一種全鹽酸純水合肼縮合實現adc發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑生產工藝改進及廢水的回收利用，尤其是涉及一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法。
【背景技術】
[0002]申請?zhí)?3132081.3、申請日2003.07.15、名稱ADC發(fā)泡劑生產過程中嚴重污染物的回收方法及裝置；申請?zhí)?00610085350.8、申請日2006.06.12、名稱ADC發(fā)泡劑廢水處理方法及一體化裝置；申請?zhí)?200510017886.1、申請日2005.08.12、名稱聯(lián)二脲合成工藝。以上第一項和第三項專利技術通過使用鹽酸或氯化氫氣體代替硫酸進行ADC發(fā)泡劑生產，所得廢水中含有氯化鈉和氯化銨兩種無機鹽，再從廢水中回收以上兩種鹽達到廢水治理的目的。而第二項專利技術未對ADC發(fā)泡劑生產工藝進行改進，只通過末端治理實現廢水達標排放目的。
[0003]目前還沒有解決上述問題的方法。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種方法獨特、通過對ADC發(fā)泡劑生產用水合肼粗溶液的提純及使用鹽酸替代硫酸縮合，將ADC發(fā)泡劑生產廢水轉化為只含有氯化銨的水溶液，后續(xù)處理更為簡單，所得產品價值更高的一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法。
[0005]本發(fā)明通過如下方式實現:
一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，其特征在于:該方法是首先從水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后將含肼蒸汽經過精餾塔精餾即可得到生產ADC所需要的精肼，蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經離心機分離后送至氯堿供電解使用，精餾后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化產生的鹽酸用于ADC發(fā)泡劑的生產，所得的廢水中只含有氯化銨，氯化銨溶液經過加熱不斷蒸發(fā)其中的水分，達到過飽和后進而析出氯化銨結晶體；
所述蒸發(fā)一精餾具體工藝為水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱后進入I效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經管道輸送至精餾塔；經I蒸發(fā)器濃縮后的溶液進入II蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，其蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經管道輸送至II精餾塔，經1、II精餾塔精餾后得到滿足生產ADC使用的精肼送入儲槽；蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經排鹽管道排出；上述每效蒸發(fā)器產生的含肼混合蒸汽經管道輸送至本效精餾塔，在精餾塔中肼蒸汽與吸收水充分接觸得到精肼溶液，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經管道輸送至下一效蒸發(fā)器作為熱源；上述II效蒸發(fā)器經管道排出的鹽堿漿經懸液分離器分離增稠后進入高位槽，再經離心脫水制得鹽堿渣，離心母液返回水合肼粗溶液儲罐，鹽堿渣加水制漿，送至氯堿工序處理合格后供電解使用；
所述的水合肼粗溶液的質量百分比含量如下:N2H4.H20含量5-6% ；NaCL含量17-20% ;Na2C03含量 5-6% ；NaOH 含量 1-2% ;尿素 0.5-1% ；
所述蒸發(fā)器為雙效，各效蒸發(fā)溫度為蒸發(fā)溫度I效蒸發(fā)器100_115°C，II效蒸發(fā)器80-95。。；
所述鹽酸調節(jié)溶液的pH值調至5-6，并通入蒸汽加熱物料至102°C。
[0006]本發(fā)明有如下效果:
1)方法獨特:本發(fā)明提供的方法該方法是首先從水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后將含肼蒸汽經過精餾塔精餾即可得到生產ADC所需要的精肼，蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經離心機分離后送至氯堿供電解使用，精餾后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化產生的鹽酸用于ADC發(fā)泡劑的生產，所得的廢水中只含有氯化銨，氯化銨溶液經過加熱不斷蒸發(fā)其中的水分，達到過飽和后進而析出氯化銨結晶體。
[0007]2)解決了使用水合肼粗溶液進行發(fā)泡劑生產廢水末端治理難度大的問題:本發(fā)明提供的方法可以使ADC發(fā)泡劑生產廢水作為生產氯化銨的優(yōu)質原料，從而避免了其外排造成的污染。
[0008]3)本發(fā)明在提純水合肼粗溶液時，可以回收大量氯化鈉、碳酸鈉。經處理后代替工業(yè)鹽進行氯堿生產，實現大量無機鹽的回收利用。
[0009]4)本發(fā)明通過多效串聯(lián)蒸發(fā)器和精餾塔，最大程度降低了蒸氣消耗。
【具體實施方式】
[0010]一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，該方法是首先從水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后將含肼蒸汽經過精餾塔精餾即可得到生產ADC所需要的精肼，蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經離心機分離后送至氯堿供電解使用，精餾后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化產生的鹽酸用于ADC發(fā)泡劑的生產，所得的廢水中只含有氯化銨，氯化銨溶液經過加熱不斷蒸發(fā)其中的水分，達到過飽和后進而析出氯化銨結晶體。
[0011]具體工藝如下:
1、多效蒸發(fā)一精餾工藝流程
1)水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱后進入I效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經管道輸送至精餾塔；經I蒸發(fā)器濃縮后的溶液進入II蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，其蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經管道輸送至II精餾塔，經Ι、π精餾塔精餾后得到滿足生產ADC使用的精肼送入儲槽；蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經排鹽管道排出。
