一種聚合型硫酸鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于絮凝劑制備技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種聚合型硫酸鐵的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚合硫酸鐵(PFS)是一種新型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑，具有水解速度快、絮凝體密度大、pH適用范圍廣、對(duì)設(shè)備腐蝕性小、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。PFS中和懸浮顆粒電荷的能力很強(qiáng)，比表面積大、吸附能力強(qiáng)，能很好地去除水中的懸浮物、微生物、有機(jī)物、硫化物、重金屬離子等雜質(zhì)，且脫色、除臭、破乳及污泥脫水等功能較強(qiáng)，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)水、城市污水和飲用水的處理中。
[0003]根據(jù)氧化方式的不同，聚合硫酸鐵的制備方法主要分為直接氧化法和催化氧化法。工業(yè)上大多數(shù)聚合硫酸鐵的制備采用直接氧化法，此法工藝路線較簡(jiǎn)單，用于工業(yè)生產(chǎn)可以減少設(shè)備投資和生產(chǎn)環(huán)節(jié)，降低設(shè)備成本，但這種生產(chǎn)工藝必須依賴于氧化劑，如:H202、KC103、HN0^無(wú)機(jī)氧化劑。直接氧化法中如果選用Η202為催化劑的話，則成本比較高；選用KC103為催化劑則產(chǎn)品中會(huì)殘留有較高的氯離子和氯酸根離子，不宜于飲用水處理，同時(shí)氯酸鉀價(jià)格昂貴；選用ΗΝ03為催化劑時(shí)反應(yīng)中會(huì)生成N02，為避免造成環(huán)境污染需增加專門吸收裝置予以處理。催化氧化法一般以空氣為氧化劑，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，但需在較高的溫度和一定壓力下進(jìn)行，同時(shí)反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，還需要安裝廢氣凈化裝置以脫去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的大量氮氧化物氣體，工藝流程復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求較高，投資較大。綜上可以看出現(xiàn)有的方法中均存在有明顯的不足，因此，尋找一種工藝簡(jiǎn)單、成本可控、無(wú)尾氣凈化等環(huán)保問(wèn)題的聚合硫酸鐵制備方法具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)目前聚合硫酸鐵制備方法中存在的上述問(wèn)題，提出了一種新的聚合型硫酸鐵制備方法。本方法選用硫酸亞鐵和硫酸鐵為原料，無(wú)機(jī)堿為反應(yīng)劑。首先利用堿性條件下氫氧化亞鐵易被空氣氧化成氫氧化鐵的特點(diǎn)，使硫酸亞鐵轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸F，然后加入適量硫酸聚合反應(yīng)一定時(shí)間，得到分子式為[Fe2(0H)n(S04)3n/丄的聚合硫酸鐵。相對(duì)于直接氧化法來(lái)說(shuō)本方法中沒(méi)有使用昂貴氧化劑，且無(wú)有害氣體放出；相對(duì)催化氧化法來(lái)說(shuō)本方法有效縮短了反應(yīng)時(shí)間且無(wú)有害氣體放出；同時(shí)本方法還副產(chǎn)元明粉，有效提高了經(jīng)濟(jì)附加值。根據(jù)2013年相關(guān)化工產(chǎn)品價(jià)格測(cè)算，總原料成本約870元/噸，對(duì)應(yīng)產(chǎn)生約2000元價(jià)值產(chǎn)品，因而本方法具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0005]本發(fā)明具體步驟如下:
(1)按物質(zhì)的量1:2分別稱取對(duì)應(yīng)量硫酸亞鐵和氫氧化鈉，將50%氫氧化鈉配置成一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉溶液，通空氣攪拌條件下向氫氧化鈉溶液中同時(shí)加入硫酸亞鐵和剩余氫氧化鈉，反應(yīng)一定時(shí)間，過(guò)濾分離，并用少量熱水洗滌濾餅，得到濾餅和濾液；
(2)濾餅加入少量水調(diào)制成粘稠漿狀，強(qiáng)力攪拌條件下加入適量硫酸，反應(yīng)一定時(shí)間，即得到聚合硫酸鐵產(chǎn)品； (3)步驟(1)得到的濾液通過(guò)冷卻結(jié)晶使其中硫酸鈉析出，得到副產(chǎn)品元明粉。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:按物質(zhì)的量1:2分別稱取對(duì)應(yīng)量硫酸亞鐵278 g和氫氧化鈉80 g，將40 g氫氧化鈉配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氫氧化鈉溶液200 g，通空氣攪拌條件下向氫氧化鈉溶液中同時(shí)加入硫酸亞鐵和剩余氫氧化鈉，10 min內(nèi)均勾加完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)50 min，過(guò)濾分離，并用少量熱水洗滌濾餅，得到濾餅和濾液；濾餅加入200 mL調(diào)制成粘稠漿狀，強(qiáng)力攪拌條件下加入60 mL質(zhì)量濃度98%的濃硫酸，反應(yīng)20 min，即得到聚合硫酸鐵。上述過(guò)程得到的濾液通過(guò)冷卻結(jié)晶使其中硫酸鈉析出，得到副產(chǎn)品元明粉。
