲醚、乙醚、丙醚、丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液；所述的高指數(shù)晶面為(hkl)面，其中h = 2，3，4，5，6，7或8，k和I的值為O?8中任意自然數(shù)。
[0021]其中，尿素和硼酸的摩爾比為2?100:1，優(yōu)選為10:1?30:1。
[0022]其中，所述的混合溶劑優(yōu)選為乙醚、丙醚、丙醇、異丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液，其中優(yōu)選乙醚、乙酸乙酯及丙酮中的任意一種或多種與水的混合溶液。
[0023]其中，混合溶劑中水的質(zhì)量分數(shù)為5 %?95 %，優(yōu)選30 %?70 %。
[0024]其中，攬摔速度為500rpm?2000rpm，優(yōu)選700?1500rpm。
[0025]其中，加熱溫度維持在20?100°C，優(yōu)選40?100°C。
[0026]有益效果:本發(fā)明公開的一種蒸發(fā)溶劑引導晶面控制合成高比表面積氮化硼的方法操作簡便，合成成本較低，獲得的六方氮化硼具有介孔或微孔結構，具有高的比表面積。
【附圖說明】
[0027]圖1為晶面控制得到的原料的XRD圖。顯示可以控制反應條件獲得高指數(shù)晶面的原料。
[0028]圖2為晶面控制合成的高比表面積六方氮化硼的氮氣吸附脫附曲線圖。結果表明合成的六方氮化硼存在微孔和介孔結構，具有高的比表面積。
【具體實施方式】
[0029]根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。
[0030]實施例1:
[0031 ] 稱取尿素和硼酸(摩爾比20: I)混合，溶解于20g乙醚和20g水的混合溶液中，在60°C下加熱，攪拌速度為1200rpm，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶面控制的白色粉末。其中(210)晶面含量較高(見附圖1)。將白色粉末混合物轉移到瓷舟中，在管式爐中以氮氣為保護氣，起始溫度20°C，2°C /min程序升溫至900°C，保持2h煅燒，所得白色固體即為高比表面積六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面積為1928m2/g。(見附圖2)
[0032]實施例2:
[0033]稱取尿素和硼酸(摩爾比20:1)混合，溶解于20g乙醚和20g水的混合溶液中，在70°C下加熱，攪拌速度為1200rpm，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶面控制的白色粉末。其中(200)晶面含量較高。將白色粉末混合物轉移到瓷舟中，在管式爐中以氮氣為保護氣，起始溫度20°C，2°C /min程序升溫至900°C，保持2h煅燒，所得白色固體即為高比表面積六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面積為1692m2/g。
[0034]實施例3:
[0035]稱取尿素和硼酸(摩爾比20:1)混合，溶解于30g乙醚和1g水的混合溶液中，在60°C下加熱，攪拌速度為1200rpm，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶面控制的白色固體。其中(211)晶面含量較高。將白色固體混合物轉移到瓷舟中，在管式爐中以氮氣為保護氣，起始溫度30°C，2°C /min程序升溫至900°C，保持3h煅燒，所得白色固體即為高比表面積六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面積為1723m2/g。
[0036]實施例4:
[0037]稱取尿素和硼酸(摩爾比20:1)混合，溶解于20g乙醚和20g水的混合溶液中，在60°C下加熱，攪拌速度為1200rpm，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶面控制的白色粉末。其中(212)晶面含量較高。將白色粉末混合物轉移到瓷舟中，在管式爐中以氮氣為保護氣，起始溫度30°C，2°C /min程序升溫至900°C，保持2h煅燒，所得白色固體即為高比表面積六方氮化硼，得到的六方氮化硼比表面積為2000m2/g。
[0038]實施例5:
[0039]稱取尿素和硼酸(摩爾比30:1)混合，溶解于30g乙酸乙酯和1g水的混合溶液中，在60°C下加熱，攪拌速度為1200rpm，蒸發(fā)除去溶劑，得到晶面控制的白色粉末。其中(310)晶