一種改性氫氧化鎂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)試劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性氫氧化鎂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鎂由于其能夠增強(qiáng)高分子材料的剛性、耐磨損性、阻燃性以及減小注塑形變等而成為一種非常重要的高分子填料，但是由于氫氧化鎂粉體表面具有較強(qiáng)的極性而使其與高分子材料之間的相容性較差，通常是采用表面改性氫氧化鎂的方法來(lái)提高它們的相容性。常用的表面改性劑有硬脂酸、硬脂酸鹽、偶聯(lián)劑以及高分子型表面活性劑等，這些表面活性劑在高分子材料的加工使用過(guò)程中容易被剝落而失去改變氫氧化鎂填料表面極性的作用，因此通過(guò)這些改性劑改性的氫氧化鎂在增強(qiáng)聚乙烯力學(xué)性能方面表現(xiàn)相對(duì)較差。相比之下，使用月桂酸包覆改性氫氧化鎂不僅使氫氧化鎂與月桂酸之間形成了穩(wěn)定的化學(xué)鍵，而且月桂酸的尾鏈通過(guò)物理纏結(jié)和范德華力錨固到了聚乙烯基體中，從而
使聚乙烯的拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率都有著顯著提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度高的改性氫氧化鎂的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下步驟。
[0005]1)將氫氧化鎂在助劑作用下于去離子水中活化0.5?lh，轉(zhuǎn)移到帶有電加熱裝置的小型高速攪拌機(jī)中，控制溫度為90?95 °C。
[0006]2)在高速攪拌下，迅速加入月桂酸乙醇混合液，使之與氫氧化鎂表面發(fā)生反應(yīng)。
[0007]3)加料完畢后再攪拌30?60 min，然后將氫氧化鎂過(guò)濾、真空干燥，最后得到產(chǎn)品。
[0008]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明使用索氏提取器將改性氫氧化鎂表面吸附的有機(jī)雜質(zhì)除去，備用。
[0009]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟1)將氫氧化鎂在助劑作用下于去離子水中活化0.8h，控制溫度為93°C ;步驟3)加料完畢后再攪拌40 min。
[0010]本發(fā)明有益效果。
[0011]本發(fā)明將月桂酸化學(xué)鍵合包覆到了氫氧化鎂表面，從而改變了氫氧化鎂的表面強(qiáng)極性。氫氧化鎂與月桂酸之間的共價(jià)化學(xué)鍵通過(guò)紅外光譜分析得到了證實(shí)。由于改性氫氧化鎂與PE復(fù)合時(shí)存在較好的協(xié)同性，因此改性氫氧化鎂-PE較氫氧化鎂原粉-PE在拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度以及斷裂伸長(zhǎng)率方面有著明顯提高。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明采用以下步驟。
[0013]1)將氫氧化鎂在助劑作用下于去離子水中活化0.5?lh，轉(zhuǎn)移到帶有電加熱裝置的小型高速攪拌機(jī)中，控制溫度為90?95 °C。
[0014]2)在高速攪拌下，迅速加入月桂酸乙醇混合液，使之與氫氧化鎂表面發(fā)生反應(yīng)。
[0015]3)加料完畢后再攪拌30?60 min，然后將氫氧化鎂過(guò)濾、真空干燥，最后得到產(chǎn)品。
[0016]本發(fā)明使用索氏提取器將改性氫氧化鎂表面吸附的有機(jī)雜質(zhì)除去，備用。
[0017]所述步驟1)將氫氧化鎂在助劑作用下于去離子水中活化0.8h，控制溫度為93°C;步驟3)加料完畢后再攪拌40 min。
[0018]在反應(yīng)體系中，氫氧化鎂表面豐富的羥基與月桂酸的羥基在對(duì)甲苯磺酸作用下發(fā)生縮聚反應(yīng)。因?yàn)榉磻?yīng)體系為醇水體系，所以該縮合脫水反應(yīng)不能進(jìn)行徹底。在改性氫氧化鎂中，氫氧化鎂與月桂酸之間可能是通過(guò)共價(jià)化學(xué)鍵相連。這一推測(cè)通過(guò)紅外光譜分析得到了進(jìn)一步的證實(shí)。
[0019]為了進(jìn)一步證實(shí)月桂酸與氫氧化鎂之間是通過(guò)共價(jià)化學(xué)鍵結(jié)合的，對(duì)改性氫氧化鎂進(jìn)行紅外光譜分析。譜線展示了原氫氧化鎂與改性氫氧化鎂的紅外吸收光譜。
