一種去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種除雜方法，特別涉及去除白炭黑中氟雜質(zhì)，屬于無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在工業(yè)領(lǐng)域，白炭黑是橡膠制品的重要補(bǔ)強(qiáng)填充劑，它能大幅提高膠料的物理性能，減少膠料滯后，降低輪胎的滾動(dòng)阻力，同時(shí)不損失其抗?jié)窕?。此外，白炭黑在塑料、造紙、涂料、化妝品以及油墨等方面具有廣泛的應(yīng)用，開(kāi)發(fā)利用前景十分廣闊。
[0003]工業(yè)生產(chǎn)中，利用氟硅酸銨與氨水溶液反應(yīng)制取白炭黑和氟化銨。白炭黑以沉淀形式存在，氟化銨溶于水中，經(jīng)板框壓濾分離出來(lái)。但該方法無(wú)論如何控制，均不能使白炭黑徹底洗凈，使得最終的產(chǎn)品中仍然含有一定量氟化銨雜質(zhì)。
[0004]白炭黑中雜質(zhì)含量高時(shí)，使橡膠的透明度、色澤及補(bǔ)強(qiáng)性能等均受到一定程度的影響。故在白炭黑的生產(chǎn)過(guò)程中需將雜質(zhì)控制在一個(gè)較低范圍，以免影響白炭黑的使用效果Ο

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足而提供一種工藝簡(jiǎn)單，去除雜質(zhì)效果明顯的除雜方法。
[0006]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法其包括以下步驟:
[0007]a、將白炭黑和飽和石灰水按1:2?1:5質(zhì)量比混合攪拌；
[0008]b、往步驟a所得溶液中通入二氧化碳，所述二氧化碳通入速率為5?8cm3/min，通入時(shí)間為30?60min ；
[0009]c、過(guò)濾，制得純凈白炭黑。
[0010]優(yōu)選的是:步驟a中，白炭黑和飽和石灰水?dāng)嚢璋?:3質(zhì)量比混合。
[0011 ] 優(yōu)選的是:步驟a中，攪拌混合溫度保持在40?50°C，攪拌混合時(shí)間控制為1?2小時(shí)。
[0012]優(yōu)選的是:步驟a中，所述攪拌的速率控制為80?100r/min。
[0013]優(yōu)選的是:步驟b中，二氧化碳通入速率為6cm3/min，通入時(shí)間為45min。
[0014]優(yōu)選的是:步驟c所得的白炭黑可以重復(fù)步驟a和步驟b的操作。
[0015]本發(fā)明提供的去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法具有以下特點(diǎn):
[0016]1、本發(fā)明利用飽和石灰水中氫氧化鈣能中和溶液中的氟化銨，鈍化氟離子，提高白炭黑產(chǎn)品的力學(xué)性能指標(biāo)；石灰水中未反應(yīng)的氫氧化鈣被通入的二氧化碳中和為碳酸鈣，碳酸鈣也是一種填充材料，對(duì)白炭黑力學(xué)性能指標(biāo)無(wú)負(fù)面影響。
[0017]2、本發(fā)明去除氟化銨雜質(zhì)的工藝，工藝流程短，操作簡(jiǎn)單，能夠達(dá)到理想的除雜效果。解決了白炭黑生產(chǎn)工藝中氟化銨雜質(zhì)含量高的問(wèn)題，提高了白炭黑的純度和品質(zhì)，具有較好的可行性。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的闡述，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于實(shí)施例表示的范圍。這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在閱讀本發(fā)明的內(nèi)容后，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種修改，這些等價(jià)變化同樣落于本發(fā)明所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
[0019]實(shí)施例1
[0020]取10g白炭黑和20g飽和石灰水在40°C混合攪拌1小時(shí)，保持80r/min的攪拌速率。攪拌結(jié)束之后往所得溶液中通入二氧化碳60min，并控制其速率為5cm3/min。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾制得純凈白炭黑。所得白炭黑可以重復(fù)如上操作。
[0021]實(shí)施例2
[0022]取10g白炭黑和30g飽和石灰水在45°C混合攪拌1.5小時(shí)，保持90r/min的攪拌速率。攪拌結(jié)束之后往所得溶液中通入二氧化碳45min，并控制其速率為6cm3/min。
[0023]實(shí)施例3
[0024]取10g白炭黑和50g飽和石灰水在50°C混合攪拌2小時(shí)，保持100r/min的攪拌速率。攪拌結(jié)束之后往所得溶液中通入二氧化碳30min，并控制其速率為8cm3/min。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾制得純凈白炭黑。所得白炭黑可以重復(fù)如上操作。
[0025]利用本發(fā)明所述的去雜方法，氟化銨去除率最高達(dá)98%，適合大范圍的推廣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法，其包括以下步驟: a、將白炭黑和飽和石灰水按1:2?1:5質(zhì)量比攪拌混合； b、往步驟a所得溶液中通入二氧化碳，所述二氧化碳通入速率為5?8cm3/min，通入時(shí)間為30?60min ； c、過(guò)濾，制得純凈白炭黑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟a中，白炭黑和飽和石灰水按1:3質(zhì)量比混合攪拌。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟a中，攪拌混合溫度為40?50°C，攪拌混合時(shí)間為1?2小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟a中，攪拌的速率為80?100r/min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟b中，二氧化碳通入速率為6cm3/min，通入時(shí)間為45min。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟c所得的白炭黑可以重復(fù)步驟a和步驟b的操作。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種除雜方法，特別涉及去除白炭黑中氟雜質(zhì)，屬于無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明一種去除白炭黑中氟化銨雜質(zhì)的方法，是將白炭黑和飽和石灰水按1:2～1:5質(zhì)量比攪拌混合然后通入二氧化碳，所述二氧化碳通入速率為5～8cm3/min，通入時(shí)間為30～60min，過(guò)濾，制得純凈白炭黑。本發(fā)明利用飽和石灰水中氫氧化鈣能中和溶液中的氟化銨，鈍化氟離子，提高白炭黑產(chǎn)品的力學(xué)性能指標(biāo)，石灰水中未反應(yīng)的氫氧化鈣被通入的二氧化碳中和為碳酸鈣，碳酸鈣也是一種填充材料，對(duì)白炭黑力學(xué)性能指標(biāo)無(wú)負(fù)面影響。
【IPC分類(lèi)】C01B33/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105271253
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510764744
【發(fā)明人】陳文興, 周昌平, 楊杰, 田娟, 陳思帆, 王瑤
【申請(qǐng)人】貴州省化工研究院
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日