一種氧化鎂納米晶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鎂納米晶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎂粉體不僅在航空航天、化工等方面有著非常廣泛的應(yīng)用，而尺寸大幅度減小的氧化鎂納米晶體由于量子效應(yīng)引起其光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)性能均發(fā)生了不同程度的改變，從而賦予了不同的性能。氧化鎂納米晶體在各種透明器件和高性能催化劑載體中的應(yīng)用需求使得對(duì)其形貌的有效控制顯得尤為重要。
[0003]截至目前，除了菱鎂礦直接煅燒制備氧化鎂粉體之外，通常還利用液體鎂資源通過(guò)石灰乳法、碳銨法、氨法、純堿法、碳銨氨水熱解法和水氯鎂石直接熱解法來(lái)制備具備各種性能的氧化鎂納米粉體。這些方法都是在反應(yīng)體系中添加不同的沉淀劑制備獲得氫氧化鎂或堿式碳酸鎂的中間體，然后經(jīng)高溫焙燒得到目標(biāo)產(chǎn)物。而控制反應(yīng)體系的各種工藝條件如溫度、時(shí)間、煅燒溫度、溶液酸堿度、表面活性劑種類(lèi)和濃度等因素可有效控制納米粉體材料的形貌和晶形結(jié)構(gòu)等，繼而實(shí)現(xiàn)其在不同領(lǐng)域中的應(yīng)用。
[0004]在目前制備氧化鎂納米晶的各種方法中，碳化法由于產(chǎn)率高、粒徑較小、純度高而備受關(guān)注。鼓泡法雖然可以有效控制氧化鎂納米晶的粒徑大小和分布，但是對(duì)其形貌的控制比較有限，只能通過(guò)少數(shù)幾個(gè)反應(yīng)因素來(lái)實(shí)現(xiàn)納米晶的形貌控制。另外，通過(guò)前述方法所制備樣品的分散性較差，需要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服目前碳化法制備氧化鎂納米晶的缺陷，提供一種新的氧化鎂納米晶的制備方法，通過(guò)該制備方法有效控制氧化鎂納米晶的粒徑大小的分布，并實(shí)現(xiàn)對(duì)其形貌的控制。
[0006]本發(fā)明通過(guò)利用鼓泡法制備氧化鎂納米晶的過(guò)程中各種表面活性劑對(duì)其形貌及其分散性的影響來(lái)制備獲得形貌可控的氧化鎂納米晶。
[0007]本發(fā)明提供制備氧化鎂納米晶的方法包括如下步驟:
[0008](1)將可溶性鎂鹽或其水合物和表面活性劑溶解于堿性緩沖溶液中；
[0009](2)將二氧化碳?xì)怏w以鼓泡的形式通入上述透明溶液中；
[0010](3)將上述溶液加熱反應(yīng)1?4小時(shí)；
[0011](4)過(guò)濾步驟3)得到的產(chǎn)物，并用去離子水洗滌至中性，最后用無(wú)水乙醇洗滌1?2次；
[0012](5)將步驟(4)所得白色沉淀物在50-80攝氏度烘干；
[0013](6)將步驟(5)烘干后的白色固體煅燒，得到氧化鎂納米晶。
[0014]優(yōu)選的，所述可溶性鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂或硫酸鎂。
[0015]優(yōu)選的，所述緩沖溶液的pH值為8-12，所述緩沖溶液的pH可以通過(guò)氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水以及其他堿性物質(zhì)來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)，所述緩沖溶液的配置方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的技術(shù)內(nèi)容，對(duì)于本申請(qǐng)而言，通過(guò)合適的方法獲得一 pH值在前述范圍內(nèi)的緩沖溶液，其即可以滿足相關(guān)的制備氧化鎂納米晶的需求。
[0016]在本發(fā)明的實(shí)施例中使用了含有氯化銨的緩沖溶液，其可以和氨水形成緩沖對(duì)。
[0017]優(yōu)選的，所述表面活性劑為表面活性劑PEG1000、硬脂酸、SDBS(Sodium dodecylbenzene sulfonate)和/或ΑΕ0(脂肪醇聚氧乙稀醚)。本發(fā)明通過(guò)加入表面活性劑改善反應(yīng)體系的分散性。
[0018]優(yōu)選的，所述步驟(2)反應(yīng)溫度為20-80攝氏度，優(yōu)選60-80攝氏度，本發(fā)明使用上述反應(yīng)溫度取得了良好的反應(yīng)效果。
