一種利用坩堝上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及大片狀藍(lán)寶石單晶制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石(α -Α1203單晶體)具有優(yōu)良的光學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、介電、耐腐蝕等性能，在可見和紅外波段具有較高的透光率以及較寬的透過帶，與眾多其他光學(xué)窗口材料相比，有更加穩(wěn)定的化學(xué)性能和熱力學(xué)性能，如抗酸堿腐蝕，耐高溫，高硬度、高拉伸強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率和顯著的抗熱沖擊性。上述性質(zhì)使得藍(lán)寶石材料被廣泛應(yīng)用于寬禁帶半導(dǎo)體材料如氮化鎵的襯底、飛秒激光器基質(zhì)材料、軍事紅外窗口、航空航天中波透紅外窗口材料等方面，涉及到科學(xué)技術(shù)、國防與民用工業(yè)等諸多領(lǐng)域。大尺寸藍(lán)寶石單晶的生長一直是藍(lán)寶石生長的應(yīng)用的技術(shù)瓶頸，尺寸大于250X300mm的各向異性藍(lán)寶石更是能滿足一些大尺寸特殊光學(xué)窗口的要求。
[0003]目前，生長大尺寸藍(lán)寶石單晶體的方法主要有泡生法、導(dǎo)模法、熱交換法等，每種生長方法均有其優(yōu)缺點(diǎn)。泡生法是首先將原料熔融，再將籽晶浸入盛放于合適坩禍內(nèi)的熔體中，當(dāng)籽晶微熔后，然后降低爐溫或者通過冷卻籽晶桿的辦法，使籽晶附近熔體過冷，晶體開始生長。為使晶體不斷長大，就需要逐漸降低熔體的溫度，同時(shí)伴隨不顯著的晶體提拉，以擴(kuò)大散熱面，這導(dǎo)致在低溫度梯度坩禍內(nèi)的晶體生長。晶體在生長過程中或生長結(jié)束時(shí)不與坩禍壁接觸，這就大大減少了晶體的應(yīng)力，不過，當(dāng)晶體與剩余的熔體脫離時(shí)，通常會(huì)產(chǎn)生較大的熱沖擊。泡生法是目前市場應(yīng)用最多的藍(lán)寶石生長方法，主要優(yōu)勢是晶體生長的成本相對(duì)較低，不足之處是晶體制備成品率不高(最高約為70-80%)，生長的晶體需要進(jìn)行掏割才能應(yīng)用，后續(xù)加工難度大，且晶體利用率較低(最高約為80%)。導(dǎo)模法即邊緣限定薄膜供料提拉生長技術(shù)，先將原料放入坩禍中加熱熔化，然后將有狹縫的模具放入熔體中，熔體沿模具在毛細(xì)作用下上升至模具頂端，在模具頂部液面上接籽晶提拉熔體，使籽晶在熔體的交界面上不斷進(jìn)行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出與模具邊緣形狀相同的單晶體，晶體的截面形狀和尺寸則為模具頂部邊緣的形狀和尺寸所決定。因此，導(dǎo)模法能生長出各種片、棒、管、絲及其它特殊形狀的晶體，具有直接從熔體中控制生長定型晶體的能力，從而免除了藍(lán)寶石晶體的切割和成型等加工工序，減少了物料損耗，節(jié)省了加工時(shí)間，從而降低了藍(lán)寶石的應(yīng)用成本。不足之處是導(dǎo)模法設(shè)備構(gòu)造復(fù)雜，制備的大尺寸藍(lán)寶石單晶體的缺陷密度較高。熱交換法是利用熱交換器帶走熱量，使生長爐內(nèi)形成一個(gè)下冷上熱的縱向溫度梯度，通過控制熱交換器內(nèi)氣體流量及加熱功率的大小來控制溫場，從而實(shí)現(xiàn)晶體的生長，其實(shí)質(zhì)是熔體在坩禍內(nèi)的直接凝固。優(yōu)點(diǎn)是可以得到高質(zhì)量的大尺寸藍(lán)寶石晶體，且晶體的缺陷和殘余應(yīng)力較低，不足之處是晶體制備過程需要消耗大量的氦氣，成本較高。
[0004]因此，制備大尺寸藍(lán)寶石單晶體迫切需要改進(jìn)現(xiàn)有的晶體生長工藝或設(shè)備，或者發(fā)展新型藍(lán)寶石生長方法和設(shè)備，以降低制備大尺寸藍(lán)寶石單晶體的成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中藍(lán)寶石晶體利用率低、能耗高、晶體生長溫度無法精確調(diào)控導(dǎo)致的晶體生長緩慢、質(zhì)量差等問題，本發(fā)明提供一種利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，本方法采用上端開口的扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，坩禍的兩側(cè)對(duì)稱水平布置多個(gè)電阻式發(fā)熱體，發(fā)熱體包圍坩禍形成兩個(gè)溫區(qū)，即結(jié)晶區(qū)和位于結(jié)晶區(qū)下方的熔融區(qū)，兩個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱、獨(dú)立控溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度，通過控制結(jié)晶區(qū)的溫度使晶體生長的界面溫度符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍，在真空條件下垂直結(jié)晶生長大片狀藍(lán)寶石單晶體，生長過程中發(fā)熱體不移動(dòng)，通過坩禍從下向上移動(dòng)，始終保持晶體生長的界面和發(fā)熱體形成的溫場相對(duì)位置不變；
