一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及氧化鎂的制備方法，特別涉及一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎂用途很廣，可作為耐火材料，用于制造陶瓷、鎂碳磚、鎂增鍋、耐火磚等作為建筑材料，它與氯化鎂或硫酸鎂溶液混合制成鎂氧水泥或輕型絕熱板等在冶金工業(yè)，用硅鐵或碳在2000°C時(shí)還原氧化鎂制得金屬鎂。另外，在煉鋼工業(yè)、橡膠工業(yè)、醫(yī)藥、油漆、造紙、農(nóng)業(yè)、化妝品等方面都有重要的用途。
[0003]納米氧化鎂是一種新型高功能精細(xì)無機(jī)材料，由于其結(jié)構(gòu)的特殊性，決定了它具有不同于本體的電學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)及光學(xué)性能。隨著顆粒的細(xì)微化，納米氧化鎂的比表面積顯著增大，表面能升高，表現(xiàn)出高表面活性、強(qiáng)吸附性和良好的低溫?zé)Y(jié)性。
[0004]采用經(jīng)過一定預(yù)處理的納米氧化鎂作催化劑，可使催化合成法制乙酞丙酮過程產(chǎn)品的收率由85%提高到95%。納米氧化鎂對(duì)馬來酞亞胺的聚合也有很高的催化活性。
[0005]納米氧化鎂可有效地作為氧化硅、氧化鋁、氧化鐵等其它陶瓷的燒結(jié)劑穩(wěn)定劑，并可加工成燒結(jié)體，在電子材料和陶瓷領(lǐng)域有很重要的用途。納米氧化鎂具有良好的殺菌功能。美國(guó)公司對(duì)納米氧化鎂的殺菌性能做了系統(tǒng)的研究，結(jié)果表明4?1nm的氧化鎂對(duì)多種病毒、細(xì)菌和真菌具有異常突出的殺滅效果(20min內(nèi)細(xì)菌的殺滅效果為100% )，遠(yuǎn)優(yōu)于通常的銀系殺菌劑內(nèi)細(xì)菌的殺滅效果為。納米氧化鎂對(duì)氣體具有巨大的吸附能力，可吸附自身重量20%的氣體。
[0006]目前納米級(jí)氧化鎂粉的制備主要有兩種方式，一是物理法，即機(jī)械破碎的方式，二是化學(xué)法，包括氣相法、液相法等等。總體上來講，以上所介紹的制備納米氧化鎂及納米粉體的工藝中存在如下的各種問題:一次粒子的團(tuán)聚與分散性差、粉體表面形態(tài)缺陷粗糙度及表面性質(zhì)的控制難、工藝穩(wěn)定性的控制難度大、粉體的穩(wěn)定性差、環(huán)境污染大等諸多問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服現(xiàn)有的納米級(jí)氧化鎂工藝中存在的問題，本發(fā)明提供一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下措施來達(dá)到:提供一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，依次包括如下步驟:以結(jié)晶硫酸鎂和無水碳酸鈉為原料，以水為溶劑溶解后，向溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻，將混合液放入微波爐中水浴加熱，得到的前軀體用蒸餾水洗滌、分散后，放入烘箱中烘干，最后將烘干后的前軀體放入馬弗爐中焙燒，即得到納米氧化鎂微粉。
[0009]進(jìn)一步的，所述過程中所使用的沉淀劑為無水NaCO3,其與原料MgSO4.7Η20的摩爾比為I?2:1，優(yōu)選方案為原料摩爾比為1:1。
[0010]進(jìn)一步的，所述過程中添加的表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯縮丁醛、十二烷基苯磺酸鈉的的一種或任意組合的混合物，其加入量為溶液體積的10%?15 %，優(yōu)選方案為選擇聚乙二醇1000作為表面活性劑，其加入量為溶液體積的15%。
[0011]進(jìn)一步的，所述微波水浴的工藝條件為微波功率為550?600W，微波水浴加熱時(shí)間為30?50min。
[0012]進(jìn)一步的，所述蒸餾水洗滌過程中，洗滌次數(shù)為3?5次，優(yōu)選方案為蒸餾水洗滌三次。
[0013]進(jìn)一步的，所述焙燒過程中工藝條件為最佳焙燒溫度為500?600°C，焙燒時(shí)間為
1.5?2h，優(yōu)選方案為500°C下煅燒1.5h0
[0014]有益效果:本發(fā)明利用直接沉淀法與微波水浴加熱法相結(jié)合制備納米氧化鎂粉體具有反應(yīng)速度快、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)效率高的特點(diǎn)，且制得的產(chǎn)品產(chǎn)量高，質(zhì)量穩(wěn)定，且反應(yīng)條件容易控制，價(jià)格低廉，工序簡(jiǎn)單，具有極佳的工業(yè)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0016]本發(fā)明提供一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，依次包括如下步驟:以結(jié)晶硫酸鎂和無水碳酸鈉為原料，以水為溶劑溶解后，向溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻，將混合液放入微波爐中水浴加熱，得到的前軀體用蒸餾水洗滌、分散后，放入烘箱中烘干，最后將烘干后的前軀體放入馬弗爐中焙燒，即得到納米氧化鎂微粉。
