一種納米氧化鈀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種氧化鉛的合成，更確切地說(shuō)是高比表面積納米氧化鉛 的制備方法，屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鉛，英文名稱；Palladium oxide,分子式；PdO。黑色或帶墨綠色粉末，在空氣 中穩(wěn)定。不溶于水、稀鹽酸、稀硝酸，微溶于王水。
[0003] 納米顆粒屬介觀相，由于它與宏觀物質(zhì)具有不同的能態(tài)和性質(zhì)，因而受到學(xué)術(shù)界 的普遍關(guān)注。氧化鉛是合成鉛化合物的原料，是重要的鉛族金屬氧化物之一、主要固體催化 劑、吸氨材料制備添加劑等。納米氧化鉛對(duì)天然氣燃燒及醇的氧化反應(yīng)具有較高的催化活 性。
[0004] 根據(jù)歷年國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料報(bào)道，傳統(tǒng)工藝中，氧化鉛的制備是將鉛溶解在王水中， 制備二氯二氨鉛沉淀，然后高溫灼燒得到成品，送種方法灼燒不好容易引入雜質(zhì)離子，且得 到的氧化鉛粒徑較粗，達(dá)不到納米級(jí)。本工藝直接將鉛粉與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)一系列后處 理，特別是反應(yīng)過(guò)程中加入可分解的非離子表面活性劑，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行改進(jìn)，最后得到納米級(jí) 氧化鉛，比表面積增大；產(chǎn)品的催化活性大大提高，增強(qiáng)了產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種納米氧化鉛的制備方法，W解決現(xiàn)有技術(shù)中氧化鉛的 制備所存在的上述問(wèn)題。
[0006] -種納米氧化鉛的制備方法，其包括如下步驟：
[0007] 將金屬鉛粉投入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50~60%的硝酸溶液中，在70~IOOC下進(jìn)行反應(yīng)， 至反應(yīng)液呈紅蹤色，停止反應(yīng)，將反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液；
[0008]將所述濾液進(jìn)行濃縮，直至其中的游離硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于10%，并冷卻至23~ 28C，備用；
[0009] 在經(jīng)過(guò)濃縮和冷卻后的濾液中加入非離子表面活性劑，混勻后靜置2~3小時(shí)，然 后進(jìn)行干燥，再于600~70(TC下進(jìn)行灼燒，得到產(chǎn)品。
[0010] 本發(fā)明的工藝原理為：
[0011]
[0012] 作為優(yōu)選方案，所述硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55~60%。
[0013] 作為優(yōu)選方案，所述濃縮的方法為減壓蒸傭法。
[0014] 作為優(yōu)選方案，所述金屬鉛粉的粒徑為100微米。
[0015] 作為優(yōu)選方案，所述非離子表面活性劑與金屬鉛粉的質(zhì)量比為化05~0. 2) : 1。
[0016] 作為優(yōu)選方案，所述非離子表面活性劑為烷基酪聚氧己帰離。
[0017] 作為優(yōu)選方案，所述烷基酪聚氧己帰離為辛基酪聚氧己帰離或壬基酪聚氧己帰 離。
[0018] 本工藝直接將鉛粉與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)一系列后處理，特別是反應(yīng)過(guò)程中加入可 分解的非離子表面活性劑，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行改進(jìn)，最后得到納米級(jí)氧化鉛，比表面積增大；產(chǎn)品 的催化活性大大提高，增強(qiáng)了產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)能力。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于實(shí)施 例。
[0020] 本發(fā)明中所用的金屬鉛粉的粒徑為100微米左右，純度為99. 9% W上。
[00川 實(shí)施例1
[002引取IOg鉛粉于500ml圓底SD燒瓶中，加入150ml，55wt%的硝酸溶液，水浴加熱 到75度，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。溶液呈紅蹤色，過(guò)濾出少量未溶解鉛粉。濾液收集到小型旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)瓶中，減壓濃縮到游離硝酸含量低于lOwt%時(shí)，冷卻至25°C，加入0.5g辛基酪聚氧 己帰離。攬拌均勻放置2小時(shí)，干燥，在600~70(TC下灼燒至少3小時(shí)，得到氧化鉛，收 率98. 2%，粒徑；20nm，鉛含量為86 + 0. 5%，含水量《1.0%，比表面積> 500cm2/g，雜質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)；Pt《0. 0010%、Au《0. 0003%、Pb《0. 0010%、Si《0. 0030%、化《0. 0010%、 Ni《0.0 OlO %、Al《0.0 OlO %、Ir《0.0 OlO %、Cu《0. 0003 %、化《0.0 OlO %、 Ag《0. 0003%、Sn《0. 0003 %，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的吸氨催化效果0. 15ml/g。
[002引 實(shí)施例2
[0024]取IOg鉛粉于500ml圓底H口燒瓶中，加入200ml，55wt%濃度的硝酸溶液，水浴 加熱到85度，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。溶液呈紅蹤色，過(guò)濾出少量未溶解鉛粉。濾液收集到小型旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，減壓濃縮到游離硝酸含量低于IOwt %時(shí)，冷卻至25 C，加入0. 5g壬基酪聚 氧己帰離。攬拌均勻放置2小時(shí)，干燥，600~70(TC下灼燒至少3. 5小時(shí)，得到氧化鉛， 收率99 %，粒徑；22nm，鉛含量為86 ±0. 5 %，含水量《1. 0 %，比表面積> 500cm7g，雜質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)；Pt《0. 0010%、Au《0. 0003%、Pb《0. 0010%、Si《0. 0030%、化《0. 0010%、 Ni《0.0 OlO %、Al《0.0 OlO %、Ir《0.0 OlO %、Cu《0. 0003 %、化《0.0 OlO %、 Ag《0. 0003%、Sn《0. 0003 %，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的吸氨催化效果0. 13ml/g。
