一種新型聚羧酸減水劑的快速制備工藝的制作方法
【專利說明】一種新型聚羧酸減水劑的快速制備工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種復(fù)合型減水劑，尤其涉及一種新型聚羧酸減水劑的快速制備工
-H-
O
【背景技術(shù)】
[0003]聚羧酸系高性能減水劑是繼木鈣，萘系，氨基系為代表的高效減水劑之后發(fā)展起來的第四代高性能減水劑，是目前世界上最前沿、科技含量最高、應(yīng)用前景最好、綜合性能最優(yōu)的一種高效減水劑。PC聚羧酸系高性能減水劑是代表當(dāng)今世界技術(shù)含量最領(lǐng)先的減水劑產(chǎn)品。經(jīng)與國內(nèi)外同類產(chǎn)品性能比較表明，PC聚羧酸系高性能減水劑在技術(shù)性能指標(biāo)、性價比方面都達到了當(dāng)今國際先進水平。與傳統(tǒng)的減水劑相比，聚羧酸系高性能減水劑有很多特點:
在合成工藝上，聚羧酸系高性能減水劑采用不飽和和單體聚合成而不是傳統(tǒng)減水劑使用的縮聚合成，因此該類減水劑的合成原料非常之多，通常有聚乙醇、(甲基)丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。
[0004]在分子結(jié)構(gòu)上，聚羧酸系高性能減水劑的分子結(jié)構(gòu)是母親形梳狀結(jié)構(gòu)，而不是傳統(tǒng)減水劑單一的線形結(jié)構(gòu)。該類減水劑主鏈上聚合有多種不同的活性基團，如羧酸基團(—C00H)、羧基基團(—0H),磺酸基(-SO3Na)等，可以產(chǎn)生靜電斥力效應(yīng)；其側(cè)鏈帶有親水性的非極性活性基團，具有較高的空間位阻效應(yīng)。由于其廣泛的原料來源，獨特的分子結(jié)構(gòu)，故而具有前兩代減水劑不可比擬的優(yōu)點，加上在合成過程中不使用甲醛，屬綠色環(huán)保產(chǎn)品，因此，已成為混凝土外加劑研究領(lǐng)域的重點和熱點之一。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單、成本低廉，生產(chǎn)過程無須加熱、加壓，制備的聚羧酸復(fù)合減水劑穩(wěn)定性好、摻量低、減水率高，與不同品種水泥及摻合料相容性好，堿含量低，綠色環(huán)保的聚羧酸復(fù)合減水劑制備方法。
[0007]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種新型聚羧酸減水劑的快速制備工藝，包括如下步驟:
將計量聚醚大單體、丙烯酸、雙氧水、催化劑，分別與自來水充分混合、溶解；
將聚醚大單體和催化劑，在攪拌條件下投放于反應(yīng)釜中，得到A溶液；
在A溶液中滴加丙烯酸、雙氧水、催化劑，待其充分聚合反應(yīng)后，保溫，得到B溶液；
將B溶液均勻攪拌并同時加入片堿，調(diào)節(jié)PH值為6-7，反應(yīng)完成，補水得到含固量的聚羧酸減水劑母液；
將聚羧酸減水劑母液與保坍劑、葡萄糖酸鈉、白糖、亞硝酸鈉、檸檬酸、元明粉、十二烷混合攪拌，得到聚羧酸復(fù)合減水劑。
[0008]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進
進一步，所述將聚醚大單體和催化劑，在攪拌條件下投放于反應(yīng)釜中，得到A溶液步驟的具體實現(xiàn)如下:
將5%砸化氫、10% 二氧化砸、2%叔丁基過氧化氫和2%三硫代磷酸酯加入到81%水中，充分溶解得到a料-氧化劑；
將15%硫酸亞鐵、7%異丙醇加入到78%水中，充分溶解得到b料-還原劑；將20%改性聚醚生產(chǎn)的聚羧酸與80%水充分混合、溶解，得到c料-聚羧酸分子模板；將a料-氧化劑、b料-還原劑、c料-聚羧酸分子模板充分混合得到催化劑；將34%聚醚大單體和催化劑，在攪拌條件下投放于反應(yīng)釜中，得到A溶液。
