一種碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架的燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架的燒結(jié)方法,特別涉及一種凝膠注模成型的碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架的燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁碳化硅作為一種先進(jìn)的復(fù)合材料,被廣泛應(yīng)用于航天航空、汽車(chē)工業(yè)以及微電子器件封裝等領(lǐng)域。由于鋁碳化硅復(fù)合材料的密度小、質(zhì)量輕,目前在航天領(lǐng)域的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)部件需要用鋁碳化硅復(fù)合材料取代鈦合金或鋁合金。又由于鋁碳化硅復(fù)合材料的硬度高,僅次于金剛石,將材料加工成結(jié)構(gòu)件極為困難,加工成本高。但是凝膠注模成型碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架時(shí),該產(chǎn)品在烘干、燒結(jié)過(guò)程中很容易出現(xiàn)裂紋或者開(kāi)裂,導(dǎo)致產(chǎn)品的合格率很低。
[0003]CN201310578016.6公開(kāi)了一種凝膠注模成型制備的碳化硅陶瓷轉(zhuǎn)子材料及其方法,其采用的燒結(jié)方法是將SiC材料素坯在氮?dú)鉅t中用60wt%SiC+25wt%Al203+15wt%Y203的混合粉掩埋后進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)時(shí)間為10天,此方法不僅要在氮?dú)鉅t中燒結(jié),而且燒結(jié)時(shí)間要10天,燒結(jié)成本非常高,而且本發(fā)明技術(shù)人員嘗試用此方法燒結(jié)碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架,合格率只有10%。
[0004]CN201210312343.2公開(kāi)了一種多孔陶瓷的制備方法,是將多孔陶瓷生坯置于無(wú)壓燒結(jié)爐中,在真空下,升溫速率為l°C/min?2°C/min的條件下加熱到600°C并保溫0.5?4h,向無(wú)壓燒結(jié)爐中充入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤?,然后??10°C/min的升溫速率升溫至1500?1800°C并保溫0.5?4h,隨爐冷卻,即得預(yù)制體。此方法中需要用到專(zhuān)用真空燒結(jié)爐,同時(shí)需要用到高純氮?dú)饣驓鍤猓杀据^高,而且此方法中燒結(jié)溫度為1500?1800°C,在此溫度范圍內(nèi)燒結(jié)出的碳化硅骨架強(qiáng)度低,不適用于碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架的強(qiáng)度要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明為解決該碳化硅陶瓷材料加工結(jié)構(gòu)件較困難的這一技術(shù)難題,同時(shí)解決模壓成型技術(shù)不能成型結(jié)構(gòu)較復(fù)雜的部件難題,采用凝膠注模成型工藝制備碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架,通過(guò)干燥和燒結(jié)后型成多孔碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架,然后可采用真空壓力浸滲鋁合金的工藝實(shí)現(xiàn)鋁碳化硅結(jié)構(gòu)件。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是,提供一種碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架的燒結(jié)方法,包括以下步驟:
(1)將成型的碳化硅陶瓷生坯置于燒結(jié)爐內(nèi),以40?60°C/h的升溫速度,加熱至330?360°C,保溫 50 ?70min;
(2)以60?75°C/h的升溫速度升溫至480?520°C;
(3)以75?85°C/h的升溫速度升溫至620?680°C;
(4)以85?100°C/h的升溫速度升溫至780?820°C;
(5)以100?120°C/h的升溫速度升溫至1050?1150°C,保溫50?70min;
(6)以80?100°C/h的降溫速度降溫至180?220°C,然后隨爐冷卻,待溫度冷卻至50°C以下,即得碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架。
[0007]進(jìn)一步地,所述成型為凝膠注模成型。
[0008]進(jìn)一步地,所述碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架中碳化硅的體積分?jǐn)?shù)為35%?45%。
[0009 ]進(jìn)一步地,所述燒結(jié)爐為電阻加熱爐。
