一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金技術領域，具體涉及一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法。
【背景技術】
[0002]碲的主要來源是銅陽極泥，在濕法處理銅陽極泥時，有40°/『60%的碲進入酸浸液，使用銅粉還原進行回收，得到銅碲渣。目前，處理銅碲渣的傳統(tǒng)方法為:銅碲渣經(jīng)硫酸化焙燒后，堿浸分碲，最后經(jīng)過系列的凈化處理回收金屬碲，其缺點是原料中大量硫酸拌入，焙燒后需經(jīng)過球磨，再堿浸時消耗大量的堿，生成環(huán)境較差，生產(chǎn)工藝復雜，流程較長，碲回收率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明提供一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法。
[0004]本發(fā)明的技術方案為:一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法，包括如下步驟: 步驟(1)加壓堿浸:按固液質(zhì)量比1:5?7將濃度為150g/L的氫氧化鈉溶液與碲化銅渣混合均勻，置于加壓釜中，加入硫化鈉，加熱至130~140°C，通氧氣至0.6-0.7Mpa，保持壓力3~4h，待冷卻至50~60 °C后過濾，堿浸渣回收，再次堿浸；
步驟(2)中和沉碲:向步驟(1)所得堿浸液中加入濃度為4mol/L的硫酸，調(diào)節(jié)pH至4?5，加熱反應液至80~90°C，反應時間為l~2h，反應期間補充硫酸，使溶液pH維持在4.5-5,反應結(jié)束時，pH終點為4.5?5，反應液冷卻至50?60°C，趁熱過濾，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收；
步驟(3)鹽酸浸出:將步驟(2)洗凈后的中和渣放入6mol/L的鹽酸中，控制固液質(zhì)量比為1:6?7，加熱反應溫度為75?85°C，攪拌2~3h ;冷卻溫度至50?60°C后過濾，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣經(jīng)堆放烘干后歸入碲化銅渣后繼續(xù)堿浸；
步驟(4) 二次中和:將步驟(3)所得酸浸液用氫氧化鈉二次中和，調(diào)節(jié)pH至5?6，加熱反應液至80?90°C，反應時間為l~2h，反應期間補充氫氧化鈉，反應結(jié)束時，pH終點為
5.5?6，反應液冷卻至50?60°C，過濾，水洗至中性，得到純凈的二氧化碲粉末。
[0005]本發(fā)明的有益效果為:能夠有效地提取碲化銅渣中的碲金屬，投資較少，操作方便，能源消耗較少，生產(chǎn)工藝簡單，碲的回收率可達90%以上。
【附圖說明】
[0006]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0007]下面結(jié)合圖1和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0008]實施例1
一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法，包括如下步驟: 步驟(1)加壓堿浸:按固液質(zhì)量比1:5將濃度為150g/L的氫氧化鈉溶液與碲化銅渣混合均勻，置于加壓釜中，加入適量硫化鈉，加熱至130°C，通氧氣至0.6Mpa，保持壓力3h，待冷卻至50°C后過濾，堿浸渣回收，再次堿浸，經(jīng)堿浸后碲的浸出率為95.7% ;
步驟(2)中和沉碲:向步驟(1)所得堿浸液中加入濃度為4mol/L的硫酸，調(diào)節(jié)pH至4，加熱反應液至80°C，反應時間為lh，反應期間補充硫酸，使溶液pH維持在4.5，反應結(jié)束時，pH終點為4.5，反應液冷卻至50°C，趁熱過濾，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收，碲的收率為99.5% ；
步驟(3)鹽酸浸出:將步驟(2)洗凈后的中和渣放入6mol/L的鹽酸中，控制固液質(zhì)量比為1: 6，加熱反應溫度為75°C，攪拌2h ;冷卻溫度至50°C后過濾，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣經(jīng)堆放烘干后歸入碲化銅渣后繼續(xù)堿浸，鹽酸浸出過程的碲的直收率為90.87% ;
步驟(4) 二次中和:將步驟(3)所得酸浸液用氫氧化鈉二次中和，調(diào)節(jié)pH至5，加熱反應液至80°C，反應時間為lh，反應期間補充氫氧化鈉，反應結(jié)束時，pH終點為5.5，反應液冷卻至50°C，過濾，水洗至中性，得到純凈的二氧化碲粉末，碲的直收率為99.7%。
[0009]實施例2
一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法，包括如下步驟:
步驟(1)加壓堿浸:按固液質(zhì)量比1:6將濃度為150g/L的氫氧化鈉溶液與碲化銅渣混合均勻，置于加壓釜中，加入適量硫化鈉，加熱至135°C，通氧氣至0.65Mpa，保持壓力3.5h，待冷卻至55°C后過濾，堿浸渣回收，再次堿浸，碲的浸出率為94.6% ；
