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伴有基管除去的等離子體沉積工藝的制作方法

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伴有基管除去的等離子體沉積工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過(guò)內(nèi)部等離子體沉積工藝,例如內(nèi)部等離子體化學(xué)氣相沉積(PCVD)工藝制造光纖用初級(jí)預(yù)制品的前體的方法。此外,本發(fā)明涉及一種通過(guò)內(nèi)部等離子體沉積工藝制造光纖用初級(jí)預(yù)制品的方法。
[0002]本發(fā)明涉及光纖領(lǐng)域。更具體地,本發(fā)明涉及通過(guò)化學(xué)氣相沉積制造光纖的領(lǐng)域。存在幾種已知的化學(xué)氣相沉積法(CVD),例如外部氣相沉積法(OVD)、氣相軸向沉積法(VAD)、改良式化學(xué)氣相沉積法(MDVD)和等離子體增強(qiáng)的化學(xué)氣相沉積法(PECVD或PCVD)。等離子體增強(qiáng)的化學(xué)氣相沉積法(PECVD或PCVD)是用于在基底上從氣態(tài)(氣相)向固態(tài)沉積薄膜的工藝。在這些工藝中包括化學(xué)反應(yīng),它們發(fā)生在反應(yīng)氣體的等離子體產(chǎn)生之后。
【背景技術(shù)】
[0003]通常,在光纖領(lǐng)域,多層玻璃薄膜沉積在基管的內(nèi)表面上。基管是中空的從而允許內(nèi)部沉積。基管可以是玻璃的,優(yōu)選是石英玻璃的(S12)。將玻璃形成氣體(即,包含用于形成玻璃的氣體和任選的摻雜劑前體的反應(yīng)性氣體)從一端(被稱作基管的“供給側(cè)”)引入基管的內(nèi)部。將摻雜或無(wú)摻雜的玻璃層(分別取決于具有或不具有一種或多種摻雜劑前體的反應(yīng)性氣體的使用)沉積在基管的內(nèi)表面上。剩余氣體從被稱作基管的“排出側(cè)”的基管另一端排出或除去。該除去可選地通過(guò)真空栗進(jìn)行。真空栗具有在基管內(nèi)部產(chǎn)生降低的壓力的作用,該降低的壓力通常包含范圍在5和50mbar之間的壓力值。
[0004]通常,等離子體通過(guò)利用電磁輻射例如微波來(lái)誘導(dǎo)。通常,來(lái)自發(fā)生器的電磁輻射通過(guò)波導(dǎo)管指向施加器(applicator),所述施加器圍繞基管。所述施加器親合電磁能量而成為在基管內(nèi)產(chǎn)生的等離子體。將施加器沿基管的縱向往復(fù)移動(dòng)。因此,形成的等離子體(也稱作“等離子體反應(yīng)區(qū)”)也往復(fù)移動(dòng)。作為移動(dòng)的結(jié)果,伴隨著每個(gè)沖程或行程,在基管的內(nèi)部沉積了薄的玻璃化氧化硅層。
[0005]施加器和基管通常被加熱爐圍繞,以便在等離子體沉積工藝期間將基管的溫度維持在900和1300°C之間。
[0006]因此,施加器在加熱爐邊界內(nèi)在基管長(zhǎng)度上平移,所述加熱爐圍繞基管并且施加器在加熱爐內(nèi)往復(fù)。隨著施加器的平移,等離子體也以相同的方向移動(dòng)。當(dāng)施加器到達(dá)接近基管的一端的加熱爐內(nèi)壁時(shí),將施加器的移動(dòng)反向,使得它朝向加熱爐的另一內(nèi)壁移動(dòng)到基管的另一端。施加器和因此得到的等離子體沿著基管的長(zhǎng)度以往返運(yùn)動(dòng)的方式迀移。每個(gè)往返運(yùn)動(dòng)被稱作“行程”或“沖程”。伴隨每一行程,玻璃化的氧化硅材料的薄層沉積在基管的內(nèi)側(cè)上。
[0007]等離子體引發(fā)供給到基管內(nèi)側(cè)的玻璃形成氣體(例如02、SiCljP例如摻雜劑前體如GeCl4或其它氣體)的反應(yīng)。玻璃形成氣體的反應(yīng)使Si (硅)、0(氧)與例如摻雜物Ge(鍺)反應(yīng),使得由此進(jìn)行例如鍺摻雜的310:(在基管內(nèi)表面上的直接沉積。