[0010]本發(fā)明針對(duì)生坯中不同物質(zhì)的揮發(fā)溫度不同,而制定燒結(jié)曲線,使碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架在燒結(jié)過(guò)程中不開(kāi)裂,成品率高。
[0011]本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明通過(guò)控制燒結(jié)過(guò)程中的升溫速度和降溫速度,很好的解決了凝膠注模的碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架在燒結(jié)過(guò)程中容易開(kāi)裂的技術(shù)難題,根據(jù)碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架的形狀特性,設(shè)置燒結(jié)曲線,使得單個(gè)產(chǎn)品各個(gè)部位受熱均勻,保證碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架不開(kāi)裂不變形,提高成品率達(dá)90%以上,降低了生產(chǎn)成本,提高了市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過(guò)實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步具體說(shuō)明,但本發(fā)明并不僅限于這些實(shí)施例。
[0013]實(shí)施例1
取凝膠注模成形的碳化娃結(jié)構(gòu)件骨架4件,結(jié)構(gòu)件尺寸為120mm X 100mm X 150mm,經(jīng)低溫烘干后進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)和降溫,具體步驟如下:
(1)在燒結(jié)爐內(nèi)放入陶瓷板,將碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架依次放置于陶瓷板上;
(2)啟動(dòng)電阻加熱爐進(jìn)行加熱,以40°C/h的升溫速度,加熱至330°C,保溫70min;
(3)在330°C條件下保溫結(jié)束后,以60°C/h的升溫速度升溫至480°C;
(4)待溫度升至480°C時(shí),以75°C/h的升溫速度升溫至680°C;
(5)待溫度升至680°C時(shí),以85°C/h的升溫速度升溫至780°C;
(6)待溫度升至780°C時(shí),以100°C/h的升溫速度升溫至1150°C,保溫70min;
(7)在1150°C條件下保溫結(jié)束后,以80°C/h的降溫速度降溫至180°C,然后隨爐冷卻,待溫度冷卻至50°C以下,開(kāi)爐,取出碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架。
[0014]將上述燒結(jié)完的碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架出爐,發(fā)現(xiàn)無(wú)產(chǎn)品開(kāi)裂現(xiàn)象,檢測(cè)碳化硅骨架的體積分?jǐn)?shù)為35%,合格率達(dá)到100%。
[0015]實(shí)施例2
凝膠注模成形碳化娃薄壁骨架8件,外形尺寸為10mmX 100_X 100mm,經(jīng)低溫烘干后進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)和降溫,具體步驟如下:
(1)在燒結(jié)爐內(nèi)放入陶瓷板,將碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架依次放置于陶瓷板上;
(2)啟動(dòng)電阻加熱爐進(jìn)行加熱,以50°C/h的升溫速度,加熱至350°C,保溫60min;
(3)在350°C條件下保溫結(jié)束后,以70°C/h的升溫速度升溫至500°C;
(4)待溫度升至500°C時(shí),以80°C/h的升溫速度升溫至650°C;
(5)待溫度升至650°C時(shí),以90°C/h的升溫速度升溫至800°C;
(6)待溫度升至800°C時(shí),以110°C/h的升溫速度升溫至1100°C,保溫60min;
(7)在1100°C條件下保溫結(jié)束后,以90°C/h的降溫速度降溫至200°C,然后隨爐冷卻,待溫度冷卻至50°C以下,開(kāi)爐,取出碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架。
[0016]將上述燒結(jié)完的碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架出爐,發(fā)現(xiàn)無(wú)產(chǎn)品開(kāi)裂現(xiàn)象,檢測(cè)碳化硅骨架的體積分?jǐn)?shù)為40%,合格率達(dá)到100%。
[0017]實(shí)施例3
凝膠注模成形碳化娃圓柱體骨架16件,外形尺寸為Φ 10mmX 100mm(外形為圓柱型),經(jīng)低溫烘干后進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)和降溫,具體步驟如下:
(1)在燒結(jié)爐內(nèi)放入陶瓷板,將碳化硅結(jié)構(gòu)件骨架依次放置于陶瓷板上;
(2)啟動(dòng)電阻加熱爐進(jìn)行加熱,以60°C/h的升溫速度,加熱至360°C,保溫50min;
(3)在