一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于錫酸鈉產(chǎn)品制備領(lǐng)域，特別是一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 錫酸鈉（Sodiumstannate)，CAS號為 12058-66-1，分子式為Na2Sn03,為無色六角 板狀結(jié)晶或白色粉末，無味，難溶于有機物，易溶于水，水溶液呈堿性。錫酸鈉用途廣泛，用 于染料、香料、制鏡、電鍍等工業(yè)；并用作超高壓潤滑油、漂白劑，用作還原劑、媒染劑、脫色 劑和分析試劑，用于銀、砷、鉬、汞的測定。
[0003]目前，市場上的錫酸鈉產(chǎn)品白度均在85~90度，產(chǎn)品外觀帶有淺灰色，隨著銷售 市場飽和，錫酸鈉產(chǎn)品銷售競爭激烈。在價格因素外，產(chǎn)品外觀成為主要的競爭因素。目前 未見白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品銷售，也未見公開有提高錫酸鈉產(chǎn)品白度的相關(guān)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn) 品的制備方法，本發(fā)明通過多次氧化方法，即通過浸出氧化、過濾氧化、烘干氧化提高錫酸 納廣品白度。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種白度大于95度的錫 酸鈉產(chǎn)品的制備方法，包括如下步驟： (1) 浸出粗錫酸鈉：取一定量粗錫酸鈉，配入NaOH、水加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持50~ 70°C，粗錫酸鈉、NaOH、水的質(zhì)量比為1:1:8; (2) 調(diào)節(jié)堿含量：加入NaOH，調(diào)節(jié)堿含量為45~55g/L; (3) 氧化：將濃度30%雙氧水緩慢加入至配置好的溶液，30%雙氧水的加入量為步驟（2) 得到的溶液體積的2%~6%，反應(yīng)至溶液比重達到1. 45~1. 55g/m3停止加熱； (4) 沉降：靜置溶液至固液明顯分層； (5) 二次沉降：將步驟（4)得到的上清液取出至另一個容器中靜置再沉降5~7h; (6) 過濾：抽取步驟（5)得到的上清液至濾盤，加入步驟（5)得到的上清液體積5%~ 11%的濃度30%雙氧水并循環(huán)過濾； (7) 濃縮結(jié)晶：將過濾后的溶液進行真空濃縮結(jié)晶，當(dāng)溶液比重達到1. 65~1. 75g/m3 為終點停止?jié)饪s； (8) 固液分離：將濃縮結(jié)晶后的錫酸鈉結(jié)晶液進行離心分離，分離出固體錫酸鈉濕物 料；（9)烘干：固體錫酸鈉濕物料烘干即為白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品。
[0006] 本發(fā)明的進一步技術(shù)方案是：步驟（4)溶液靜置的沉降時間為22~26h。
[0007] 所述的濾盤濾布型號為747B，雙層疊加。
[0008] 步驟（1)粗錫酸鈉中含錫量為50~55%。
[0009] 步驟（3)緩慢加入雙氧水為目測反應(yīng)不劇烈冒泡為準(zhǔn)。
[0010]步驟（9)的烘干溫度為500~550°C，烘干時間為2~4小時。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過充分氧化錫酸鈉制備過程中Sn2+、As2+、Sb2+、Pb2+等主要元素，提高錫酸鈉產(chǎn)品白度，能夠制備得到白度大于95度的錫酸 鈉產(chǎn)品，有效的增加客戶對產(chǎn)品的認(rèn)知度。
【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式并不局限于 實施例表示的范圍。
[0013] 實施例1: 將含錫量為52%的粗錫酸鈉物料取200kg放入2m3的反應(yīng)槽中，加入200kgNa0H，加入 1. 6m3水，加熱至65°C并保持，加入NaOH調(diào)節(jié)堿含量為50g/L，緩慢加入8L濃度30%雙氧水， 約占溶液總體積5%。待反應(yīng)溶液比重達到1.5g/m3停止加熱。靜置沉降24小時至固液明 顯分層，抽取上清液至另一容器中靜置進行二次沉降6小時。抽取二次沉降上清液至濾盤， 加入16L雙氧水約占上清液總體積10%并循環(huán)過濾。將過濾后的溶液打入濃縮罐中進行真 空濃縮結(jié)晶，當(dāng)溶液比重達到1. 7g/m3時停止?jié)饪s。抽取濃縮結(jié)晶液放入離心機，進行離心 分離，分離后的濕物料放置高溫烘干爐中，烘干3小時，溫度保持525 °C。放料即得到白度大 于95度的錫酸鈉產(chǎn)品。所制作出錫酸鈉產(chǎn)品化驗、測定結(jié)果如表1。
[0014] 實施例2: 將含錫量為52%的粗錫酸鈉物料取200kg放入2m3的反應(yīng)槽中，加入200kgNa0H，加入 1. 6m3水，加熱至65°C并保持，加入NaOH調(diào)節(jié)堿含量為50g/L，緩慢加入4L濃度30%雙氧 水，約占溶液總體積2%。待反應(yīng)溶液比重達到1.5g/m3停止加熱。靜置沉降24小時至固液 明顯分層，抽取上清液至另一容器中靜置進行二次沉降6小時。抽取二次沉降上清液至濾 盤，加入10L雙氧水約占上清液總體積5%并循環(huán)過濾。將過濾后的溶液打入濃縮罐中進行 真空濃縮結(jié)晶，當(dāng)溶液比重達到1. 7g/m3時停止?jié)饪s。抽取濃縮結(jié)晶液放入離心機，進行離 心分離，分離后的濕物料放置高溫烘干爐中，烘干3小時，溫度保持525°C。所制作出錫酸鈉 產(chǎn)品化驗、測定結(jié)果如表2。