[0008]通常,只在基管的一部分(即由施加器圍繞的部分)中產(chǎn)生等離子體。施加器的尺寸小于加熱爐和基管的尺寸。只有在等離子體的位置,反應(yīng)性氣體才被轉(zhuǎn)化成固態(tài)玻璃并沉積在基管的內(nèi)表面。由于等離子體反應(yīng)區(qū)沿著基管的長(zhǎng)度移動(dòng),玻璃沿著基管的長(zhǎng)度大體均勻地沉積。
[0009]當(dāng)行程的數(shù)量增加時(shí),這些薄膜(即沉積材料)的累積厚度增加;因此導(dǎo)致基管的剩余內(nèi)徑減小。換言之,伴隨每一行程,基管內(nèi)側(cè)的中空空間逐漸變小。
[0010]在將玻璃化氧化硅層沉積在基管的內(nèi)部之后,隨后通過(guò)加熱將基管緊縮成實(shí)心棒(“收縮”)。得到的實(shí)心棒稱作初級(jí)預(yù)制品。在一個(gè)具體的實(shí)施方案中,對(duì)實(shí)心棒或初級(jí)預(yù)制品可以進(jìn)一步地外部設(shè)置額外量的玻璃,例如通過(guò)外部氣相沉積工藝或直接玻璃包覆(所謂的“包覆”),或者通過(guò)使用一個(gè)或多個(gè)預(yù)制的玻璃管(所謂的“套管”),從而獲得被稱作最終預(yù)制品的復(fù)合預(yù)制品。從由此生產(chǎn)的一端被加熱的最終預(yù)制品,通過(guò)在拉伸架上拉伸獲得光纖。加固的(最終的)預(yù)制品的折射率分布對(duì)應(yīng)于由這樣的預(yù)制品拉伸的光纖的折射率分布。
[0011]由美國(guó)專利4,314,833已知一種通過(guò)PCVD工藝制造光學(xué)預(yù)制品的方式。根據(jù)由該文獻(xiàn)已知的工藝,利用在玻璃基管中的低壓等離子體,將一層或多層摻雜或無(wú)摻雜的玻璃層沉積在基管的內(nèi)部上。
[0012]根據(jù)國(guó)際申請(qǐng)WO 99/35304,來(lái)自微波發(fā)生器的微波通過(guò)波導(dǎo)管直接指向施加器,所述施加器圍繞基管。施加器將電磁能量耦合成等離子體。
[0013]基管嵌入生產(chǎn)的光纖中。玻璃層沉積在中空基管的內(nèi)部上,中空基管本身和沉積在中空基管或預(yù)制品外部上的玻璃層均嵌入所得的最終預(yù)制品中,并且在拉伸后存在于生產(chǎn)的光纖中。
[0014]公開包覆工序的現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的實(shí)例如下。在各篇文獻(xiàn)中,基管將嵌入最終預(yù)制品O
[0015]EP O 554 845提供了一種包覆方法,其中防止了玻璃在中空基管內(nèi)部上的沉積。
[0016]US 6,988,380公開了一種用于包覆的PCVD方法,其中防止了玻璃在中空基管內(nèi)部上的沉積。
[0017]基管向生產(chǎn)的光纖中的嵌入的缺點(diǎn)是,需要高質(zhì)量并具有高溫耐受性和對(duì)沉積的玻璃材料的良好粘附的基管。為了此原因,在現(xiàn)有技術(shù)中常使用石英玻璃基管。
[0018]然而,本發(fā)明人觀察到,所述可商購(gòu)石英管的純度并不總是充分的。此外,這些管的總體幾何性質(zhì)并不總是令人滿意的。
[0019]基管向生產(chǎn)的光纖中的嵌入的另一缺點(diǎn)是生產(chǎn)的光纖的折射率分布的限制。例如,如果期望光纖具有被凹陷的外部光學(xué)包層直接圍繞的凹槽(即相對(duì)于氧化硅的負(fù)折射率),這將導(dǎo)致需要具有相對(duì)于氧化硅的負(fù)折射率差的基管。這可例如通過(guò)氟摻雜的氧化硅基管的使用而獲得。然而,這些管難以生產(chǎn)并且非常昂貴。此外,它們比非摻雜的氧化硅基管更軟,以至于它們更難以在沉積工藝中使用,并更傾向于在工藝中破損和變形。
[0020]另一方面,如果期望具有相對(duì)于氧化硅的正折射率分布的外部光學(xué)包層的光纖輪廓,則需要提高摻雜(updoped)的氧化硅基管(例如鍺摻雜)。此類管難以生產(chǎn),非常昂貴,而且當(dāng)前幾乎不可能通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)進(jìn)行。
[0021]因此,存在對(duì)于上述問(wèn)題的可選方案的需求。
[0022]本發(fā)明的目標(biāo)是提供一種制造光纖用預(yù)制品的方法,所述方法使最終預(yù)制品的折射率更有靈活性。
