一種新型高介電復(fù)合材料的低溫制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種新型高介電復(fù)合材料的低溫制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)合材料是由兩種或兩種以上不同性質(zhì)的材料，通過物理或者化學(xué)的方法，在宏觀或微觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長補(bǔ)短，產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，使復(fù)合材料的綜合性能優(yōu)于原組成材料而滿足各種不同要求?，F(xiàn)在大部分的高介電材料是用鐵電材料特別是鐵電陶瓷制作的材料。由于鐵電材料一般為無機(jī)材料，而且形狀一般為粉末狀或者顆粒狀，相互之間粘結(jié)力比較差，所以用鐵電陶瓷制作的元件一般都采用燒結(jié)工藝，加工溫度基本都在1100°c以上，對設(shè)備和操作環(huán)境要求都很高，由于相互粘結(jié)力比較差，元件也不可能制成很大的面積，用鐵電材料制成的電容器其介電常數(shù)隨元件的面積的增大而增大，因此其介電常數(shù)一般較小，且介質(zhì)損耗較大。
[0003]本發(fā)明中在300-700°C的溫度下制備得到導(dǎo)體/陶瓷高介電復(fù)合材料，可獲得遠(yuǎn)高于基體的介電常數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種新型高介電復(fù)合材料的低溫制備方法，本發(fā)明在多孔陶瓷基體中均勻地負(fù)載具有不同微觀形貌的導(dǎo)電相，添加極少量的導(dǎo)電相便可獲得遠(yuǎn)高于基體的介電常數(shù)。
[0005]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的:一種新型高介電復(fù)合材料的低溫制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006](1)基體準(zhǔn)備:將氣孔率為45%-65%，孔徑分布為Ιμπι-ΙΟμπι的多孔陶瓷片在無水乙醇中超聲5_15min，超聲至少3次，然后將多孔陶瓷片在100-200°C溫度下進(jìn)行干燥；
[0007](2)浸漬溶液配制:將金屬鹽與去離子水或無水乙醇配置成濃度為0.5-2mol/L的金屬鹽溶液，攪拌至完全溶解，得到金屬鹽浸漬液；
[0008](3)真空處理:將干燥后的多孔陶瓷片放入上述配置好的金屬鹽浸漬液中，進(jìn)行抽真空處理，真空度為0.1-lpa;
[0009](4)復(fù)合前驅(qū)體制備:將上述浸漬真空后的多孔陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥陶瓷粉體中，在80_120°C的干燥箱中干燥至少6h，得到金屬鹽/陶瓷復(fù)合前驅(qū)體；
[0010](5)多孔復(fù)合材料的制備:將上述金屬鹽/陶瓷復(fù)合前驅(qū)體在300-700°C溫度下進(jìn)行煅燒l_3h，得到金屬氧化物/陶瓷復(fù)合前驅(qū)體，將冷卻至室溫的金屬氧化物/陶瓷復(fù)合前驅(qū)體在300-700°C溫度下再次進(jìn)行煅燒l_3h，升溫速率為5°C/min，煅燒同時通入還原性氣體，得到多孔金屬/陶瓷復(fù)合材料。
[0011]優(yōu)選的，所述多孔陶瓷片為氧化鋁。
[0012]優(yōu)選的，所述金屬鹽為鐵、鈷、鎳、銅、銀、鋅、鋁的硝酸鹽。
[0013]優(yōu)選的，所述陶瓷粉體為氧化鋁粉體。
[0014]優(yōu)選的，所述還原性氣體為氫氣或氫氣/氬氣混合氣體，所述氫氣/氬氣混合氣體為5H2/95Ar混合氣或10H2/90Ar混合氣。
[0015]優(yōu)選的，所述真空處理時使用旋片式真空栗。
[0016]優(yōu)選的，所述制備多孔復(fù)合材料時，使用管式氣氛電阻爐。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明復(fù)合材料中金屬相為導(dǎo)電相，所述導(dǎo)電相可以通過原位生長法負(fù)載到多孔陶瓷孔壁上，有效避免了金屬納米相的團(tuán)聚，保證了金屬相分布的均勻性;金屬相分布在多孔陶瓷孔壁上，所以很低體積含量的金屬組分便足夠形成逾滲網(wǎng)絡(luò)，從而顯著降低金屬陶瓷的逾滲閾值;該工藝可以較方便地控制金屬相的成分和形貌(如線狀、片狀以及網(wǎng)絡(luò)狀等)；在300-700°C的溫度下制備得到導(dǎo)體/陶瓷高介電復(fù)合材料，遠(yuǎn)低于現(xiàn)有技術(shù)中1100_1600°C的高燒結(jié)溫度，有效克服了晶粒的高溫長大粗化，并可方便地對復(fù)合材料中導(dǎo)電相的形貌進(jìn)行調(diào)控;還可以選擇性地在多孔金屬陶瓷中浸漬填充高分子材料，從而得到介電性能優(yōu)異且較為致密的金屬/高分子/陶瓷三相復(fù)合材料。
