一種大孔徑二氧化硅消光劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種二氧化娃消光劑及其制備方法，具體設及一種大孔徑二氧化娃消 光劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 在涂料工業(yè)中，因為無定形二氧化娃的光折系數(shù)與大部分涂料用樹脂相近，因此 用于清漆中具有優(yōu)良的光學性能，一般認為影響二氧化娃消光劑的主要特性參數(shù)有孔體積 (孔隙率），平均粒徑和粒徑分布，表面處理等。其中孔體積（孔隙率）較為重要，因此國 內(nèi)的消光粉企業(yè)大都W擴大消光粉的孔體積（孔隙率）為目標，有些企業(yè)產(chǎn)品據(jù)稱可達到 2. 0血/g W上。但是本發(fā)明在分析了進口產(chǎn)品基礎上，發(fā)現(xiàn)其孔隙率只有0. 8血/g,但是進 口產(chǎn)品的消光性能比大部分國內(nèi)企業(yè)的消光粉好很多，分析還發(fā)現(xiàn)進口產(chǎn)品的BET比表面 積只有116. 2mVg，其BJH平均脫附孔徑264. 1 (4V/A)，比國類同類產(chǎn)品都要高，因此影響二 氧化娃消光劑消光性能的主要因素是BJH平均脫附孔徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術中二氧化娃消光劑普遍存在的孔隙率較小、BJH平 均脫附孔徑較小、消光性能較差的不足，提供一種大孔徑二氧化娃消光劑及其制備方法。本 發(fā)明的大孔徑二氧化娃消光劑具有高吸油值和高孔隙率的優(yōu)點，同時也具有較平均的孔徑 分布和較高的平均脫附孔徑，從而有高效的消光性能。
[0004] 本發(fā)明利用氨氧化儀的堿性不溶性和酸性可溶解性，W納米氨氧化儀為沉淀二氧 化娃的孔隙架構。在娃酸鹽溶液（水玻璃）中，加入氨氧化儀，再加入硫酸反應，形成無定 形二氧化娃沉積在納米氨氧化儀表面，反應結束后再加入過量硫酸溶解氨氧化儀，從而形 成孔隙率和平均脫附孔徑都較大的二氧化娃。
[0005] 本發(fā)明的大孔徑二氧化娃消光劑的制備方法，包括W下步驟：
[0006] 在娃酸鹽溶液中加入氨氧化儀，在攬拌條件下逐漸加入硫酸至凝膠出現(xiàn)，再加硫 酸至PH為7-8,陳化，然后再加入硫酸至PH為2-3,攬拌至氨氧化儀溶解，再將二氧化娃沉 淀用水洗涂至PH為6-7,干燥，粉碎得到大孔徑二氧化娃消光劑。
[0007] 優(yōu)選，所述的娃酸鹽溶液為模數(shù)為3. 0-3. 3、氧化鋼質(zhì)量分數(shù)為30% -40%的水玻 璃。
[0008]優(yōu)選，所述的在娃酸鹽溶液中加入氨氧化儀，然后溫度保持20-60°C，在攬拌條件 下IOmin內(nèi)逐漸加入硫酸至凝膠出現(xiàn)。
[0009] 優(yōu)選，所述的攬拌至氨氧化儀溶解是攬拌30-60min，使氨氧化儀溶解。
[0010] 優(yōu)選，所述的加入的氨氧化儀的質(zhì)量為娃酸鹽溶液質(zhì)量的2%，所述的氨氧化儀的 平均粒徑為0.4-10 ym。
[0011] 優(yōu)選，所述的硫酸為質(zhì)量分數(shù)為30%的硫酸。
[0012] 優(yōu)選，所述的陳化的溫度為90°C，陳化時間為1-2小時。
[0013] 優(yōu)選，所述的干燥為離屯、噴霧干燥或旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥。
[0014] 優(yōu)選，所述的粉碎得到的大孔徑二氧化娃消光劑，其中位粒徑D50為5. 9-6. 5 ym。
[0015] 本發(fā)明還提供根據(jù)上述制備方法制備得到的大孔徑二氧化娃消光劑。
[0016] 本發(fā)明W市售的氨氧化儀為孔隙率和孔徑分布調(diào)節(jié)劑，采用廉價的水玻璃和硫 酸，用凝膠法使二氧化娃凝膠顆粒聚積包覆在氨氧化儀表面，最后用硫酸溶解氨氧化儀 從而制備出無定形二氧化娃消光粉，該消光粉孔徑分布與進口產(chǎn)品相似，但孔隙率達到 1. 3血/g,比進口產(chǎn)品的0. 8血/g更高，而BJH平均脫附孔徑289. 1 (4V/A)從而達到更好的 消光性能。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明實施例1制備樣品的BJH平均脫附孔徑分布圖。