[0007]實(shí)施例2:按物質(zhì)的量1:2分別稱取對(duì)應(yīng)量硫酸亞鐵278 g和氫氧化鈉80 g，將40 g氫氧化鈉配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液400 g，通空氣攪拌條件下向氫氧化鈉溶液中同時(shí)加入硫酸亞鐵和剩余氫氧化鈉，10 min內(nèi)均勾加完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30 min，過(guò)濾分離，并用少量熱水洗滌濾餅，得到濾餅和濾液；濾餅加入200 mL調(diào)制成粘稠漿狀，強(qiáng)力攪拌條件下加入70 mL質(zhì)量濃度98%的濃硫酸，反應(yīng)20 min，即得到聚合硫酸鐵產(chǎn)品。上述過(guò)程得到的濾液通過(guò)冷卻結(jié)晶使其中硫酸鈉析出，得到副產(chǎn)品元明粉。
[0008]實(shí)施例3:按物質(zhì)的量1:2分別稱取對(duì)應(yīng)量硫酸亞鐵278 g和氫氧化鈉80 g，將40 g氫氧化鈉配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氫氧化鈉溶液267 g，通空氣攪拌條件下向氫氧化鈉溶液中同時(shí)加入硫酸亞鐵和剩余氫氧化鈉，10 min內(nèi)均勾加完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)40 min，過(guò)濾分離，并用少量熱水洗滌濾餅，得到濾餅和濾液；濾餅加入200 mL調(diào)制成粘稠漿狀，強(qiáng)力攪拌條件下加入54 mL質(zhì)量濃度98%的濃硫酸，反應(yīng)20 min，即得到聚合硫酸鐵產(chǎn)品。上述過(guò)程得到的濾液通過(guò)冷卻結(jié)晶使其中硫酸鈉析出，得到副產(chǎn)品元明粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚合型硫酸鐵的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下: (1)按物質(zhì)的量1:2分別稱取對(duì)應(yīng)量硫酸亞鐵和氫氧化鈉，將50%氫氧化鈉配置成一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉溶液，通空氣攪拌條件下向氫氧化鈉溶液中同時(shí)加入硫酸亞鐵和剩余氫氧化鈉，反應(yīng)一定時(shí)間，過(guò)濾分離，并用少量熱水洗滌濾餅，得到濾餅和濾液； (2)濾餅加入少量水調(diào)制成粘稠漿狀，強(qiáng)力攪拌條件下加入適量硫酸，反應(yīng)一定時(shí)間，即得到聚合硫酸鐵產(chǎn)品； (3)步驟(1)得到的濾液通過(guò)冷卻結(jié)晶使其中硫酸鈉析出，得到副產(chǎn)品元明粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1，一種聚合型硫酸鐵的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量份數(shù)為10?20%。3.根據(jù)權(quán)利要求1，一種聚合型硫酸鐵的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述的反應(yīng)時(shí)間為30?50 min。4.根據(jù)權(quán)利要求1，一種聚合型硫酸鐵的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的硫酸為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)硫酸。5.根據(jù)權(quán)利要求1，一種聚合型硫酸鐵的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的硫酸為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)硫酸，加入硫酸的量剛好能調(diào)節(jié)硫酸和鐵的物質(zhì)的量比值在1?.1.3:1之間。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種聚合型硫酸鐵的制備方法，屬于絮凝劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本方法選用硫酸亞鐵和硫酸鐵為原料，無(wú)機(jī)堿為反應(yīng)劑。首先利用堿性條件下氫氧化亞鐵易被空氣氧化成氫氧化鐵的特點(diǎn)，使硫酸亞鐵轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸F，然后加入適量硫酸聚合反應(yīng)一定時(shí)間，得到聚合硫酸鐵。相對(duì)于現(xiàn)有常用聚合硫酸鐵制備方法來(lái)說(shuō)，工藝流程耗時(shí)較少，過(guò)程重復(fù)性好，無(wú)有毒有害氣體放出，設(shè)備簡(jiǎn)單，同時(shí)成本可控，具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【IPC分類】C01G49/14
【公開號(hào)】CN105314687
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510857714
【發(fā)明人】俞海云, 向賢平, 瞿兆飛, 琳娜
【申請(qǐng)人】馬鞍山泓宇材料科技有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年11月30日