【附圖說明】
[0018]圖1為鐵/氧化鋁復(fù)合材料X射線衍射圖；
[0019]圖2為鎳/氧化鋁復(fù)合材料X射線衍射圖；
[0020]圖3為銀/氧化鋁復(fù)合材料X射線衍射圖；
[0021 ]圖4為鐵/氧化鋁復(fù)合材料組織掃描電鏡圖；
[0022]圖5為鎳/氧化鋁復(fù)合材料組織掃描電鏡圖；
[0023]圖6為銀/氧化鋁復(fù)合材料組織掃描電鏡圖；
[0024]圖7為鐵/氧化鋁復(fù)合材料的介電常數(shù)和介電損耗頻散曲線圖；
[0025]圖8為鎳/氧化鋁復(fù)合材料的介電常數(shù)和介電損耗頻散曲線圖；
[0026]圖9為銀/氧化鋁復(fù)合材料的介電常數(shù)和介電損耗頻散曲線圖。
【具體實施方式】
[0027]為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案能予以實施，下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。
[0028]實施例1
[0029]—種新型高介電復(fù)合材料的低溫制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0030](1)基體準(zhǔn)備:將氣孔率為45%，孔徑分布為Ιμπι的多孔氧化鋁陶瓷片在無水乙醇中超聲5min，超聲3次，然后將多孔氧化鋁陶瓷片在100°C溫度下進(jìn)行干燥；
[0031](2)浸漬溶液配制:將硝酸鐵與去離子水或無水乙醇配置成濃度為lmol/L的硝酸鐵溶液，磁力攪拌至完全溶解，得到硝酸鐵浸漬液；
[0032](3)真空處理:將干燥后的多孔氧化鋁陶瓷片放入上述配置好的硝酸鐵浸漬液中，進(jìn)行抽真空處理，真空度為0.lpa;
[0033](4)復(fù)合前驅(qū)體制備:將上述浸漬真空后的多孔氧化鋁陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化鋁粉體中，在80°C的干燥箱中干燥6h，得到硝酸鐵/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體；
[0034](5)多孔復(fù)合材料的制備:
[0035]將上述硝酸鐵/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體在300°C溫度下進(jìn)行煅燒lh，得到氧化鐵/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體，將氧化鐵/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體在300°C溫度下進(jìn)行煅燒lh，升溫速率為5°C/min，煅燒同時通入氫氣進(jìn)行還原保護(hù)，得到鐵/氧化鋁復(fù)合材料。
[0036]對上述鐵/氧化鋁復(fù)合材料進(jìn)行X射線衍射分析，掃描電鏡組織分析以及介電常數(shù)、介電損耗頻散分析，如圖1、圖4和圖7所示，本發(fā)明方法可以制備得到純凈的不同含量的鐵/氧化鋁復(fù)合材料，介電常數(shù)在10MHz時最高可達(dá)800，同時介電常數(shù)虛部僅為約40，即損耗因子約為0.05。
[0037]實施例2
[0038]—種新型高介電復(fù)合材料的低溫制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0039](1)基體準(zhǔn)備:將氣孔率為50%，孔徑分布為3μπι的多孔氧化鋁陶瓷片在無水乙醇中超聲lOmin，超聲4次，然后將多孔氧化鋁陶瓷片在150°C溫度下進(jìn)行干燥；
[0040](2)浸漬溶液配制:將硝酸鎳與去離子水或無水乙醇配置成濃度為0.5mol/L的硝酸鎳溶液，磁力攪拌至完全溶解，得到硝酸鎳浸漬液；
[0041](3)真空處理:將干燥后的多孔氧化鋁陶瓷片放入上述配置好的硝酸鎳浸漬液中，進(jìn)行抽真空處理，真空度為0.3pa;
[0042](4)復(fù)合前驅(qū)體制備:將上述浸漬真空后的多孔氧化鋁陶瓷片取出，擦掉表面溶液，埋入干燥氧化鋁粉體中，在100°c的干燥箱中干燥7h，得到硝酸鎳/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體；
[0043](5)多孔復(fù)合材料的制備:
[0044]將上述硝酸鎳/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體在400°C溫度下進(jìn)行煅燒2h，得到氧化鎳/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體，將氧化鎳/氧化鋁復(fù)合前驅(qū)體在400°C溫度下進(jìn)行煅燒2h，升溫速率為5°C/min，煅燒同時通入5H2/9