[0017]進(jìn)一步的，所述過程中所使用的沉淀劑為無水NaCO3,其與原料MgSO4.7Η20的摩爾比為I?2:1，優(yōu)選方案為原料摩爾比為1:1。
[0018]進(jìn)一步的，所述過程中添加的表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯縮丁醛、十二烷基苯磺酸鈉的的一種或任意組合的混合物，其加入量為溶液體積的10%?15 %，優(yōu)選方案為選擇聚乙二醇1000作為表面活性劑，其加入量為溶液體積的15%。
[0019]進(jìn)一步的，所述微波水浴的工藝條件為微波功率為550?600W，微波水浴加熱時(shí)間為30?50min。
[0020]進(jìn)一步的，所述蒸餾水洗滌過程中，洗滌次數(shù)為3?5次，優(yōu)選方案為蒸餾水洗滌三次。
[0021]進(jìn)一步的，所述焙燒過程中工藝條件為最佳焙燒溫度為500?600°C，焙燒時(shí)間為
1.5?2h，優(yōu)選方案為500°C下煅燒1.5h0
[0022]實(shí)施例
[0023]分別稱取125g的MgSO4.7H20與53g的無水碳酸鈉，加入IL的水中，然后向其中加入150ml的分散劑聚乙二醇1000，攪拌均勻后，將混合液置于微波功率為550W的水浴中(200ml)加熱30min，得到的碳酸鎂沉淀，以蒸餾水洗滌3次，放入烘箱中，120°C的溫度下進(jìn)行干燥，最后將烘干的的前軀體放入馬弗爐中，500°C溫度下，煅燒1.5h，即得到納米級(jí)氧化鎂微粉113.6g，經(jīng)測(cè)定，得到納米氧化鎂粉體的比表面積為183.35m2/g。
[0024]以上內(nèi)容是結(jié)合優(yōu)選技術(shù)方案對(duì)本發(fā)明所做的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定發(fā)明的具體實(shí)施僅限于這些說明。對(duì)本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思的前提下，還可以做出簡(jiǎn)單的推演及替換，都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米級(jí)氫氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，依次包括如下步驟:以結(jié)晶硫酸鎂和無水碳酸鈉為原料，以水為溶劑溶解后，向溶液中加入表面活性劑，攪拌均勾，將混合液放入微波爐中水浴加熱，得到的前軀體用蒸餾水洗滌、分散后，放入烘箱中烘干，最后將烘干后的前軀體放入馬弗爐中焙燒，即得到納米氧化鎂微粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述過程中所使用的沉淀劑為無水NaC03，其與原料MgS04.7H20的摩爾比為1?2:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述微波水浴的工藝條件為微波功率為550?600W，微波水浴加熱時(shí)間為30?50min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述蒸餾水洗滌過程中，洗滌次數(shù)為3?5次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述焙燒過程中工藝條件為最佳焙燒溫度為500?600°C，焙燒時(shí)間為1.5?2h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，其特征在于，所述過程中添加的表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯縮丁醛、十二烷基苯磺酸鈉的的一種或任意組合的混合物，其加入量為溶液體積的10%?15%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米級(jí)氧化鎂微粉的制備方法，依次包括如下步驟：采用直接沉淀法和微波水浴加熱法結(jié)合的方法，以結(jié)晶硫酸鎂和無水碳酸鈉為原料，以水為溶劑溶解后，向溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻，將混合液放入微波爐中水浴加熱，得到的前軀體用蒸餾水洗滌、分散后，放入烘箱中烘干，最后將烘干后的前軀體放入馬弗爐中焙燒，即得到納米氧化鎂微粉。本發(fā)明獲得的納米級(jí)氧化鎂微粉產(chǎn)品工序簡(jiǎn)單、成本低廉、性能良好、純度較高、粒徑可控，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01F5/02, B82Y30/00
【公開號(hào)】CN105347366
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510937347
【發(fā)明人】林宇, 王福明, 崔薇薇, 曾凡東
【申請(qǐng)人】營(yíng)口鎂質(zhì)材料研究院有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日