一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料領(lǐng)域，特別涉及到一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅(RBSC)的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷具有優(yōu)良的物理化學(xué)性能，在石油化工、航空航天、機(jī)械制造、微電子、汽車(chē)、鋼鐵、核工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
[0003]目前，反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的工業(yè)生產(chǎn)大多采用注漿成型工藝，該成型工藝的主要缺點(diǎn)是坯體強(qiáng)度低、干燥收縮大、坯體密度分布不均勻，使得制品存在成品率低以及尺寸精度差等問(wèn)題。不利于復(fù)雜形狀樣品的制備及規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]凝膠注模成型工藝由于克服了傳統(tǒng)成型方法的不足，可制備均勻密實(shí)的坯體以及形狀復(fù)雜的大尺寸部件而備受關(guān)注。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明通過(guò)制備高固含量、低粘度、穩(wěn)定性良好的碳化硅/炭黑水基漿料，利用凝膠注模工藝成型坯體，并在高溫反應(yīng)燒結(jié)得到碳化硅陶瓷。以解決碳化硅材料燒結(jié)后性能不穩(wěn)定和機(jī)械加工困難的問(wèn)題，并提供一種制備復(fù)雜形狀陶瓷部件的近凈尺寸成型技術(shù)，為工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。
[0006]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，其包含以下步驟:將單體、交聯(lián)劑分散劑和原料進(jìn)行球磨混合，制備碳化硅/炭黑水基懸浮體，利用凝膠注模工藝成型坯體，通過(guò)高溫反應(yīng)生成碳化娃。
[0007]本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
[0008]前述的一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，所述碳化硅微粉純度為98-99 %，粒度為3-5 μ m，所述炭黑比表面為34_50m2/g。
[0009]前述的一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，所述炭黑分散劑為聚乙烯毗咯烷酮，碳化硅分散劑為四甲基氫氧化銨。
[0010]前述的一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，所述單體為丙烯酰胺、交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明具體方法步驟做詳細(xì)的說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例1
[0013]1.配置預(yù)混液:將有機(jī)單體(AM)和交聯(lián)劑(MBAM)按一定比例溶解于去離子水中，并加入分散劑PVP，用恒溫磁力攪拌器攪拌，使預(yù)混液混合均勻。
[0014]2.混合球磨:把預(yù)混液、炭黑裝入球磨罐中，行星式球磨機(jī)球磨1小時(shí)后，加入碳化硅粉及分散劑TMAH，球磨2小時(shí)，制備一定固相分?jǐn)?shù)的碳化硅/炭黑穩(wěn)定漿料。
[0015]3.真空除氣:球磨時(shí)漿料往往產(chǎn)生氣泡，因此所得的漿料需經(jīng)過(guò)抽真空方式進(jìn)行除泡。漿料在真空度為-0.1MPa下除氣15min，以徹底排除漿料中的氣泡，提高素坯的密度。
[0016]4.注模成型:在上述漿料中加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)(由于過(guò)硫酸按在溶液中易被還原，因此過(guò)硫酸按引發(fā)劑最好現(xiàn)用現(xiàn)制)，充分?jǐn)嚢韬髮{料注入一定形狀的模具中，加熱至60°C，20min后有機(jī)單體交聯(lián)固化，楽料形成具有較大彈性的濕還。
[0017]5.出模干燥:脫模后將濕坯立即移入高濕度的干燥裝置中，以避免由于快速干燥而引起開(kāi)裂和不均勻收縮，當(dāng)收縮停止后，將坯體移入低濕度的干燥環(huán)境中，干燥48小時(shí)。
[0018]7.反應(yīng)燒結(jié):坯體在700°C保溫適當(dāng)時(shí)間進(jìn)行排膠，排膠后的坯體用硅(Si)粉掩埋并置于真空爐內(nèi)，加熱至Si熔點(diǎn)以上保溫一定時(shí)間，自然冷卻至室溫。
[0019]實(shí)施例2
[0020]1.配置預(yù)混液:將有機(jī)單體(AM)和交聯(lián)劑(MBAM)按一定比例溶解于去離子水中，并加入分散劑PVP，用恒溫磁力攪拌器攪拌，使預(yù)混液混合均勻。
