合溶劑中，1，2-丙二醇的體積為
3.9ml，1，3-丙二醇的體積為1.3ml，去離子水的體積為34.8ml，再向其中加入7.2g尿素使其完全溶解，得到混合溶液；
[0031](2)將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加熱至160°C恒溫反應(yīng)15h，攪拌速度為250r/min,攪拌過程是用磁子攪拌；待反應(yīng)結(jié)束后將前驅(qū)體溶液冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物先用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，并在63°C條件下真空恒溫干燥15h，得到鈷酸鎳納米材料前驅(qū)體；
[0032](3)將所得前驅(qū)體置于管式爐中在空氣中經(jīng)330°C恒溫?zé)崽幚?h后，得到鈷酸鎳納米材料。熱處理的升溫速度為2°C /分鐘。
[0033]將上述制備的鈷酸鎳納米材料進(jìn)行充放電實驗，電流密度為lA/g時，比容量值達(dá)至IJ了比較高的值1690F/g，電流密度為2A/g時，比容量值為1370F/g ;經(jīng)過3500次充放電測試之后比容量仍保持在91%以上。
[0034]實施例3
[0035]本發(fā)明的鈷酸鎳納米材料的制備方法步驟如下:
[0036](1)將 2.9gNi (Ν03)2.6H20(含鎳離子 0.0lmol)和 5.8g Co (N03) 2.6H20(含鈷離子0.02mol)溶解在1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和水的混合溶劑中，1，2-丙二醇的體積為
3.3ml，1，3-丙二醇的體積為1.1ml，去離子水的體積為35.6ml，再向其中加入8.0g尿素使其完全溶解，得到混合溶液；
[0037](2)將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加熱至125°C恒溫反應(yīng)22h，攪拌速度為260r/min,攪拌過程是用磁子攪拌；待反應(yīng)結(jié)束后將前驅(qū)體溶液冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物先用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，并在74°C條件下真空恒溫干燥10h，得到鈷酸鎳納米材料前驅(qū)體；
[0038](3)將所得前驅(qū)體置于管式爐中在空氣中經(jīng)290°C恒溫?zé)崽幚?h后，得到鈷酸鎳納米材料。熱處理的升溫速度為2°C /分鐘。
[0039]將上述制備的鈷酸鎳納米材料進(jìn)行充放電實驗，電流密度為lA/g時，比容量值達(dá)到了比較高的值1780F/g，電流密度為2A/g時，比容量值為1410F/g ;經(jīng)過3500次充放電測試之后比容量仍保持在91%以上。
[0040]實施例4
[0041 ] 本發(fā)明的鈷酸鎳納米材料的制備方法步驟如下:
[0042](1)將 2.9gNi (Ν03)2.6H20(含鎳離子 0.0lmol)和 5.8g Co (N03) 2.6H20(含鈷離子0.02mol)溶解在1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和水的混合溶劑中，1，2-丙二醇的體積為
3.9ml，1，3-丙二醇的體積為1.3ml，去離子水的體積為34.8ml，再向其中加入9.0g尿素使其完全溶解，得到混合溶液；
[0043](2)將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，加熱至140°C恒溫反應(yīng)18h，攪拌速度為280r/min,攪拌過程是用磁子攪拌；待反應(yīng)結(jié)束后將前驅(qū)體溶液冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物先用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次，并在70°C條件下真空恒溫干燥llh，得到鈷酸鎳納米材料前驅(qū)體；
[0044](3)將所得前驅(qū)體置于管式爐中在空氣中經(jīng)310°C恒溫?zé)崽幚?h后，得到鈷酸鎳納米材料。熱處理的升溫速度為l°c /分鐘。
[0045]將上述制備的鈷酸鎳納米材料進(jìn)行充放電實驗，電流密度為lA/g時，比容量值達(dá)到了比較高的值1810F/g，電流密度為2A/g時，比容量值為1430F/g ;經(jīng)過3500次充放電測試之后比容量仍保持在92%以上。
[0046]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種鈷酸鎳納米材料的制備方法，其特征在于:步驟如下: (1)將Ni(Ν03)2.6H20和Co (N03)2.6H20溶解在1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和水的混合溶劑中，再向其中加入尿素使其完全溶解，得到混合溶液；所述1，2-丙二醇、1，3-丙二醇與水的體積比為3:1:26-36 ； (2)將得到的混合溶液在反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)一段時間，攪拌速度為250-280r/min，攪拌過程是用磁子攪拌；然后洗滌，烘干，得到鈷酸鎳納米材料前驅(qū)體； (3)將前驅(qū)體在空氣中經(jīng)290-330°C恒溫?zé)崽幚砗?，得到鈷酸鎳納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述混合溶液中鎳原子與鈷原子的物質(zhì)的量比為0.97-1.04:2。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:步驟⑴中所述Ni(N03)2.6H20、Co (N03)2.6H20和尿素的摩爾比為1:2: (10-15)，鎳離子在所述混合溶液中的摩爾濃度為0.25mol/L。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中混合溶液在反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)的溫度為125-160°C，反應(yīng)時間為15-22小時。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中所述洗滌是先用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌3次。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中所述烘干是在63-74°C下真空恒溫干燥10-15h。7.—種應(yīng)用權(quán)利要求1-6任一所述的方法制備得到的鈷酸鎳納米材料。8.權(quán)利要求7所述的鈷酸鎳納米材料在制備超級電容器電極中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鈷酸鎳納米材料的制備方法，步驟如下：(1)將硝酸鎳和硝酸鈷溶解在1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和水的混合溶劑中，再向其中加入尿素使其完全溶解，得到混合溶液；(2)將得到的混合溶液在反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)一段時間，洗滌，烘干，得到鈷酸鎳納米材料前驅(qū)體；(3)將前驅(qū)體在空氣中經(jīng)290-330℃恒溫?zé)崽幚砗?，得到鈷酸鎳納米材料。本發(fā)明還提供應(yīng)用該方法制備得到的鈷酸鎳納米材料及其在制備超級電容器電極中的應(yīng)用。本發(fā)明的鈷酸鎳納米材料在充放電測試中，電流密度為1A/g時，比容量值達(dá)到了比較高的值1820F/g；經(jīng)過3500次充放電測試之后比容量仍保持在92％以上，能夠作為超級電容器電極材料使用。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G53/00
【公開號】CN105399150
【申請?zhí)枴緾N201510829405
【發(fā)明人】林展, 劉培楊, 高學(xué)會, 李高然, 許陽陽, 李全國
【申請人】青島能迅新能源科技有限公司, 林展
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年11月24日