[0015] 對比實驗例1: 將含錫量為52%的粗錫酸鈉物料取200kg放入2m3的反應(yīng)槽中，加入200kgNa0H，加入 1. 6m3水，加熱至65°C并保持，加入NaOH調(diào)節(jié)堿含量為50g/L，不加入雙氧水。待反應(yīng)溶液 比重達到1. 5g/m3停止加熱。靜置沉降24小時至固液明顯分層，抽取上清液靜置進行二次 沉降6小時。抽取二次沉降上清液至濾盤，不加入雙氧水，循環(huán)過濾。將過濾后的溶液打入 濃縮罐中進行真空濃縮結(jié)晶，當(dāng)溶液比重達到1. 7g/m3時停止?jié)饪s。抽取濃縮結(jié)晶液放入離 心機，進行離心分離，分離后的濕物料放置高溫烘干爐中，烘干3小時，溫度保持525°C。所 制作出錫酸鈉產(chǎn)品化驗、測定結(jié)果如表3。
[0016] 本發(fā)明使用的氫氧化鈉優(yōu)選市售氫氧化鈉主成份多95. 00%的產(chǎn)品。本發(fā)明浸出 粗錫酸鈉的水優(yōu)選使用沙濾水，濾盤濾布優(yōu)選型號為747B，雙層疊加。緩慢加入雙氧水為目 測反應(yīng)不劇烈冒泡為準(zhǔn)。
[0017] 本發(fā)明所述錫酸鈉產(chǎn)品白度測定以GB/T23774-2009為標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1. 一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 浸出粗錫酸鈉：取一定量粗錫酸鈉，配入NaOH、水加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持50~ 70°C，粗錫酸鈉、NaOH、水的質(zhì)量比為1:1:8 ; (2) 調(diào)節(jié)堿含量：加入NaOH，調(diào)節(jié)堿含量為45~55g/L; (3) 氧化：將濃度30%雙氧水緩慢加入至配置好的溶液，30%雙氧水的加入量為步驟（2) 得到的溶液體積的2%~6%，反應(yīng)至溶液比重達到1. 45~1. 55g/m3停止加熱； (4) 沉降：靜置溶液至固液明顯分層； (5) 二次沉降：將步驟（4)得到的上清液取出至另一個容器中靜置再沉降5~7h; (6) 過濾：抽取步驟（5)得到的上清液至濾盤，加入步驟（5)得到的上清液體積5%~ 11%的濃度30%雙氧水并循環(huán)過濾； (7) 濃縮結(jié)晶：將過濾后的溶液進行真空濃縮結(jié)晶，當(dāng)溶液比重達到1. 65~1. 75g/m3 為終點停止?jié)饪s； (8) 固液分離：將濃縮結(jié)晶后的錫酸鈉結(jié)晶液進行離心分離，分離出固體錫酸鈉濕物 料；（9)烘干：固體錫酸鈉濕物料烘干即為白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于： 步驟（4)溶液靜置的沉降時間為22~26h。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于： 濾盤濾布型號為747B，雙層疊加。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于： 步驟（1)粗錫酸鈉中含錫量為50~55%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于： 步驟（3 )緩慢加入雙氧水為目測反應(yīng)不劇烈冒泡為準(zhǔn)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法，其特征在于： 步驟（9)的烘干溫度為500~550°C，烘干時間為2~4小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品的制備方法，包括如下步驟：（1）浸出粗錫酸鈉：取粗錫酸鈉、NaOH、水加熱反應(yīng)；（2）加入NaOH調(diào)節(jié)堿含量；（3）氧化：將雙氧水緩慢加入至配置好的溶液，反應(yīng)至溶液比重1.5g/m3停止加熱；（4）沉降：靜置溶液至固液明顯分層；（5）二次沉降：將上清液取出靜置沉降；（6）過濾：抽取上清液至濾盤，加入雙氧水并循環(huán)過濾；（7）濃縮結(jié)晶：將過濾后的溶液進行真空濃縮，當(dāng)溶液比重達到1.7g/m3時停止?jié)饪s；（8）固液分離；（9）烘干得到白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明通過浸出氧化、過濾氧化、烘干氧化提高錫酸鈉產(chǎn)品白度，能夠制備得到白度大于95度的錫酸鈉產(chǎn)品，有效的增加客戶對產(chǎn)品的認(rèn)知度。
【IPC分類】C01G19/00
【公開號】CN105329936
【申請?zhí)枴緾N201510871300
【發(fā)明人】林成旭, 葉有明, 韋成果, 農(nóng)永萍, 楊育兵, 張 誠, 王運龍, 謝雪珍, 榮貴能, 廖珍旭
【申請人】柳州華錫銦錫材料有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月2日