br>[0048]本實(shí)施例的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α 41!13的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0049]—、在手套箱中取活化的鋁粉1.0g加入到250mL高壓釜中，再加入8mL的二異丁基氫化鋁和0.8g的LiBH4;
[0050]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的條件下反應(yīng)8h ；
[0051]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯洗滌后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0052]本實(shí)施例所用原料[(CH3)2CHCH2]2A1H的3D結(jié)構(gòu)圖如圖1所示，本實(shí)施例制備的α -Α1Η3的XRD圖如圖2所示，由圖2可知產(chǎn)物出現(xiàn)α 41!13的弱的衍射峰。
[0053]實(shí)施例3
[0054]本實(shí)施例的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α 41!13的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0055]—、在手套箱中取活化的鋁粉1.0g加入到250mL高壓釜中，再加入4mL的二異丁基氫化鋁和0.3g的LiBH4;
[0056]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入lOMPa的H2，然后在100°C的條件下反應(yīng)8h ；
[0057]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯洗滌后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0058]實(shí)施例4
[0059]本實(shí)施例的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α 41!13的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0060]一、在手套箱中取活化的鋁粉3.0g加入到250mL高壓釜中，再加入13mL的二異丁基氫化鋁和1.4g的LiBH4;
[0061]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入lOMPa的H2，然后在150°C的條件下反應(yīng)3h ；
[0062]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯洗滌后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0063]實(shí)施例5
[0064]本實(shí)施例的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α 41!13的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0065]—、在手套箱中取活化的鋁粉1.0g加入到250mL高壓釜中，再加入13mL的二異丁基氫化鋁和1.4g的LiBH4;
[0066]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的條件下反應(yīng)8h ；
[0067]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯洗滌后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0068]實(shí)施例6
[0069]本實(shí)施例的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α 41!13的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0070]一、在手套箱中取活化的鋁粉3.0g加入到250mL高壓釜中，再加入13mL的二異丁基氫化鋁和0.3g的LiBH4;
[0071]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的條件下反應(yīng)8h ；
[0072]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯洗滌后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0073]實(shí)施例7
[0074]本實(shí)施例的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α 41!13的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0075]—、在手套箱中取活化的鋁粉3.0g加入到250mL高壓釜中，再加入4mL的二異丁基氫化鋁和1.4g的LiBH4;
[0076]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的條件下反應(yīng)8h ；
[0077]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯洗滌后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0078]實(shí)施例8
[0079]本實(shí)施例的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α 41!13的方法，所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下:
[0080]—、在手套箱中取活化的鋁粉1.0g加入到250mL高壓釜中，再加入4mL的二異丁基氫化鋁和1.4g的LiBH4;
[0081]二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入lOMPa的H2，然后在120°C的條件下反應(yīng)8h ；
[0082]三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)50mL的無水甲苯洗滌后，真空干燥2h，得到所述的 α _Α1Η3。
[0083]以上實(shí)施例1至8均能在較低反應(yīng)溫度條件下，制備出性能優(yōu)異的α _Α1Η3。
[0084]最后應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實(shí)施例僅是對本發(fā)明較佳實(shí)施方案的描述并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以二異丁基氫化鋁和LiBH 4作催化劑制備α -Α1Η 3的方法，特征在于所述方法在無水無氧條件下進(jìn)行，具體操作步驟如下: 一、在手套箱中取活化的鋁粉加入到高壓釜中，再加入二異丁基氫化鋁和LiBH4; 二、向步驟一的高壓反應(yīng)釜中打入10?15MPa的凡，然后在100?150°C的條件下反應(yīng)3?8h ; 三、將步驟二反應(yīng)所得的樣品經(jīng)無水甲苯后，真空干燥2h，得到所述的α-Α1Η3； 其中，鋁粉、LiBH4和二異丁基氫化鋁的質(zhì)量體積比為lg:(1?3)g:(5?10) mL。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于在110?150°C的條件下反應(yīng)3?7h。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于在120?150°C的條件下反應(yīng)3?6h。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于在130?150°C的條件下反應(yīng)3?5h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于在140°C的條件下反應(yīng)3?4h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于步驟二中打入的Η2壓強(qiáng)為12?15MPa。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于步驟二中打入的Η2壓強(qiáng)為13?15MPa。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于步驟三中所述的樣品經(jīng)無水甲苯或無水己烷洗滌后，真空干燥2h，得到所述α -Α1Η3ο9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α _Α1Η3的方法，其特征在于鋁粉、LiBH4和二異丁基氫化鋁的質(zhì)量體積比為lg: (1?3) g: (5?8)mL。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以二異丁基氫化鋁和催化劑制備α_Α1Η3的方法，其特征在于鋁粉、LiBH4和二異丁基氫化鋁的質(zhì)量體積比為lg: (1?2) g: (5?8)mL。
【專利摘要】一種以二異丁基氫化鋁和LiBH4作催化劑制備α-AlH3的方法，它涉及一種制備α-AlH3的方法。本發(fā)明要解決鋁和氫氣直接反應(yīng)合成α-AlH3所需要的條件過于苛刻的問題。本發(fā)明的方法為：向高壓釜中加入鋁粉、二異丁基氫化鋁和LiBH4；打入氫氣，在100～150℃的條件下反應(yīng)，然后干燥，即得產(chǎn)物。本發(fā)明的反應(yīng)壓力為10～15MPa，遠(yuǎn)低于10GPa，反應(yīng)溫度為100～150℃，遠(yuǎn)低于650℃，合成的產(chǎn)物經(jīng)XRD測試存在α-AlH3。本發(fā)明應(yīng)用于α-AlH3的制備。
【IPC分類】C01B6/06
【公開號】CN105366641
【申請?zhí)枴緾N201510968204
【發(fā)明人】楊玉林, 姜艾鋒, 范瑞清, 李夢茹, 王華威, 葉騰凌, 朱朝陽, 鄭劍, 龐愛民, 唐根
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月21日