[0020]改性前后氫氧化鎂紅外吸收光譜在小于1500cm 1時(shí)有著類似的吸收峰；但是在2923.56cm\2856.06cm 1以及2356.59cm 1有著顯著的區(qū)別。在低波數(shù)情況下，由于氫氧化鎂的小尺寸效應(yīng)而吸附空氣中的有機(jī)物所以紅外光譜中表現(xiàn)很復(fù)雜，對(duì)應(yīng)的化學(xué)鍵也很難分析，目前尚不明確歸屬于何種化學(xué)鍵紅外吸收。但是很容易識(shí)別的是兩處不同峰形的紅外吸收峰恰恰對(duì)應(yīng)的是uS，C-H和u0=C-0-Mg。據(jù)此，推斷氫氧化鎂與月桂酸之間形成了共價(jià)鍵。
[0021]由于月桂酸包覆在氫氧化鎂表面，從而改變了氫氧化鎂表面的極性。月桂酸的使用量與氫氧化鎂表面極性的變化有著某種關(guān)聯(lián)。為了探討氫氧化鎂表面極性的變化情況，我們通過(guò)測(cè)量改性氫氧化鎂接觸角的辦法獲得了答案。
[0022]隨著月桂酸使用量的增加，氫氧化鎂的接觸角也隨之增大。當(dāng)月桂酸的使用量為6%時(shí)，接觸角也達(dá)到了最大值130°。通過(guò)接觸角的變化可以看出氫氧化鎂由原來(lái)的強(qiáng)極性轉(zhuǎn)變?yōu)檩^弱極性。為了進(jìn)一步說(shuō)明改性前后氫氧化鎂極性的變化，測(cè)試了改性前后氫氧化鎂在水中的懸浮性(超聲振蕩分散均勻，靜置24 h)。由于未改性的氫氧化鎂表面的強(qiáng)極性導(dǎo)致氫氧化鎂表面較容易被水浸潤(rùn)而在水中沉降下來(lái)；當(dāng)氫氧化鎂表面包覆上一層有機(jī)物后減小了其表面的極性，使得氫氧化鎂不容易被水浸潤(rùn)，這樣改性后的氫氧化鎂就漂浮在水上。
[0023]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明所提交的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性氫氧化鎂的制備方法，其特征在于本發(fā)明采用以下步驟: . 1)將氫氧化鎂在助劑作用下于去離子水中活化0.5?lh，轉(zhuǎn)移到帶有電加熱裝置的小型高速攪拌機(jī)中，控制溫度為90?95 V ; . 2)在高速攪拌下，迅速加入月桂酸乙醇混合液，使之與氫氧化鎂表面發(fā)生反應(yīng)； .3)加料完畢后再攪拌30?60min，然后將氫氧化鎂過(guò)濾、真空干燥，最后得到產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性氫氧化鎂的制備方法，其特征在于使用索氏提取器將改性氫氧化鎂表面吸附的有機(jī)雜質(zhì)除去，備用。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性氫氧化鎂的制備方法，其特征在于所述步驟1)將氫氧化鎂在助劑作用下于去離子水中活化0.8h，控制溫度為93°C;步驟3)加料完畢后再攪拌.40 min。
【專利摘要】<b>一種改性氫氧化鎂的制備方法屬于化學(xué)試劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性氫氧化鎂的制備方法。本發(fā)明提供一種拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度高的改性氫氧化鎂的制備方法。本發(fā)明采用以下步驟。</b><b>1</b><b>）將氫氧化鎂在助劑作用下于去離子水中活化</b><b>0.5</b><b>～</b><b>1h</b><b>，轉(zhuǎn)移到帶有電加熱裝置的小型高速攪拌機(jī)中，控制溫度為</b><b>90</b><b>～</b><b>95</b><b>℃；</b><b>2</b><b>）在高速攪拌下，迅速加入月桂酸乙醇混合液，使之與氫氧化鎂表面發(fā)生反應(yīng)；</b><b>3</b><b>）加料完畢后再攪拌</b><b>30</b><b>～</b><b>60min</b><b>，然后將氫氧化鎂過(guò)濾、真空干燥，最后得到產(chǎn)品。</b>
【IPC分類】C01F5/14
【公開(kāi)號(hào)】CN105314660
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410369790
【發(fā)明人】郭琳
【申請(qǐng)人】郭琳
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月30日