一種氧化鎂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)試劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鎂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎂是極其重要的鎂系產(chǎn)品之一，不但在大宗傳統(tǒng)行業(yè)中有著廣泛和大量的應(yīng)用，而且隨著近年來功能材料技術(shù)的不斷發(fā)展，高端應(yīng)用也不斷得到拓展和報(bào)道。特別是對(duì)其微細(xì)結(jié)構(gòu)的控制吸引了廣泛的研究。
[0003]氧化鎂微細(xì)結(jié)構(gòu)的控制不僅能提供應(yīng)用所需的結(jié)構(gòu)，同時(shí)能使材料的力學(xué)性能、介電性、超導(dǎo)性、光學(xué)性及熱力學(xué)性能都有很大改觀。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)氧化鎂形貌調(diào)控方法主要有高溫固相法、氣相沉積法、醇鹽水解法、液相沉淀煅燒法等。作為向產(chǎn)業(yè)化發(fā)展而言，液相沉淀煅燒法是最具有潛力的一種方法，通過控制前驅(qū)物的形貌和控制煅燒即可得到不同形貌的氧化鎂，具有實(shí)施簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，提供一種可顯著提高所制備氧化鎂形貌的氧化鎂的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下步驟。
[0006]1)把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液。
[0007]2)碳酸氫鎂溶液向沉淀轉(zhuǎn)化，通過表面活性劑和溶劑體生長(zhǎng)晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂。
[0008]3)依據(jù)所制備碳酸鎂熱重結(jié)果，對(duì)其進(jìn)行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產(chǎn)品。
[0009]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述氯化鎂含量大于95%，經(jīng)過純化處理后，雜質(zhì)指標(biāo)Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.0017%, Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.005%, Pb質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.002 %，Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.0015%, Μη質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.0012 % ;工業(yè)高純氨氣；工業(yè)高純二氧化碳；碳酸氫銨、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。
[0010]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述制備過程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常壓干燥箱，CXL型高溫節(jié)能馬弗爐，SK2-2.5-13TS型管式爐。
[0011]本發(fā)明有益效果。
[0012]本發(fā)明利用碳酸氫鎂溶液沉淀轉(zhuǎn)化時(shí)均勻成核特性，利用溶劑誘導(dǎo)和模板誘導(dǎo)顯著提高了所制備的氧化鎂的形貌。
[0013]本發(fā)明利用前驅(qū)物形貌易于控制的特點(diǎn)，通過分析碳酸鎂在煅燒時(shí)分解特性，制備出了與前驅(qū)物形貌相關(guān)的氧化鎂形貌。進(jìn)一步總結(jié)出了前驅(qū)物形貌與氧化鎂形貌轉(zhuǎn)變規(guī)律。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明采用以下步驟。
[0015]1)把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液。
[0016]2)碳酸氫鎂溶液向沉淀轉(zhuǎn)化，通過表面活性劑和溶劑體生長(zhǎng)晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂。
[0017]3)依據(jù)所制備碳酸鎂熱重結(jié)果，對(duì)其進(jìn)行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產(chǎn)品。
[0018]所述氯化鎂含量大于95%，經(jīng)過純化處理后，雜質(zhì)指標(biāo)Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.0017%,Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.005%, Pb質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.002 %，Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.0015%, Μη質(zhì)量分?jǐn)?shù)<
