一種三氯化磷生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工品領(lǐng)域，特別是涉及一種三氯化磷生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]三氯化磷，分子式為PC13，相對(duì)分子量為137.33，密度為1.574，熔點(diǎn)為-112°C，沸點(diǎn)76°C，外觀為無(wú)色澄明液體，溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。三氯化磷遇乙醇和水起水解反應(yīng)，遇氧能生成氧氯化磷，與有機(jī)物接觸會(huì)著火，易燃，燃燒時(shí)產(chǎn)生有毒氮氧化物和氯化物煙霧，遇水或酸即發(fā)熱乃至爆炸。三氯化磷的制備由黃磷與干燥的氯氣直接反應(yīng)而得。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，優(yōu)化傳統(tǒng)三氯化磷的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，包括:(1)將黃磷采用熱水加熱至熔融；(2)向反應(yīng)釜內(nèi)添加三氯化磷；(3)將熔融的黃磷先經(jīng)過(guò)干燥處理，再采用液下往復(fù)栗輸送到反應(yīng)釜內(nèi)；(4)向反應(yīng)釜內(nèi)通入加熱后的氯氣，進(jìn)行反應(yīng)，將生成的三氯化磷蒸氣輸送到精餾塔進(jìn)行精餾；
[5]將得到的三氯化磷輸送到貯存罐中；所述黃磷預(yù)先存放在水中，保持35.5°C水浴溫度3-5小時(shí)。
[0005]進(jìn)一步地，所述步驟(2)添加的三氯化磷的量為反應(yīng)釜體積的二十分之七。
[0006]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為60-62 °C、壓力為0.001-0.003MPao
[0007]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中通入的氯氣加熱至55_60°C。
[0008]進(jìn)一步地，黃磷加入量與二氯化磷出料量的質(zhì)量比為1:3.55。
[0009]本發(fā)明的有益效果是，與現(xiàn)有技術(shù)相比:
本發(fā)明三氯化磷生產(chǎn)工藝優(yōu)化了傳統(tǒng)工藝，經(jīng)過(guò)精密的配比可有效降低產(chǎn)品雜質(zhì)含量，最大化的提高產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益，節(jié)約了不必要的能源消耗，并且保證了反應(yīng)的安全可靠的進(jìn)行。
【具體實(shí)施方式】
[0010]一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，包括:(1)將黃磷采用熱水加熱至熔融；(2)向反應(yīng)釜內(nèi)添加有一定量的三氯化磷；(3)將熔融的黃磷先經(jīng)過(guò)干燥處理，再采用液下往復(fù)栗輸送到反應(yīng)釜內(nèi)；(4)向反應(yīng)釜內(nèi)通入加熱后的氯氣，進(jìn)行反應(yīng)，將生成的三氯化磷蒸氣輸送到精餾塔進(jìn)行精餾；(5)將得到的三氯化磷輸送到貯存罐中；所述黃磷預(yù)先存放在水中，保持35.5°C水浴溫度3-5小時(shí)。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟(2)添加的三氯化磷的量為反應(yīng)釜體積的二十分之七。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為60-62 °C、壓力為0.001-0.003MPao
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中通入的氯氣加熱至55-60°C^
[0014]進(jìn)一步地，黃磷加入量與二氯化磷出料量的質(zhì)量比為1:3.55。
[0015]對(duì)產(chǎn)品取樣化驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果為:三氯化磷主含量> 99.1%，游離磷< 45ppm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括:(1)將黃磷采用熱水加熱至熔融；(2)向反應(yīng)釜內(nèi)添加三氯化磷；(3)將熔融的黃磷先經(jīng)過(guò)干燥處理，再采用液下往復(fù)栗輸送到反應(yīng)釜內(nèi)；(4)向反應(yīng)釜內(nèi)通入加熱后的氯氣，進(jìn)行反應(yīng)，將生成的三氯化磷蒸氣輸送到精餾塔進(jìn)行精餾；(5)將得到的三氯化磷輸送到貯存罐中；所述黃磷預(yù)先存放在水中，保持35.5°C水浴溫度3-5小時(shí)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(2)添加的三氯化磷的量為反應(yīng)釜體積的二十分之七。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(4)中控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為60-62°C、壓力為0.001-0.003MPa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(4)中通入的氯氣加熱至55-60°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，其特征在于:黃磷加入量與三氯化磷出料量的質(zhì)量比為1:3.55。
【專利摘要】發(fā)明公開(kāi)了一種三氯化磷生產(chǎn)工藝，包括：（1）將黃磷采用熱水加熱至熔融；（2）向反應(yīng)釜內(nèi)添加三氯化磷；（3）將熔融的黃磷先經(jīng)過(guò)干燥處理，再采用液下往復(fù)泵輸送到反應(yīng)釜內(nèi)；（4）向反應(yīng)釜內(nèi)通入加熱后的氯氣，進(jìn)行反應(yīng)，將生成的三氯化磷蒸氣輸送到精餾塔進(jìn)行精餾；（5）將得到的三氯化磷輸送到貯存罐中；所述黃磷預(yù)先存放在水中，保持35.5℃水浴溫度3-5小時(shí)。本發(fā)明三氯化磷生產(chǎn)工藝優(yōu)化了傳統(tǒng)工藝，經(jīng)過(guò)精密的配比可有效降低產(chǎn)品雜質(zhì)含量，最大化的提高產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益，節(jié)約了不必要的能源消耗，并且保證了反應(yīng)的安全可靠的進(jìn)行。
【IPC分類(lèi)】C01B25/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105399070
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510805845
【發(fā)明人】丁省
【申請(qǐng)人】寧國(guó)久天化工有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年11月20日