[0019]優(yōu)選的，所述煅燒溫度為300-900攝氏度。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟⑷烘干的時(shí)間為4-12小時(shí)。
[0021]優(yōu)選的，所述煅燒時(shí)間為3-5小時(shí)。
[0022]在本發(fā)明的實(shí)施例中，對(duì)于體系溶劑為約500mL的體系，所述二氧化碳的通入速度為0.005-0.015升/小時(shí)，優(yōu)選0.1升/小時(shí)；相應(yīng)的對(duì)于普通的體系，二氧化碳每小時(shí)的通入量和溶劑的體積比為0.005-0.03:1。
[0023]優(yōu)選的，步驟⑴中得到的溶液中可溶性鎂鹽的濃度為0.1-0.5M，更優(yōu)選0.3M。
[0024]本發(fā)明基于碳化法的各種優(yōu)異性能，如產(chǎn)品易過(guò)濾、產(chǎn)品粒徑較細(xì)、純度高等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)在鎂溶液中通入二氧化碳?xì)怏w作為反應(yīng)沉淀劑，以各種表面活性劑作為形貌指導(dǎo)劑，首先制備出堿式碳酸鎂的中間產(chǎn)物，然后經(jīng)過(guò)高溫焙燒制備出氧化鎂納米粉體。這種改進(jìn)的鼓泡法既消除了普通碳化法制備的樣品易受Na+，K+影響的弊端，還解決了其環(huán)境污染大、成本高等問(wèn)題。
[0025]本發(fā)明中二氧化碳?xì)怏w可采用循環(huán)利用方式，其還可以是化工廠、煤炭廠等的副產(chǎn)物，大大降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明中以氯化鎂溶液為原料，以表面活性劑為形貌指導(dǎo)劑和分散劑，以二氧化碳?xì)怏w作為碳化劑，通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系酸堿度8-12、反應(yīng)溫度(室溫-80度)、反應(yīng)時(shí)間(1-4小時(shí))、煅燒溫度(300-900度)等因素，不僅實(shí)現(xiàn)了對(duì)氧化鎂納米晶的形貌可控，還提高了粉體材料的分散性。
[0026]本發(fā)明通過(guò)在反應(yīng)溶液中添加不同表面活性劑，控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)體系酸堿度、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等因素，制備出形貌可控、粒徑大小均一、結(jié)晶程度高、分散性好的氧化鎂納米粉體。.
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1.添加表面活性劑PEG1000前后在緩沖溶液酸堿度為10.0的反應(yīng)體系中60度反應(yīng)2小時(shí)后得到的中間產(chǎn)物的XRD圖。
[0028]圖2.添加表面活性劑PEG1000前后在緩沖溶液酸堿度為10.0的反應(yīng)體系中60度反應(yīng)2小時(shí)后得到的樣品在800度焙燒后的XRD圖。
[0029]圖3a圖3b圖3c圖3d.添加表面活性劑PEG1000前后在緩沖溶液酸堿度為10.0的反應(yīng)體系中60度反應(yīng)2小時(shí)后得到的樣品800度焙燒前后的FE-SEM圖，其中圖3a為焙燒前且不含PEG1000，圖3b為焙燒后不含PEG1000，圖3c為焙燒前含PEG1000，圖3d為焙燒后含 PEG1000。
[0030]圖4.添加表面活性劑PEG1000后在緩沖溶液酸堿度為11.0的反應(yīng)體系中60度反應(yīng)2小時(shí)后得到的中間產(chǎn)物的XRD圖。
[0031]圖5.添加表面活性劑PEG1000后在緩沖溶液酸堿度為11.0的反應(yīng)體系中60度反應(yīng)2小時(shí)后得到的樣品在800度焙燒后的XRD圖。
[0032]圖6a和圖6b.分別為添加表面活性劑PEG1000后在緩沖溶液酸堿度為11.0的反應(yīng)體系中60度反應(yīng)2小時(shí)后得到的樣品800度焙燒前后的FE-SEM圖。
[0033]圖7.添加表面活性劑PEG1000后在緩沖溶液酸堿度為10.0的反應(yīng)體系中40度反應(yīng)2小時(shí)后得到的中間產(chǎn)物的XRD圖。
[0034]圖8.添加表面活性劑PEG1000后在緩沖溶液酸堿度為10.0的反應(yīng)體系中40度反應(yīng)2小時(shí)后得到的樣品在800度焙燒后的XRD圖。
[0035]圖9a和圖9b分別為添加表面活性劑PEG1000后在緩沖溶液酸堿度為10