0.0012 % ;工業(yè)高純氨氣；工業(yè)高純二氧化碳；碳酸氫銨、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。
[0019]所述制備過程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常壓干燥箱，CXL型高溫節(jié)能馬弗爐，SK2-2.5-13TS型管式爐。
[0020]為得到形貌均一的三水碳酸鎂，采用乙二醇和水為混合溶劑(體積比1:1 )，
碳酸氫鎂作為均相溶液，在溫度低于45°C下，制備得到了形貌均一的三水碳酸鎂。嚴(yán)格控制煅燒升溫速率在:TC /min,根據(jù)所測(cè)得的熱重曲線，采用了分步煅燒程序，得到氧化鎂。利用混合溶劑作為誘導(dǎo)劑，制得的三水碳酸鎂形貌均一，嚴(yán)格控制煅燒制度后，氧化鎂基本保持了前驅(qū)物的形貌特點(diǎn)。
[0021]利用液相法制備的三水碳酸鎂傾向于形成棒狀或晶須狀形貌。利用乙二醇和水作為混合溶劑，其形貌均一性得到很大的提高。分析原因認(rèn)為，碳酸氫鎂溶液向碳酸鎂沉淀轉(zhuǎn)變成核時(shí)，由于體系具有均勻的環(huán)境，使得成核速率相同，從而使得成核過程和晶體生長(zhǎng)過程幾乎分開。成核階段結(jié)束后，晶體生長(zhǎng)過程中，乙二醇的存在，使得乙二醇中的氧與三水碳酸鎂中的鎂發(fā)生配位，在三水碳酸鎂生長(zhǎng)過程中，就會(huì)受到這種配位力的牽制，最終形成晶體均一的形貌在對(duì)前驅(qū)物煅燒制氧化鎂時(shí)，從兩個(gè)方面考慮了煅燒制度對(duì)氧化鎂形貌的影響。碳酸鎂在煅燒時(shí)，脫水、脫二氧化碳過程對(duì)氧化鎂的形貌產(chǎn)生極大影響。對(duì)制備的三水碳酸鎂和堿式碳酸鎂分別熱重分析，發(fā)現(xiàn)具有的共同特點(diǎn)是在250°C附近時(shí)，失水速率達(dá)到最大，直至300°C時(shí)脫水基本完畢。在450°C附近時(shí)，二氧化碳開始溢出，至550°C脫除完畢。但堿式碳酸鎂在300?400°C有一小段脫羥基過程。另一方面脫碳后，鎂氧質(zhì)點(diǎn)重新擴(kuò)散配位的溫度環(huán)境對(duì)氧化鎂形貌同樣產(chǎn)生極大的影響。固相燒結(jié)時(shí)，煅燒溫度對(duì)質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散速率和質(zhì)點(diǎn)的排布方式也有很大影響，煅燒時(shí)間是影響最終排布狀態(tài)的另一因素。
[0022]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明所提交的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化鎂的制備方法，其特征在于采用以下步驟: 1)把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液； 2)碳酸氫鎂溶液向沉淀轉(zhuǎn)化，通過表面活性劑和溶劑體生長(zhǎng)晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂； 3)依據(jù)所制備碳酸鎂熱重結(jié)果，對(duì)其進(jìn)行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氧化鎂的制備方法，其特征在于所述氯化鎂含量大于95%，經(jīng)過純化處理后，雜質(zhì)指標(biāo)Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.0017%, Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0.005%, Pb質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.002 %，Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.0015%, Μη質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡0.0012 % ;工業(yè)高純氨氣；工業(yè)高純二氧化碳；碳酸氫銨、三乙醇胺、乙二醇、CTAB。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氧化鎂的制備方法，其特征在于所述制備過程采用DZF-6020型真空干燥箱，DHG-9035A型常壓干燥箱，CXL型高溫節(jié)能馬弗爐，SK2-2.5-13TS型管式爐。
【專利摘要】<b>一種氧化鎂的制備方法屬于化學(xué)試劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化鎂的制備方法。本發(fā)明提供一種可顯著提高所制備氧化鎂形貌的氧化鎂的制備方法。本發(fā)明采用以下步驟。</b><b>1</b><b>）把氯化鎂純化處理后配成一定濃度的溶液，分別用碳酸氫銨、氨氣和二氧化碳作為沉淀劑，制備碳酸氫鎂溶液；</b><b>2</b><b>）碳酸氫鎂溶液向沉淀轉(zhuǎn)化，通過表面活性劑和溶劑體生長(zhǎng)晶體，制備不同均一形貌的碳酸鎂；</b><b>3</b><b>）依據(jù)所制備碳酸鎂熱重結(jié)果，對(duì)其進(jìn)行適宜煅燒制度處理，制備出不同均一形貌的氧化鎂產(chǎn)品。</b>
【IPC分類】C01F5/02
【公開號(hào)】CN105314659
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410370360
【發(fā)明人】郭琳
【申請(qǐng)人】郭琳
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月31日