[0009]所述a料-氧化劑以氧化劑為主，采用的復(fù)合高分子氧化劑，主要為砸氧化物和硫代醚類氧化物，其中砸氧化物在10-50° C之間釋放速率特別穩(wěn)定，非常有利于常溫條件下高分子的合成。同時利用砸具有金屬和非金屬的共性，隨著反應(yīng)的持續(xù)，生成的高價態(tài)砸具有過渡金屬的催化作用，彌補了氧化劑隨著反應(yīng)的持續(xù)而濃度降低造成自由基分布不均衡的局限。硫代醚類氧化劑，在高價位砸的催化下不斷補償砸氧化物損失的自由基，從而整個反應(yīng)體系的自由基分布處于均衡狀態(tài)。
[0010]所述b料-還原劑以還原劑為主，還原劑和a料-氧化劑中的氧化劑共同作用提供高分子聚合的自由基，同時控制高分子的分子量，還原劑主要采用德國最新的次甲醛合硫酸亞鐵和異丙醇等，不但能讓整個氧化還原體系更加穩(wěn)定的釋放自由基。同時使合成產(chǎn)品的分子量的高斯分布十分窄，使得產(chǎn)品的性能非常集中和穩(wěn)定。
[0011]所述c料-聚羧酸分子模板主要為特定的改性聚醚合成的分子模版，其具有空間結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，有利于大幅度縮短制備時間，提高制備穩(wěn)定性。
進一步，所述在A溶液中滴加丙烯酸、雙氧水、催化劑，待其充分聚合反應(yīng)后，保溫，得到B溶液步驟的具體實現(xiàn)如下:
在A溶液中滴加3.8%丙烯酸、0.06%雙氧水、催化劑，90-100min滴加完成，待其充分聚合反應(yīng)后，60-120°C條件下保溫20-30min，得到B溶液。
[0012]進一步，所述將B溶液均勻攪拌并同時加入片堿，調(diào)節(jié)PH值為6-7，反應(yīng)完成，補水得到含固量的聚羧酸減水劑母液步驟的具體實現(xiàn)如下:
將B溶液均勻攪拌并同時加入1.4%片堿，調(diào)節(jié)PH值為6-7，反應(yīng)完成，補水得到含固量為40%左右的聚羧酸減水劑母液。
[0013]進一步，所述將聚羧酸減水劑母液與保坍劑、葡萄糖酸鈉、白糖、亞硝酸鈉、檸檬酸、元明粉、十二烷混合攪拌，得到聚羧酸復(fù)合減水劑步驟的具體實現(xiàn)如下:
將1.0-2.0%聚羧酸減水劑母液與保坍劑、葡萄糖酸鈉、0-5%白糖、0-5%亞硝酸鈉、0-3%檸檬酸、0-5%元明粉、0-0.1%十二烷混合攪拌，得到聚羧酸復(fù)合減水劑。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
1、采用特制催化劑，可實現(xiàn)在常溫、無壓條件下制備聚羧酸減水劑，方法簡單、成本低廉，制備時間大幅度縮短，性能更加穩(wěn)定；
1、摻量低、減水率高:減水率可高達35%，可用于配制高性能混凝土；
2、坍落度輕時損失小:預(yù)拌混凝土2h坍落度損失小于15%，對于商品混凝土的長距離運輸及栗送施工極為有利；
3、混凝土工作性好:用PC聚羧酸系高性能減水劑配制的混凝土即使在高坍落度情況下，也不會有明顯的離析、泌水現(xiàn)象，混凝土外觀顏色均一；對于配制高流動性混凝土、自流平混凝土、自密實混凝土、清水飾面混凝土極為有利。用于配制高標(biāo)號混凝土?xí)r，混凝土工作性好、粘聚性好，混凝土易于攪拌；
4、與不同品種水泥和摻合料相容性好:與不同品種水泥和摻合料具有很好的相容性，解決了采用其它類減水劑與膠凝材料相容性問題；
5、混凝土收縮小:可明顯降低混凝土收縮，顯著提高混凝土體積穩(wěn)定性及耐久性；
6、堿含量極低:堿含量<0.2% ；
7、產(chǎn)品穩(wěn)定性好:低溫時無沉淀析出；
8、產(chǎn)品綠色環(huán)保:產(chǎn)品無毒無害，綠色環(huán)保；
9、經(jīng)濟效益好:綜合造價低于其它類型產(chǎn)品。
[0015]
【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合實例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0017]一種新型聚羧酸減水劑的快速制備工藝，包括如下步驟:
將計量聚醚大單體、丙烯酸、雙氧水、催化劑，分別與自來水充分混合、溶解；
將聚醚大單體和催化劑，在攪拌條件下投放于反應(yīng)釜中，得到A溶液；
在