[001引圖2為本發(fā)明實施例2制備樣品的BJH平均脫附孔徑分布圖。
[0019] 圖3進口產(chǎn)品樣品的BJH平均脫附孔徑分布圖。
【具體實施方式】
[0020] W下實施例是對本發(fā)明的進一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。
[0021] 實施例1
[0022] 稀釋的娃酸鹽溶液（水玻璃）（模數(shù)3. 3,氧化鋼質(zhì)量分數(shù)40% ) 1000 g加入到化 的=口燒瓶中，溫度為25 °C，再加入20g氨氧化儀（平均粒徑0. 4 y m)，在攬拌條件下IOmin 內(nèi)再逐漸滴加質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸150g至凝膠出現(xiàn)，再加50g質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸到PH =7,升溫到90°C，陳化一小時，加入100g質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸，至PH = 2,攬拌30分鐘 至氨氧化儀溶解，用離屯、機水洗涂二氧化娃沉淀至PH = 6,再用離屯、噴霧干燥，產(chǎn)品水份為 4. 5%，再用氣流粉碎機進行粉碎到6. 0 ym值50)，得到大孔徑二氧化娃消光劑。
[002引 實施例2
[0024]稀釋的娃酸鹽溶液（水玻璃）（模數(shù)3. 3,氧化鋼質(zhì)量分數(shù)40% ) 1000 g加入到化 的S 口燒瓶中，溫度為25°C，再加入20g氨氧化儀（平均粒徑2 y m)，在攬拌條件下IOmin 內(nèi)再逐漸滴加質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸150g至凝膠出現(xiàn)，再加40g質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸到PH =8,升溫到90°C，陳化2小時，加入100g質(zhì)量分數(shù)30 %的硫酸，至PH = 3,攬拌60分鐘 至氨氧化儀溶解，用離屯、機水洗涂二氧化娃沉淀至PH = 7,再用離屯、噴霧干燥，產(chǎn)品水份為 4. 7%，再用氣流粉碎機進行粉碎到6. 0 ym值50)，得到大孔徑二氧化娃消光劑。
[00幼實施例3
[0026] 稀釋的娃酸鹽溶液（水玻璃）（模數(shù)3.0,氧化鋼質(zhì)量分數(shù)30% ) 1000g加入到化 的S 口燒瓶中，溫度為25°C，再加入20g氨氧化儀（平均粒徑5 y m)，在攬拌條件下IOmin 內(nèi)再逐漸滴加質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸150g至凝膠出現(xiàn)，再加40g質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸到PH =8,升溫到90°C，陳化一小時，加入100g質(zhì)量分數(shù)30 %的硫酸，至PH = 2,攬拌30分鐘 至氨氧化儀溶解，用離屯、機水洗涂二氧化娃沉淀至PH = 6,再用離屯、噴霧干燥，產(chǎn)品水份為 4. 5%，再用氣流粉碎機進行粉碎到6. 5 ym值50)，得到大孔徑二氧化娃消光劑。
[0027] 實施例4
[0028]稀釋的娃酸鹽溶液（水玻璃）（模數(shù)3. 2,氧化鋼質(zhì)量分數(shù)35% ) 1000 g加入到化 的S 口燒瓶中，溫度為25°C，再加入20g氨氧化儀（平均粒徑10 y m)，在攬拌條件下IOmin 內(nèi)再逐漸滴加質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸150g至凝膠出現(xiàn)，再加50g質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸到PH =7,升溫到90°C，陳化一小時，加入100g質(zhì)量分數(shù)30%的硫酸，至PH = 2,攬拌30分鐘至 氨氧化儀溶解，用離屯、機水洗涂二氧化娃沉淀至PH = 6,加入IOg氧化聚乙締蠟乳液再進行 離屯、噴霧干燥，產(chǎn)品水份為4. 3 %，再用氣流粉碎機進行粉碎到5. 9 y m值50)，得到大孔徑 二氧化娃消光劑。