所述坩禍厚度為10~200mm，寬度為10~1000mm，高度為100~1000mm ；
所述發(fā)熱體為鎢發(fā)熱體、鉬發(fā)熱體、石墨發(fā)熱體或二硼化鋯復(fù)合陶瓷發(fā)熱體；
所述的發(fā)熱體水平布置在坩禍的兩側(cè)，上下布置5~50排；
所述的藍(lán)寶石單晶體制備流程為:裝料一關(guān)門一抽真空一加熱一調(diào)節(jié)各溫區(qū)溫度一原料恪化一接種一啟動(dòng)移動(dòng)裝置一晶體生長一晶體生長結(jié)束一降溫一打開爐門一取出晶體，整個(gè)結(jié)晶過程，通過坩禍移動(dòng)和晶體生長界面的自動(dòng)調(diào)控，實(shí)現(xiàn)晶體的制備。
[0007]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明提供的利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，采用上開口的扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，發(fā)熱體水平布置在坩禍兩側(cè)，采用電阻式發(fā)熱體設(shè)置不同溫區(qū)的溫場，形成兩個(gè)溫場，即結(jié)晶區(qū)和熔融區(qū)，兩個(gè)溫場獨(dú)立加熱、獨(dú)立控溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度，通過控制結(jié)晶區(qū)的溫度使晶體生長的界面溫度符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍，在真空條件下垂直結(jié)晶生長大片狀藍(lán)寶石單晶體，生長過程中發(fā)熱體不移動(dòng)，通過坩禍從下向上移動(dòng)，始終保持晶體生長的界面和發(fā)熱體形成的溫場相對(duì)位置不變，本發(fā)明通過坩禍從下向上移動(dòng)精確控制晶體生長界面溫度，可以制備大尺寸片狀藍(lán)寶石單晶體，且藍(lán)寶石單晶體的生長周期短、成品率高、晶體利用率高、生產(chǎn)成本低，制備的大片狀藍(lán)寶石單晶體能夠滿足一些大尺寸特殊光學(xué)窗口的要求。
【附圖說明】
[0008]圖1本發(fā)明坩禍形狀示意圖；
圖2本發(fā)明發(fā)熱體布置示意圖一；
圖3本發(fā)明發(fā)熱體布置示意圖二；
附圖標(biāo)記:1、坩禍，2、發(fā)熱體。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
[0010]如圖所示:一種利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，本方法采用上端開口的扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，坩禍的兩側(cè)對(duì)稱水平布置多個(gè)電阻式發(fā)熱體，發(fā)熱體包圍坩禍形成兩個(gè)溫區(qū)，即結(jié)晶區(qū)和位于結(jié)晶區(qū)下方的熔融區(qū)，兩個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱、獨(dú)立控溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度，通過控制結(jié)晶區(qū)的溫度使晶體生長的界面溫度符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍，在真空條件下垂直結(jié)晶生長大片狀藍(lán)寶石單晶體，生長過程中發(fā)熱體不移動(dòng)，通過坩禍從下向上移動(dòng)，始終保持晶體生長的界面和發(fā)熱體形成的溫場相對(duì)位置不變；。
[0011]本發(fā)明采用上端開口的扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，坩禍厚度為10~200mm，寬度為10~1000mm，高度為100~1000mm ;采用電阻式發(fā)熱體設(shè)置不同溫區(qū)的溫場，發(fā)熱體可以是鎢發(fā)熱體、鉬發(fā)熱體、石墨發(fā)熱體、二硼化鋯復(fù)合陶瓷發(fā)熱體當(dāng)中的一種，發(fā)熱體水平布置在坩禍兩側(cè)，上下布置5~50排，形成兩個(gè)溫場，即結(jié)晶區(qū)和熔融區(qū)，兩個(gè)溫場獨(dú)立加熱、獨(dú)立控溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度，通過控制結(jié)晶區(qū)的溫度使晶體生長的界面溫度符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍，在真空條件下垂直結(jié)晶生長大片狀藍(lán)寶石單晶體，生長過程中發(fā)熱體不移動(dòng)，通過坩禍從下向上移動(dòng)，始終保持晶體生長的界面和發(fā)熱體形成的溫場相對(duì)位置不變。在坩禍的緩慢移動(dòng)下，晶體不斷生長。具體的藍(lán)寶石單晶體制備流程為:裝料一關(guān)門一抽真空一加熱一調(diào)節(jié)各溫區(qū)溫度一原料恪化一接種一啟動(dòng)移動(dòng)裝置一晶體生長一晶體生長結(jié)束一降溫一打開爐門一取出晶體，整個(gè)結(jié)晶過程，通過坩禍移動(dòng)和晶體生長界面的自動(dòng)調(diào)控，實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石單晶體的高質(zhì)量制備。
