一種以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煉焦化產(chǎn)回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃血鹽鉀(Potassiumhexacyanoferrate (II) trihydrate, K4Fe (CN) 6.3H20),也稱亞鐵氰化鉀，是黃色結(jié)晶/粉末，易溶于水，不溶于乙醇。黃血鹽鉀主要用于制造顏料、印染氧化助劑、油漆、油墨、赤血鹽鉀、炸藥及化學(xué)試劑、分析試劑、色譜試劑和顯影劑，也用于鋼鐵熱處理、石印、雕刻及醫(yī)藥等工業(yè)，其食品添加劑級產(chǎn)品主要用作食鹽的抗結(jié)塊劑。
[0003]目前，市場對高品質(zhì)黃血鹽鉀的需求很大，而國內(nèi)焦化工業(yè)每年生產(chǎn)大量的黃血鹽鈉。因此，以焦化工業(yè)黃血鹽鈉粗品為原料，生產(chǎn)高品質(zhì)黃血鹽鉀，以提高產(chǎn)品附加值，具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法，為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
步驟一、在7(T8(TC和30(T5(K)r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水加入攪拌釜，配制成3(T40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量0.5~3wt%的活性炭，恒溫攪拌0.5~lh，然后在8(Tl()(rC下過濾，制得黃血鹽鈉原料液；
步驟二、在7(T80°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉原料液中加入氯化鉀和氯化鈣，所加氯化鉀與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1: (1.5~2.5)，所加氯化鈣與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1: (2~4)，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，過濾、洗滌，得到濾餅I ;
步驟三、在7(T80°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟二中所得的濾餅I加入到l(Tl5wt%的碳酸鈉溶液中，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，過濾，得到濾液II ；
步驟四、在90~95°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟三中所得的濾液II中加入氯化鉀，所加氯化鉀與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1:(0.4~0.6)，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，得到；
步驟五、在20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟四中所得溶液III進行蒸發(fā)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶母液中固液懸浮密度達到30~50%時，過濾、洗滌、干燥，制得黃血鹽鉀晶體。
[0005]所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水(或濃氨水)或終冷水為原料，產(chǎn)生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na2C03反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。
[0006]所述的活性炭為生物炭。
【具體實施方式】
[0007]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0008]實施例1
一種以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法，其具體步驟是:
步驟一、在7(T8(TC和30(T5(K)r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水加入攪拌釜，配制成3(T40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量0.5~3wt%的生物炭，恒溫攪拌0.5~lh，然后在8(Tl()(rC下過濾，制得黃血鹽鈉原料液；
步驟二、在7(T80°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉原料液中加入氯化鉀和氯化鈣，所加氯化鉀與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1: (1.5~2.5)，所加氯化鈣與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1: (2~4)，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，過濾、洗滌，得到濾餅I ;
步驟三、在7(T80°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟二中所得的濾餅I加入到l(Tl5wt%的碳酸鈉溶液中，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，過濾，得到濾液II ；
步驟四、在90~95°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟三中所得的濾液II中加入氯化鉀，所加氯化鉀與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1:(0.4~0.6)，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，得到；
步驟五、在20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟四中所得溶液III進行蒸發(fā)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶母液中固液懸浮密度達到30~50%時，過濾、洗滌、干燥，制得黃血鹽鉀晶體。
[0009]所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水為原料，通過蒸氨塔產(chǎn)生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na2C03反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。
[0010]實施例2
除所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以終冷水為原料，解析產(chǎn)生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na2C03反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉外，其余同實施例1。
【主權(quán)項】
1.一種以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法，其特征在于，具體按以下步驟完成: 步驟一、在7(T8(TC和30(T5(K)r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水加入攪拌釜，配制成3(T40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量0.5~3wt%的活性炭，恒溫攪拌0.5~lh，然后在8(Tl()(rC下過濾，制得黃血鹽鈉原料液； 步驟二、在7(T80°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉原料液中加入氯化鉀和氯化鈣，所加氯化鉀與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1: (1.5~2.5)，所加氯化鈣與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1: (2~4)，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，過濾、洗滌，得到濾餅I ; 步驟三、在7(T80°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟二中所得的濾餅I加入到l(Tl5wt%的碳酸鈉溶液中，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，過濾，得到濾液II ； 步驟四、在90~95°C和30(T500r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟三中所得的濾液II中加入氯化鉀，所加氯化鉀與步驟一中加入的黃血鹽鈉的質(zhì)量比為1:(0.4~0.6)，保溫攪拌反應(yīng)0.5~2h，得到溶液III; 步驟五、在20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，將步驟四中所得溶液III進行蒸發(fā)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶母液中固液懸浮密度達到30~50%時，過濾、洗滌、干燥，制得黃血鹽鉀晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法，其特征在于，所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水(或濃氨水)或終冷水為原料，產(chǎn)生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na2C03反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法，其特征在于，所述的活性炭為生物炭。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以焦化工業(yè)黃血鹽鈉為原料生產(chǎn)黃血鹽鉀的方法。其技術(shù)方案是：先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水混合后，加入生物炭吸附固體不溶物，過濾后在濾液中加入氯化鉀和氯化鈣，反應(yīng)、過濾后將濾餅加入到碳酸鈉溶液中，反應(yīng)過濾后向濾液中加入氯化鉀，然后再進行蒸發(fā)結(jié)晶，制得黃血鹽鉀晶體。本發(fā)明具有工藝簡單、易于工業(yè)化等優(yōu)點。
【IPC分類】C01C3/12
【公開號】CN105329917
【申請?zhí)枴緾N201410400908
【發(fā)明人】張春桃, 劉幫禹, 王海蓉
【申請人】武漢科技大學(xué)
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月15日