[0029] 本發(fā)明實施例1-4制備得到的大孔徑二氧化娃消光劑物化性質(zhì)如表1所示。
[0030] 表1實施例1-4制備得到的二氧化娃消光劑物化性質(zhì)
陽033] 將本發(fā)明的實施例1和2制備得到的二氧化娃消光劑的物化性質(zhì)和國外產(chǎn)品二氧 化娃消光劑進行對比，物化性質(zhì)如表2所示，性能對比如表3所示，實施例1和2制備得到 的二氧化娃消光劑和國外產(chǎn)品的BJH平均脫附孔徑分布圖分別如圖1、2和3所示。
[0034] 表2實施例1和2制備得到的二氧化娃消光劑和國外產(chǎn)品物化性質(zhì)對比
[0035]
陽03引
[0036] 表3實例I和2制備得到的二氧化娃消光劑和國外產(chǎn)品性能對比[0037]
【主權項】
1. 一種大孔徑二氧化硅消光劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 在硅酸鹽溶液中加入氫氧化鎂，在攪拌條件下逐漸加入硫酸至凝膠出現(xiàn)，再加硫酸至PH為7-8,陳化，然后再加入硫酸至PH為2-3,攪拌至氫氧化鎂溶解，再將二氧化硅沉淀用水 洗滌至PH為6-7,干燥，粉碎得到大孔徑二氧化硅消光劑。2. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的硅酸鹽溶液為模數(shù)為 3. 0-3. 3、氧化鈉質(zhì)量分數(shù)為30% -40%的水玻璃。3. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的在硅酸鹽溶液中加入氫氧化 鎂，然后溫度保持20~60°C，在攪拌條件下lOmin內(nèi)逐漸加入硫酸至凝膠出現(xiàn)。4. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的攪拌至氫氧化鎂溶解是攪拌 30-60min，使氫氧化鎂溶解。5. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的加入的氫氧化鎂的質(zhì)量為硅 酸鹽溶液質(zhì)量的2%，所述的氫氧化鎂的平均粒徑為0. 4-10μm。6. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的硫酸為質(zhì)量分數(shù)為30%的硫 酸。7. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的陳化的溫度為90°C，陳化時間 為1-2小時。8. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的干燥為離心噴霧干燥或旋轉(zhuǎn) 閃蒸干燥。9. 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的粉碎得到的大孔徑二氧化硅 消光劑，其中位粒徑D50為5. 9-6. 5μm。10. -種按照權利要求1-9所述的任一制備方法制備得到的大孔徑二氧化硅消光劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大孔徑二氧化硅消光劑及其制備方法。本發(fā)明利用氫氧化鎂的堿性不溶性和酸性可溶解性，以納米氫氧化鎂為沉淀二氧化硅的孔隙架構。在硅酸鹽溶液(水玻璃)中，加入氫氧化鎂，再加入硫酸反應，形成無定形二氧化硅沉積在納米氫氧化鎂表面，反應結束后再加入過量硫酸溶解氫氧化鎂，從而形成孔隙率和平均脫附孔徑都較大的二氧化硅消光劑，該消光劑孔徑分布與進口產(chǎn)品相似，但孔隙率達到1.3mL/g，比進口產(chǎn)品的0.8mL/g，更高，而BJH平均脫附孔徑289.1(4V/A)從而達到更好的消光性能。
【IPC分類】C09D7/12, C01B33/12
【公開號】CN105293503
【申請?zhí)枴緾N201510800249
【發(fā)明人】黃小茉, 徐學俊, 王勝瑋, 陳娟, 邱曉穎, 施慶珊, 李良秋
【申請人】廣東迪美新材料科技有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月18日