[0023]本發(fā)明的另一目標(biāo)是提供一種工藝,其省略了高質(zhì)量基管的使用。
[0024]本發(fā)明的另一目標(biāo)是提供一種工藝,其允許非石英基管的使用。
[0025]這些目標(biāo)的一個(gè)或多個(gè)通過(guò)本發(fā)明得以實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0026]第一方面,本發(fā)明涉及一種通過(guò)內(nèi)部等離子體沉積工藝制造光纖用初級(jí)預(yù)制品的前體的方法。在此工藝中,基管從沉積于其內(nèi)部上的層除去。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的第一方面,此工藝包括以下步驟:
[0028]i)提供中空基管;
[0029]ii)通過(guò)電磁輻射在所述中空基管內(nèi)部產(chǎn)生具有第一反應(yīng)條件的第一等離子體反應(yīng)區(qū),用于在所述中空基管內(nèi)表面上進(jìn)行非玻璃化氧化硅層的沉積,并隨后;
[0030]iii)通過(guò)電磁輻射在所述中空基管的內(nèi)部產(chǎn)生具有第二反應(yīng)條件的第二等離子體反應(yīng)區(qū),用于在步驟ii)中沉積的非玻璃化氧化硅層上進(jìn)行玻璃化氧化硅層的沉積;
[0031]iv)將中空基管從步驟iii)中沉積的玻璃化氧化硅層和步驟ii)中沉積的非玻璃化氧化硅層除去,以獲得沉積管。
[0032]所述沉積管是初級(jí)預(yù)制品的前體。所述沉積管實(shí)際上是沉積在所述基管內(nèi)部的材料的層,但沒(méi)有所述基管。所述初級(jí)預(yù)制品可通過(guò)直接地或者在外部設(shè)置額外的玻璃的步驟之后收縮所述沉積管而獲得。也見(jiàn)下文的第三方面。
[0033]在另一方面,獲得的初級(jí)預(yù)制品的前體(即沉積管)在隨后的沉積工藝中用作基管。換言之,根據(jù)此實(shí)施方案,本發(fā)明涉及生產(chǎn)基管的新工藝。由此,在此方面中,初級(jí)預(yù)制品的如體是基管。
[0034]在此方面,本發(fā)明涉及一種通過(guò)內(nèi)部等離子體沉積工藝制造用于光纖的基管的方法,所述方法包括以下步驟:i)提供中空基管;ii)通過(guò)電磁輻射在所述中空基管的內(nèi)部產(chǎn)生具有第一反應(yīng)條件的第一等離子體反應(yīng)區(qū),用于在所述中空基管的內(nèi)表面上進(jìn)行非玻璃化氧化硅層的沉積,和;隨后iii)通過(guò)電磁輻射在所述中空基管的內(nèi)部產(chǎn)生具有第二反應(yīng)條件的第二等離子體反應(yīng)區(qū),用于在步驟ii)中沉積的非玻璃化氧化硅層上進(jìn)行玻璃化氧化硅層的沉積4Piv)將中空基管從步驟iii)中沉積的玻璃化氧化硅層和步驟ii)中沉積的非玻璃化氧化硅層除去,以獲得基管。
[0035]第二方面,本發(fā)明涉及將基管從通過(guò)內(nèi)部等離子體沉積工藝沉積在基管內(nèi)表面上的玻璃化氧化硅層除去的方法。第二方面的工藝包括上文所述步驟i)至iv)。
[0036]第三方面,本發(fā)明涉及通過(guò)內(nèi)部等離子體沉積工藝制造光纖用初級(jí)預(yù)制品的方法,所述方法包括以下步驟:
[0037]i)提供中空基管;
[0038]ii)通過(guò)電磁輻射在所述中空基管的內(nèi)部產(chǎn)生具有第一反應(yīng)條件的第一等離子體反應(yīng)區(qū),用于在所述中空基管的內(nèi)表面上進(jìn)行非玻璃化氧化硅層的沉積,并隨后
[0039]iii)通過(guò)電磁輻射在所述中空基管的內(nèi)部產(chǎn)生具有第二反應(yīng)條件的第二等離子體反應(yīng)區(qū),用于在步驟ii)中沉積的非玻璃化氧化硅層上進(jìn)行玻璃化氧化硅層的沉積,
[0040]iv)將中空基管從步驟iii)中沉積的玻璃化氧化硅層和步驟ii)中沉積的非玻璃化氧化硅層除去,以獲得沉積管。
[0041]v)使步驟iv)中獲得的沉積管受到收縮處理,以
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