[00幼 實(shí)施例3
[0026]取IOg鉛粉于500ml圓底H 口燒瓶中，加入200ml，55wt %濃度的硝酸溶液，水浴加 熱到85度，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。溶液呈紅蹤色，過(guò)濾出少量未溶解鉛粉。濾液收集到小型旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)瓶中，減壓濃縮到游離硝酸含量低于IOwt%時(shí)，冷卻至25C，加入Ig辛基酪聚氧己帰 離。攬拌均勻放置2小時(shí)，干燥，600~70(TC下灼燒至少4小時(shí)，得到氧化鉛，收率99. 2%， 粒徑；Ilnm,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的吸氨催化效果0. 20ml/g。
[0027] 實(shí)施例4
[0028] 取IOg鉛粉于500ml圓底H 口燒瓶中，加入200ml，55wt%濃度的硝酸溶液，水浴 加熱到85度，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。溶液呈紅蹤色，過(guò)濾出少量未溶解鉛粉。濾液收集到小型 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，減壓濃縮到游離硝酸含量低于lOwt%時(shí)，冷卻至25C，加入1.5g壬基酪 聚氧己帰離。攬拌均勻放置2小時(shí)，干燥，600~70(TC下灼燒至少3小時(shí)，得到氧化鉛， 收率99%，粒徑；5nm，鉛含量為86 + 0. 5%，含水量《1.0%，比表面積> 500cm7g，雜質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)；Pt《0. 0010%、Au《0. 0003%、Pb《0. 0010%、Si《0. 0030%、化《0. 0010%、 Ni《0.0 OlO %、Al《0.0 OlO %、Ir《0.0 OlO %、Cu《0. 0003 %、化《0.0 OlO %、 Ag《0. 0003%、Sn《0. 0003 %，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的吸氨催化效果0. 38ml/g。
[0029] 最后應(yīng)說(shuō)明的是；W上實(shí)施例僅用W說(shuō)明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù) 方案；因此，盡管本說(shuō)明書參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，但是，本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可W對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離本 發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米氧化鈀的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 將金屬鈀粉投入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50~60%的硝酸溶液中，在70~100°C下進(jìn)行反應(yīng)，至反 應(yīng)液呈紅棕色，停止反應(yīng)，將反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液； 將所述濾液進(jìn)行濃縮，直至其中的游離硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于10%，并冷卻至23~ 28°C，備用； 在經(jīng)過(guò)濃縮和冷卻后的濾液中加入非離子表面活性劑，混勻后靜置2~3小時(shí)，然后進(jìn) 行干燥，再于600~700°C下進(jìn)行灼燒，得到產(chǎn)品。2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55~ 60%〇3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮的方法為減壓蒸餾法。4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非離子表面活性劑與金屬鈀粉的 質(zhì)量比為（0.05~0.2): 1。5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鈀粉的粒徑為100微米。6. 如權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述非離子表面活性劑為烷基酚聚 氧乙烯醚。7. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚為辛基酚聚氧 乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高比表面積納米氧化鈀制備方法，包括下述步驟：將鈀粉邊攪拌邊加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～60％的硝酸溶液中，溫度控制在70～100℃，反應(yīng)時(shí)間3～6個(gè)小時(shí)，反應(yīng)液經(jīng)冷卻，過(guò)濾，再加入自制的表面活性劑，濃縮，灼燒，得目標(biāo)物高比表面積納米氧化鈀。本發(fā)明工藝具有安全、環(huán)保，反應(yīng)速度快，產(chǎn)品收率高(>98.0％)等特點(diǎn)，制得的氧化鈀產(chǎn)品純度高，便于擴(kuò)大生產(chǎn)。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G55/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105293592
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410370491
【發(fā)明人】黃勝, 楊翠
【申請(qǐng)人】上海三愛(ài)思試劑有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2014年7月30日