0rpm，得到涂膜玻璃。
[0065] 步驟5 :將涂膜玻璃于400°C熱處理2h。
[0066] 步驟6 :將步驟5熱處理后的涂膜玻璃，置于溫度為KKTC的去離子水中清洗，烘 干，由此得到涂覆于玻璃上的Si02減反射膜。
[0067] 實(shí)施例6
[0068] 本實(shí)施例涉及減反射膜的制備方法，具體包括如下步驟：
[0069] 步驟1 :首先將正硅酸四乙酯（TE0S)、正硅酸甲酯、去離子水和硝酸以 0. 5 : 0.5 : 5 : 0.8的摩爾比例混合，并在冰水條件下攪拌得到A溶液。
[0070] 步驟2 :按照TE0S、磷酸和丁醇為1 : 0. 8 : 150的摩爾比例，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 60%的磷酸和丁醇，攪拌得到B溶液。
[0071] 步驟3 :將步驟1中的A溶液與步驟2的B溶液，混合攪拌，得到涂膜溶液。
[0072] 步驟4 :將步驟3中所得涂膜溶液，利用旋轉(zhuǎn)涂膜法涂覆在清洗干凈的玻璃片上且 只涂覆玻璃的一面，涂膜速度為2000rpm，得到涂膜玻璃。
[0073] 步驟5 :將涂膜玻璃于1000°C熱處理30mins。
[0074] 步驟6 :將步驟5熱處理后的涂膜玻璃，置于溫度為60°C的去離子水中清洗，烘干， 由此得到涂覆于玻璃上的Si02減反射膜。
[0075] 實(shí)施例7
[0076] 本實(shí)施例涉及減反射膜的制備方法，具體包括如下步驟：
[0077] 步驟1 :首先將正硅酸四乙酯（TE0S)、去離子水和鹽酸以1 : 3 : 0.004的摩爾比 例混合，并在冰水條件下攪拌得到A溶液。
[0078] 步驟2 :按照TE0S、磷酸和乙醇為1 : 0.67 : 72的摩爾比例，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 85 %的磷酸和乙醇，攪拌得到B溶液。
[0079] 步驟3 :將步驟1中的A溶液與步驟2的B溶液，混合攪拌，得到涂膜溶液。
[0080] 步驟4 :將步驟3中所得涂膜溶液，利用旋轉(zhuǎn)涂膜法涂覆在清洗干凈的玻璃片上且 只涂覆玻璃的一面，涂膜速度為4000rpm，得到涂膜玻璃。
[0081] 步驟5 :將涂膜玻璃于400°C熱處理2h。
[0082] 步驟6 :將步驟5熱處理后的涂膜玻璃，置于溫度為10(TC的去離子水中清洗，烘 干，由此得到涂覆于玻璃上的Si02減反射膜。
[0083] 實(shí)施例8
[0084] 本實(shí)施例涉及減反射膜的制備方法，具體包括如下步驟：
[0085] 步驟1 :首先將正硅酸四乙酯（TE0S)、去離子水和鹽酸以1 : 6 : 0.6的摩爾比例 混合，并在冰水條件下攪拌得到A溶液。
[0086] 步驟2 :按照TE0S、磷酸、甲醇和丙醇為1 : 0. 9 : 100 : 100的摩爾比例，量取質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為75%的磷酸、甲醇和丙醇，攪拌得到B溶液。
[0087] 步驟3 :將步驟1中的A溶液與步驟2的B溶液，混合攪拌，得到涂膜溶液。
[0088] 步驟4 :將步驟3中所得涂膜溶液，利用噴涂法涂覆在清洗干凈的玻璃片上且只涂 覆玻璃的一面，噴涂量為〇. 〇lg/em2,得到涂膜玻璃。
[0089] 步驟5 :將涂膜玻璃于300°C熱處理4h。
[0090] 步驟6:將步驟5熱處理后的涂膜玻璃，置于溫度為100°C的去離子水中清洗，烘 干，由此得到涂覆于玻璃上的Si02減反射膜。
[0091] 實(shí)施例9
[0092] 本實(shí)施例涉及減反射膜的制備方法，具體包括如下步驟：
[0093] 步驟1 :首先將正硅酸四乙酯（TE0S)、去離子水和鹽酸以1 : 8 : 1.0的摩爾比例 混合，并在冰水條件下攪拌得到A溶液。
[0094] 步驟2 :按照TE0S、磷酸和丙醇為1 : 1 : 300的摩爾比例，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% 的磷酸和丙醇，攪拌得到B溶液。
[0095] 步驟3:將步驟1中的A溶液與步驟2的B溶液，混合攪拌，得到涂膜溶液。
[0096] 步驟4 :將步驟3中所得涂膜溶液，利用噴涂法涂覆在清洗干凈的玻璃片上且只涂 覆玻璃的一面，噴涂量為〇. 〇〇8g/cm2,得到涂膜玻璃。
[0097] 步驟5 :將涂膜玻璃于800°C熱處理45mins。
[0098] 步驟6 :將步驟5熱處理后的涂膜玻璃，置于溫度為80°C的去離子水中清洗，烘干， 由此得到涂覆于玻璃上的Si02減反射膜。
[0099] 實(shí)施例10
[0100] 本實(shí)施例涉及減反射膜的制備方法，具體包括如下步驟：
[0101] 步驟1 :首先將正硅酸四乙酯（TE0S)、去離子水和鹽酸以1 : 2 : 0.3的摩爾比例 混合，并在冰水條件下攪拌得到A溶液。
[0102] 步驟2 :按照TE0S、磷酸和乙醇為1 : 0.35 : 400的摩爾比例，量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50 %的磷酸和乙醇，攪拌得到B溶液。
[0103] 步驟3 :將步驟1中的A溶液與步驟2的B溶液，混合攪拌，得到涂膜溶液。
[0104] 步驟4 :將步驟3中所得涂膜溶液，利用旋轉(zhuǎn)涂膜法涂覆在清洗干凈的玻璃片上且 只涂覆玻璃的一面，涂膜速度為4000rpm，得到涂膜玻璃。
[0105] 步驟5 :將涂膜玻璃于600°C熱處理3h。
[0106] 步驟6 :將步驟5熱處理后的涂膜玻璃，置于溫度75°C的去離子水中清洗，烘干，由 此得到涂覆于玻璃上的Si02減反射膜。
[0107] 實(shí)施例件能測(cè)試
[0108] 使用分光光度計(jì)測(cè)定所制備的涂覆有Si02減反射膜的玻璃的透過率，測(cè)定范圍為 330 ~lOOOnm。
[0109] 圖1為測(cè)定的玻璃基體以及實(shí)施例3、5、7所制備的涂有Si02減反射膜的玻璃片 的透過率。從圖1可以看出，本發(fā)明所使用的模板劑和制備方法能夠顯著提高透過率。
