一種超低溫制備膨脹石墨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于膨脹石墨技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種超低溫制備膨脹石墨的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，石墨原料是一種層狀結(jié)構(gòu)，層間的結(jié)合力很弱，大約只有17KJ/mol。石墨的碳原子層間的空隙，容易插入電離能小的堿金屬和電子親合能大的鹵素、鹵化物及酸等，從而形成石墨層間化合物(GICs)，GICs置于高溫下，石墨層間插入物瞬時(shí)汽化產(chǎn)生推力，把石墨層與層推開(kāi)，宏觀上產(chǎn)生膨脹，可膨脹石墨即成為膨脹石墨。
[0003]膨脹石墨是由天然鱗片石墨經(jīng)插層處理、水洗、干燥、高溫膨化制得的一種疏松多孔的蠕蟲(chóng)狀物質(zhì)，也叫蠕蟲(chóng)石墨。而膨脹石墨具有以下性質(zhì):1.具備天然石墨本身的耐熱、耐腐蝕、自潤(rùn)滑等優(yōu)良特性。2.還具備了天然石墨不具備的輕質(zhì)柔軟、可壓縮、回彈性。3.孔結(jié)構(gòu)非常豐富。由于具有如此獨(dú)特的性質(zhì)，從而使其有著獨(dú)特的應(yīng)用領(lǐng)域:密封材料；復(fù)合材料；電池電極材料；環(huán)保材料；催化劑；.石墨吸波隱身材料；生物石墨材料應(yīng)用。
[0004]其中氧化石墨的熱處理法的基本過(guò)程為:以石墨為原料，利用Hummer法進(jìn)行插層氧化得到氧化石墨；而后在一定條件下，對(duì)氧化石墨進(jìn)行熱處理，最終得到膨脹石墨。最具有代表性的工作包括:CN 1239071A ；CN1191196 ；J Mater Sci2014，49，4989-4997 ；ACS Nano,2009，3，3730-3736 ；J Mater Chem 2011，21，5392-5397 ；JMater Chem 2010，20，8467-8469 ;J Mater Chem C，2013，1，50-53 ;US Pat.Pending, Ser.N0.2013/0197256Al(Aug.1，2013)。該工藝方法熱處理溫度較高，一般在120-1100°C，這在一定程度上制約了膨脹石墨的規(guī)?；a(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題而提供一種超低溫制備膨脹石墨的方法。
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種具有工藝簡(jiǎn)單，操作方便，在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)，能降低生產(chǎn)成本，適合于膨脹石墨的規(guī)?；a(chǎn)等特點(diǎn)的超低溫制備膨脹石墨的方法。
[0007]本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝的最大區(qū)別在于熱處理溫度極低，為50-110°C，大大降低能量消耗、設(shè)備要求、工作條件等等，因此此工藝非常適合于膨脹石墨的較大規(guī)模生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進(jìn)行浸泡，從而進(jìn)行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50_110°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0009]本發(fā)明超低溫制備膨脹石墨的方法所采取的技術(shù)方案是:
[0010]一種超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點(diǎn)是:超低溫制備膨脹石墨的工藝過(guò)程為，濕態(tài)氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進(jìn)行浸泡，進(jìn)行酸化處理；將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離；將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50_110°c的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0011]本發(fā)明超低溫制備膨脹石墨的方法還可以采用如下技術(shù)方案:
[0012]所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點(diǎn)是:氧化石墨為具有石墨層狀結(jié)構(gòu)碳材料。
[0013]所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點(diǎn)是:石墨層狀結(jié)構(gòu)碳材料為人造石墨、天然石墨、鱗片石墨、石墨納米微片。
[0014]所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點(diǎn)是:非揮發(fā)性酸為硫酸、高氯酸、次氯酸、高錳酸、磷酸；酸的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為3% -50%。
[0015]本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0016]超低溫制備膨脹石墨的方法由于采用了本發(fā)明全新的技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的工藝將熱膨脹條件調(diào)整得極其溫和，得到非晶態(tài)的膨脹石墨材料。在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)，降低了生產(chǎn)成本，非常適合于膨脹石墨的規(guī)?；a(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是實(shí)施例1得到膨脹石墨的XRD測(cè)試曲線；
[0018]圖2是實(shí)施例1得到膨脹石墨的SEM照片；
[0019]圖3是實(shí)施例1得到膨脹石墨的氮?dú)馕?脫附曲線(內(nèi)附其比表面積)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，并配合附圖詳細(xì)說(shuō)明如下:
[0021]參閱附圖1、圖2和圖3。
[0022]實(shí)施例1
[0023]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以鱗片石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在硫酸的水溶液(濃度3%)中進(jìn)行浸泡，從而進(jìn)行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在70°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0024]實(shí)施例2