[0021]2.混合球磨:把預(yù)混液、炭黑裝入球磨罐中，行星式球磨機(jī)球磨1.5小時(shí)后，加入碳化硅粉及分散劑TMAH，球磨3小時(shí)，制備一定固相分?jǐn)?shù)的碳化硅/炭黑穩(wěn)定漿料。
[0022]3.真空除氣:球磨時(shí)漿料往往產(chǎn)生氣泡，因此所得的漿料需經(jīng)過(guò)抽真空方式進(jìn)行除泡。漿料在真空度為-0.1MPa下除氣15min，以徹底排除漿料中的氣泡，提高素坯的密度。
[0023]4.注模成型:在上述漿料中加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)(由于過(guò)硫酸按在溶液中易被還原，因此過(guò)硫酸按引發(fā)劑最好現(xiàn)用現(xiàn)制)，充分?jǐn)嚢韬髮{料注入一定形狀的模具中，加熱至70°C，20min后有機(jī)單體交聯(lián)固化，漿料形成具有較大彈性的濕坯。
[0024]5.出模干燥:脫模后將濕坯立即移入高濕度的干燥裝置中，以避免由于快速干燥而引起開(kāi)裂和不均勻收縮，當(dāng)收縮停止后，將坯體移入低濕度的干燥環(huán)境中，干燥48小時(shí)。
[0025]7.反應(yīng)燒結(jié):坯體在700°C保溫適當(dāng)時(shí)間進(jìn)行排膠，排膠后的坯體用硅(Si)粉掩埋并置于真空爐內(nèi)，加熱至Si熔點(diǎn)以上保溫一定時(shí)間，自然冷卻至室溫。
[0026]實(shí)施例3
[0027]1.配置預(yù)混液:將有機(jī)單體(AM)和交聯(lián)劑(MBAM)按一定比例溶解于去離子水中，并加入分散劑PVP，用恒溫磁力攪拌器攪拌，使預(yù)混液混合均勻。
[0028]2.混合球磨:把預(yù)混液、炭黑裝入球磨罐中，行星式球磨機(jī)球磨2小時(shí)后，加入碳化硅粉及分散劑TMAH，球磨4小時(shí)，制備一定固相分?jǐn)?shù)的碳化硅/炭黑穩(wěn)定漿料。
[0029]3.真空除氣:球磨時(shí)漿料往往產(chǎn)生氣泡，因此所得的漿料需經(jīng)過(guò)抽真空方式進(jìn)行除泡。漿料在真空度為-0.1MPa下除氣15min，以徹底排除漿料中的氣泡，提高素坯的密度。
[0030]4.注模成型:在上述漿料中加入引發(fā)劑過(guò)硫酸銨(APS)(由于過(guò)硫酸按在溶液中易被還原，因此過(guò)硫酸按引發(fā)劑最好現(xiàn)用現(xiàn)制)，充分?jǐn)嚢韬髮{料注入一定形狀的模具中，加熱至80°C，20min后有機(jī)單體交聯(lián)固化，漿料形成具有較大彈性的濕坯。
[0031]5.出模干燥:脫模后將濕坯立即移入高濕度的干燥裝置中，以避免由于快速干燥而引起開(kāi)裂和不均勻收縮，當(dāng)收縮停止后，將坯體移入低濕度的干燥環(huán)境中，干燥48小時(shí)。
[0032]7.反應(yīng)燒結(jié):坯體在700°C保溫適當(dāng)時(shí)間進(jìn)行排膠，排膠后的坯體用硅(Si)粉掩埋并置于真空爐內(nèi)，加熱至Si熔點(diǎn)以上保溫一定時(shí)間，自然冷卻至室溫。。
[0033]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，其特征在于，其包含以下步驟:將單體、交聯(lián)劑分散劑和原料進(jìn)行球磨混合，制備碳化硅/炭黑水基懸浮體，利用凝膠注模工藝成型坯體，通過(guò)高溫反應(yīng)生成碳化硅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，其特征在于，所述碳化硅微粉純度為98-99 %，粒度為3-5 μ m，所述炭黑比表面為34_50m2/g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，其特征在于，所述炭黑分散劑為聚乙烯毗咯烷酮，碳化硅分散劑為四甲基氫氧化銨。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的制備方法，其特征在于，所述單體為丙烯酰胺、交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明為一種反應(yīng)燒結(jié)碳化硅(RBSC)的制備方法，將單體、交聯(lián)劑分散劑和原料進(jìn)行球磨混合，制備高固相含量、低粘度碳化硅/炭黑水基懸浮體，利用凝膠注模工藝成型坯體，通過(guò)高溫反應(yīng)生成碳化硅。本發(fā)明可制備復(fù)雜形狀的碳化硅，燒結(jié)時(shí)間短，適合制備大尺寸碳化硅制品且成本較低。
【IPC分類(lèi)】C04B35/622, C04B35/565
【公開(kāi)號(hào)】CN105314983
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510629369
【發(fā)明人】賈留寬, 韓建樂(lè), 尚波
【申請(qǐng)人】洛陽(yáng)暖盈電子技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年9月29日