[0110] 圖2為實(shí)施例3、5的表面SEM圖像。從圖2可以看出，磷酸能夠起到模板劑的作 用，使得涂覆于玻璃基板上的Si02膜，在去離子水中清洗并去除磷酸后，形成多孔Si02減反 射膜，并且其孔隙率與最終溶膠中磷酸濃度有關(guān)。
[0111] 最終溶膠中磷酸濃度過高或過低都會(huì)對(duì)膜的減反射性能產(chǎn)生不利影響，因此過高 或過低的磷酸溶度不適用于本發(fā)明。具體原因如下：在溶膠中，磷酸分子會(huì)因氫鍵產(chǎn)生聚 集（氫鍵包括磷酸分子間的氫鍵以及磷酸分子與硅烷醇基之間的氫鍵）。當(dāng)磷酸濃度過高 時(shí)，最終溶膠中單位體積中所含磷酸過多，磷酸在溶膠中聚集程度顯著增大，從而形成大的 磷酸聚集體，這些磷酸聚集體會(huì)導(dǎo)致最終的減反射膜中出現(xiàn)許多尺寸過大的孔（> 50nm)。 這些大尺寸孔，尤其是一些自身孔徑與入射光中部分波長接近的孔，會(huì)充當(dāng)反射中心反射 入射光，最終導(dǎo)致減反射膜不僅起不到減反射作用相反還會(huì)降低玻璃本身的透過率，且磷 酸濃度越高，透過率下降越多。相反，當(dāng)磷酸濃度過低時(shí)，最終所得溶膠單位體積中所含磷 酸過少，同時(shí)磷酸聚集程度顯著減小，使得最終膜中具有合適尺寸的孔的數(shù)量急劇減少，從 而導(dǎo)致膜的減反射能力被嚴(yán)重削弱。
[0112] 各實(shí)施例所述涂有Si02減反射膜的玻璃片的透過率總結(jié)，如表1所示。其中，透 過率測(cè)試是在室溫條件下測(cè)得。
[0113] 表1實(shí)施例所述涂有Si02減反射膜膜的玻璃片的透過率總結(jié)
[0114]
[0115]
[0116] 以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影 響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種減反射膜，其特征在于，所述減反射膜是將以磷酸作為模板劑的含硅溶膠涂覆 于玻璃上制備而得的。2. -種如權(quán)利要求1所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步 驟： A、 摩爾比為1 : 1~8 : 0. 002~1. 0的無機(jī)硅醇鹽、去離子水和酸催化劑混合，冰水 條件下攪拌得到A溶液； B、 磷酸和稀釋劑，攪拌得到B溶液；所述無機(jī)硅醇鹽、磷酸和稀釋劑的摩爾比為 1 : 0· 2 ~1. 0 : 10 ~400 ; C、 將所述A溶液與B溶液混合攪拌，得到涂膜溶液；在玻璃上涂覆所述涂膜溶液，得到 涂膜玻璃； D、 將所述涂膜玻璃在200~1000°C條件下熱處理；置于室溫~KKTC的去離子水中清 洗，烘干，即得涂覆于玻璃上的減反射膜。3. 如權(quán)利要求2中所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)硅醇鹽為正硅 酸乙酯、正硅酸甲酯中的一種或兩種的混合。4. 如權(quán)利要求2中所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，所述酸催化劑為鹽酸或 硝酸。5. 如權(quán)利要求2中所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，所述磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10%~85%〇6. 如權(quán)利要求2中所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，所述稀釋劑為低元醇；所 述低元醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種或幾種。7. 如權(quán)利要求2中所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，步驟C中，所述涂覆采用 旋轉(zhuǎn)涂膜法、提拉法或者噴涂法。8. 如權(quán)利要求2中所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，步驟D中，所述熱處理時(shí) 間為0. 5~10b。9. 如權(quán)利要求2中所述的減反射膜的制備方法，其特征在于，步驟D中，所述烘干的溫 度為80~200°C;時(shí)間為0· 5~4h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種減反射膜及其制備方法，可用于提高太陽能電池效率。該減反射膜是將以無機(jī)物磷酸作為模板劑的含硅溶膠涂敷于玻璃基體上。所制備的減反射膜不僅能夠達(dá)到與有機(jī)模板劑相當(dāng)?shù)脑炜?、減反射與增透效果，而且能夠降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明公開了其制備方法，其簡單的制備工藝和可操作性適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；同時(shí)其廉價(jià)的原材料有助于進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C03C17/25
【公開號(hào)】CN105314884
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410322964
【發(fā)明人】李海濱, 謝強(qiáng)
【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué)
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月8日