[0025]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以人造石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在硫酸的水溶液(濃度50%)中進(jìn)行浸泡，從而進(jìn)行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0026]實(shí)施例3
[0027]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以天然石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在高氯酸的水溶液(濃度10% )中進(jìn)行浸泡，從而進(jìn)行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在110°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0028]實(shí)施例4
[0029]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以石墨納米微片為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在次氯酸的水溶液(濃度10% )中進(jìn)行浸泡，從而進(jìn)行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在90°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0030]實(shí)施例5
[0031]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以鱗片石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在高錳酸的水溶液(濃度10% )中進(jìn)行浸泡，從而進(jìn)行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在60°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0032]實(shí)施例6
[0033]—種超低溫制備膨脹石墨的方法，以天然石墨為原料，利用Hmnmers法得到氧化石墨。將濕態(tài)(未干燥)的氧化石墨在磷酸的水溶液(濃度5%)中進(jìn)行浸泡，從而進(jìn)行酸化處理，將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離，將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在100°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。
[0034]對(duì)比性實(shí)施方式
[0035]對(duì)比例1
[0036]將得到氧化石墨洗滌干凈后，利用鼓風(fēng)干燥箱在100°C對(duì)樣品進(jìn)行干燥，使樣品充分干燥，再將0.2g純凈的氧化石墨粉置于管式爐中，將管式爐進(jìn)行氫氣保護(hù)，在350°C下進(jìn)行膨脹處理，從而使氧化石墨與氫氣進(jìn)行劇烈反應(yīng)，而使之膨脹開(kāi)來(lái)，得到膨脹石墨。
[0037]此工藝，在膨脹石墨的制備中則需要?dú)錃猸h(huán)境且溫度較高，從而使氧化石墨與氫氣發(fā)生激烈反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)氧化石墨的膨脹，因此，將工藝放大較危險(xiǎn)，需要特定的設(shè)備。
[0038]對(duì)比例2
[0039]將得到氧化石墨洗滌干凈后，利用鼓風(fēng)干燥箱在100°C對(duì)樣品進(jìn)行干燥，使樣品充分干燥，在惰性氣氛下將純凈的氧化石墨粉在1100°C進(jìn)行膨脹，從而使氧化石墨與氫氣進(jìn)行劇烈反應(yīng)，而使之膨脹開(kāi)來(lái)，得到膨脹石墨。
[0040]此工藝，在膨脹石墨的制備中溫度很高，因此，將工藝放大較危險(xiǎn)，需要特定的設(shè)備。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:超低溫制備膨脹石墨的工藝過(guò)程為，濕態(tài)氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進(jìn)行浸泡，進(jìn)行酸化處理；將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離；將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50-110°C的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:氧化石墨為具有石墨層狀結(jié)構(gòu)碳材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:石墨層狀結(jié)構(gòu)碳材料為人造石墨、天然石墨、鱗片石墨、石墨納米微片。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超低溫制備膨脹石墨的方法，其特征是:非揮發(fā)性酸為硫酸、高氯酸、次氯酸、高錳酸、磷酸；酸的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為3% -50%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超低溫制備膨脹石墨的方法。本發(fā)明屬于膨脹石墨技術(shù)領(lǐng)域。一種超低溫制備膨脹石墨的方法，其特點(diǎn)是：超低溫制備膨脹石墨的工藝過(guò)程為，濕態(tài)氧化石墨在非揮發(fā)性酸的水溶液中進(jìn)行浸泡，進(jìn)行酸化處理；將酸化的氧化石墨與酸溶液進(jìn)行分離；將濕態(tài)且酸化的氧化石墨在50-110℃的超低溫條件下經(jīng)過(guò)熱處理后直接得到初步產(chǎn)品，水洗、純化后得到膨脹石墨。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，操作方便，在提高生產(chǎn)效率的同時(shí)，降低了生產(chǎn)成本，極其適合于膨脹石墨的規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C01B31/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105417531
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510963367
【發(fā)明人】宗軍, 刁玉琦, 劉興江, 丁飛, 許寒, 任麗彬
【申請(qǐng)人】中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十八研究所
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日