步驟(2)中和沉碲:向步驟(1)所得堿浸液中加入濃度為4mol/L的硫酸，調(diào)節(jié)pH至
4.5，加熱反應液至85°C，反應時間為1.5h，反應期間補充硫酸，使溶液pH維持在4.8，反應結(jié)束時，pH終點為4.8，反應液冷卻至55°C，趁熱過濾，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收，碲的收率為99.3% ;
步驟(3)鹽酸浸出:將步驟(2)洗凈后的中和渣放入6mol/L的鹽酸中，控制固液質(zhì)量比為1:6.5，加熱反應溫度為80°C，攪拌2.5h ;冷卻溫度至55°C后過濾，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣經(jīng)堆放烘干后歸入碲化銅渣后繼續(xù)堿浸，鹽酸浸出過程的浸出率為90.1% ;
步驟(4) 二次中和:將步驟(3)所得酸浸液用氫氧化鈉二次中和，調(diào)節(jié)pH至5.5，加熱反應液至85°C，反應時間為1.5h，反應期間補充氫氧化鈉，反應結(jié)束時，pH終點為5.8，反應液冷卻至55°C，過濾，水洗至中性，得到純凈的二氧化碲粉末，碲的直收率為99.76%ο
[0010]實施例3
一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法，包括如下步驟:
步驟(1)加壓堿浸:按固液質(zhì)量比1:7將濃度為150g/L的氫氧化鈉溶液與碲化銅渣混合均勻，置于加壓釜中，加入適量硫化鈉，加熱至140°C，通氧氣至0.7Mpa，保持壓力4h，待冷卻至60°C后過濾，堿浸渣回收，再次堿浸；碲的浸出率為95.3%。
[0011]步驟(2)中和沉碲:向步驟(1)所得堿浸液中加入濃度為4mol/L的硫酸，調(diào)節(jié)pH至5，加熱反應液至90°C，反應時間為2h，反應期間補充硫酸，使溶液pH維持在5，反應結(jié)束時，pH終點為5，反應液冷卻至60 °C，趁熱過濾，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收；碲的收率為99.7%。
[0012]步驟(3)鹽酸浸出:將步驟(2)洗凈后的中和渣放入6mol/L的鹽酸中，控制固液質(zhì)量比為1: 7，加熱反應溫度為85°C，攪拌3h ;冷卻溫度至60°C后過濾，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣經(jīng)堆放烘干后歸入碲化銅渣后繼續(xù)堿浸，鹽酸浸出過程的浸出率為89.6% ;
步驟(4) 二次中和:將步驟(3)所得酸浸液用氫氧化鈉二次中和，調(diào)節(jié)pH至6，加熱反應液至90°C，反應時間為2h，反應期間補充氫氧化鈉，反應結(jié)束時，pH終點為6，反應液冷卻至60°C，過濾，水洗至中性，得到純凈的二氧化碲粉末，碲的直收率為99.6%。
[0013]綜上所述，從碲化銅渣到純凈的二氧化碲粉末，碲的直收率為86以上％，回收率可以達到90%以上，二氧化碲的純度為99%以上。
【主權項】
1.一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟(1)加壓堿浸:按固液質(zhì)量比1:5?7將濃度為150g/L的氫氧化鈉溶液與碲化銅渣混合均勻，置于加壓釜中，加入硫化鈉，加熱至130~140°C，通氧氣至0.6-0.7Mpa，保持壓力3~4h，待冷卻至50~60 °C后過濾，堿浸渣回收，再次堿浸； 步驟(2)中和沉碲:向步驟(1)所得堿浸液中加入濃度為4mol/L的硫酸，調(diào)節(jié)pH至4?5，加熱反應液至80~90°C，反應時間為l~2h，反應期間補充硫酸，使溶液pH維持在4.5-5,反應結(jié)束時，pH終點為4.5?5，反應液冷卻至50?60°C，趁熱過濾，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收； 步驟(3)鹽酸浸出:將步驟(2)洗凈后的中和渣放入6mol/L的鹽酸中，控制固液質(zhì)量比為1:6?7，加熱反應溫度為75?85°C，攪拌2~3h ;冷卻溫度至50?60°C后過濾，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣經(jīng)堆放烘干后歸入碲化銅渣后繼續(xù)堿浸； 步驟(4) 二次中和:將步驟(3)所得酸浸液用氫氧化鈉二次中和，調(diào)節(jié)pH至5?6，加熱反應液至80?90°C，反應時間為l~2h，反應期間補充氫氧化鈉，反應結(jié)束時，pH終點為5.5?6，反應液冷卻至50?60°C，過濾，水洗至中性，得到純凈的二氧化碲粉末。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從碲化銅渣中提取二氧化碲的方法，采用加壓堿浸—中和沉碲—鹽酸浸出—二次中和的方法得到純凈的二氧化碲粉末；本發(fā)明能夠有效地提取碲化銅渣中的碲金屬，投資較少，操作方便，能源消耗較少，生產(chǎn)工藝簡單，碲的回收率可達90%以上。
【IPC分類】C01B19/04
【公開號】CN105271137
【申請?zhí)枴緾N201510797529
【發(fā)明人】馬玉天, 吳建明, 陳治毓, 廉會良, 杜彥君, 陳云峰
【申請人】金川集團股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月18日