[0012]本發(fā)明采用上開口的扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，發(fā)熱體水平布置在坩禍兩側(cè)，采用電阻式發(fā)熱體設(shè)置不同溫區(qū)的溫場，形成兩個(gè)溫場，即結(jié)晶區(qū)和熔融區(qū)，兩個(gè)溫場獨(dú)立加熱、獨(dú)立控溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度，通過控制結(jié)晶區(qū)的溫度使晶體生長的界面溫度符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍，在真空條件下垂直結(jié)晶生長大片狀藍(lán)寶石單晶體，生長過程中發(fā)熱體不移動(dòng)，通過坩禍從下向上移動(dòng)，始終保持晶體生長的界面和發(fā)熱體形成的溫場相對(duì)位置不變，本發(fā)明通過坩禍從下向上移動(dòng)精確控制晶體生長界面溫度，可以制備大尺寸片狀藍(lán)寶石單晶體，且藍(lán)寶石單晶體的生長周期短、成品率高、晶體利用率高、生產(chǎn)成本低，制備的大片狀藍(lán)寶石單晶體能夠滿足一些大尺寸特殊光學(xué)窗口的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，其特征在于:本方法采用上端開口的扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，坩禍的兩側(cè)對(duì)稱水平布置多個(gè)電阻式發(fā)熱體，發(fā)熱體包圍坩禍形成兩個(gè)溫區(qū)，即結(jié)晶區(qū)和位于結(jié)晶區(qū)下方的熔融區(qū)，兩個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱、獨(dú)立控溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度，通過控制結(jié)晶區(qū)的溫度使晶體生長的界面溫度符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍，在真空條件下垂直結(jié)晶生長大片狀藍(lán)寶石單晶體，生長過程中發(fā)熱體不移動(dòng)，通過坩禍從下向上移動(dòng)，始終保持晶體生長的界面和發(fā)熱體形成的溫場相對(duì)位置不變。2.如權(quán)利要求1所述的利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，其特征在于:所述坩禍厚度為10~200mm，寬度為10~1000mm，高度為100~1000mmo3.如權(quán)利要求1所述的利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，其特征在于:所述發(fā)熱體為鎢發(fā)熱體、鉬發(fā)熱體、石墨發(fā)熱體或二硼化鋯復(fù)合陶瓷發(fā)熱體。4.如權(quán)利要求1所述的利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，其特征在于:所述的發(fā)熱體水平布置在坩禍的兩側(cè)，上下布置5~50排。5.如權(quán)利要求1所述的利用坩禍上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，其特征在于:所述的藍(lán)寶石單晶體制備流程為:裝料一關(guān)門一抽真空一加熱一調(diào)節(jié)各溫區(qū)溫度一原料恪化一接種一啟動(dòng)移動(dòng)裝置一晶體生長一晶體生長結(jié)束一降溫一打開爐門一取出晶體，整個(gè)結(jié)晶過程，通過坩禍移動(dòng)和晶體生長界面的自動(dòng)調(diào)控，實(shí)現(xiàn)晶體的制備。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用坩堝上升提拉法制備大片狀藍(lán)寶石單晶體的方法，本方法采用上端開口的扁平狀結(jié)構(gòu)坩堝，坩堝的兩側(cè)對(duì)稱水平布置多個(gè)電阻式發(fā)熱體，發(fā)熱體包圍坩堝形成兩個(gè)溫區(qū)，即結(jié)晶區(qū)和位于結(jié)晶區(qū)下方的熔融區(qū)，兩個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱、獨(dú)立控溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度，通過控制結(jié)晶區(qū)的溫度使晶體生長的界面溫度符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍，本發(fā)明通過坩堝從下向上移動(dòng)精確控制晶體生長界面溫度，可以制備大尺寸片狀藍(lán)寶石單晶體，且藍(lán)寶石單晶體的生長周期短、成品率高、晶體利用率高、生產(chǎn)成本低，制備的大片狀藍(lán)寶石單晶體能夠滿足一些大尺寸特殊光學(xué)窗口的要求。
【IPC分類】C30B29/20, C30B15/10, C30B15/20
【公開號(hào)】CN105401213
【申請?zhí)枴緾N201510876763
【發(fā)明人】李縣輝, 徐軍, 吳鋒, 唐慧麗, 周森安, 安俊超, 李豪
【申請人】河南西格馬晶體科技有限公司
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月3日