[0012]2)每效蒸發(fā)器產生的含肼混合蒸汽經管道輸送至本效精餾塔，在精餾塔中肼蒸汽與吸收水充分接觸得到精肼溶液，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經管道輸送至下一效蒸發(fā)器作為熱源。
[0013]3)11效蒸發(fā)器經管道排出的鹽堿漿經懸液分離器分離增稠后進入高位槽，再經離心脫水制得鹽堿渣，離心母液返回水合肼粗溶液儲罐。
[0014]4)鹽堿渣加水制漿，送至氯堿工序處理合格后供電解使用。
[0015]—效蒸發(fā)器使用蒸汽進行加熱，二效蒸發(fā)器使用前一效精餾塔排放的二次蒸汽進行加熱，實現了蒸汽的充分利用。II效精餾塔排放的二次蒸汽經冷凝后接入真空系統(tǒng)。
[0016]2、全鹽酸縮合工藝流程
在縮合釜中加入精肼溶液，并按比例加入尿素，再慢慢的加入氧化工序產生的鹽酸將溶液的pH值調至5-6，通入蒸汽加熱物料至102°C，在此條件下縮合反應制得聯(lián)二脲和氯化銨。所得聯(lián)二脲、氯化銨混合溶液經過壓濾后分離出聯(lián)二脲和只含氯化銨的廢水，最后再對廢水進行氯化銨的分離。
[0017]3、縮合廢水處理工藝
把縮合反應后排出的只含氯化銨的廢水經加熱蒸發(fā)，隨著廢水溶液中水分的不斷減少，氯化銨達到過飽和后既可析出氯化銨結晶體，經離心機分離后加熱干燥即可得到成品氯化銨產品出售。廢水蒸發(fā)濃縮的冷凝液可回用至ADC生產系統(tǒng)中去。
[0018]所述的水合肼粗溶液質量百分比含量如下:N2H4.H20含量5-6% ；NaCL含量17-20% ；Na2C03 含量 5-6% ；NaOH 含量 1-2% ;尿素 0.5_1%。
[0019]所述肼提濃工藝蒸發(fā)器為雙效，各效蒸發(fā)溫度為蒸發(fā)溫度I效蒸發(fā)器100-115Γ ;II效蒸發(fā)器80-95 °C。
【主權項】
1.一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，其特征在于:該方法是首先從水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后將含肼蒸汽經過精餾塔精餾即可得到生產ADC所需要的精肼，蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經離心機分離后送至氯堿供電解使用，精餾后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化產生的鹽酸用于ADC發(fā)泡劑的生產，所得的廢水中只含有氯化銨，氯化銨溶液經過加熱不斷蒸發(fā)其中的水分，達到過飽和后進而析出氯化銨結晶體。2.如權利要求1所述的一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，其特征在于:所述蒸發(fā)一精餾具體工藝為水合肼粗溶液經各效冷凝水逐級預熱后進入I效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經管道輸送至精餾塔；經I蒸發(fā)器濃縮后的溶液進入II蒸發(fā)器繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，其蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經管道輸送至II精餾塔，經1、II精餾塔精餾后得到滿足生產ADC使用的精肼送入儲槽；蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經排鹽管道排出；上述每效蒸發(fā)器產生的含肼混合蒸汽經管道輸送至本效精餾塔，在精餾塔中肼蒸汽與吸收水充分接觸得到精肼溶液，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經管道輸送至下一效蒸發(fā)器作為熱源；上述II效蒸發(fā)器經管道排出的鹽堿漿經懸液分離器分離增稠后進入高位槽，再經離心脫水制得鹽堿渣，離心母液返回水合肼粗溶液儲罐，鹽堿渣加水制漿，送至氯堿工序處理合格后供電解使用。3.如權利要求1或2所述的一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，其特征是:所述的水合肼粗溶液的質量百分比含量如下:N2H4.H20含量5-6% ；NaCL含量 17-20% ;Na2C03含量 5-6% ；NaOH 含量 1-2% ;尿素 0.5_1%。4.如權利要求1或2所述的一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，其特征是:所述蒸發(fā)器為雙效，各效蒸發(fā)溫度為蒸發(fā)溫度I效蒸發(fā)器100_115°C，II效蒸發(fā)器80-95 °C。5.如權利要求1所述的一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，其特征是:所述鹽酸調節(jié)溶液的pH值調至5-6，并通入蒸汽加熱物料至102°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑生產工藝改進及廢水的回收利用，尤其是涉及一種全鹽酸純水合肼縮合實現ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產氯化銨的方法，該方法是首先從水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后將含肼蒸汽經過精餾塔精餾即可得到生產ADC所需要的精肼，蒸發(fā)過程中結晶的氯化鈉、碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經離心機分離后送至氯堿供電解使用，精餾后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化產生的鹽酸用于ADC發(fā)泡劑的生產，所得的廢水中只含有氯化銨，氯化銨溶液經過加熱不斷蒸發(fā)其中的水分，達到過飽和后進而析出氯化銨結晶體；本發(fā)明方法獨特、將ADC發(fā)泡劑生產廢水轉化為只含有氯化銨的水溶液，后續(xù)處理更為簡單，所得產品價值更高。
【IPC分類】C01D7/24, C01D3/14, C01C1/16, C01B21/16
【公開號】CN105417510
【申請?zhí)枴緾N201510773081
【發(fā)明人】柯超前
【申請人】寧夏日盛高新產業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月13日