一種片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及片狀藍(lán)寶石單晶制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]藍(lán)寶石(Ct-Al2O3單晶體)具有優(yōu)良的光學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、介電、耐腐蝕等性能，在可見和紅外波段具有較高的透光率以及較寬的透過帶，與眾多其他光學(xué)窗口材料相比，有更加穩(wěn)定的化學(xué)性能和熱力學(xué)性能，如抗酸堿腐蝕，耐高溫，高硬度、高拉伸強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率和顯著的抗熱沖擊性。上述性質(zhì)使得藍(lán)寶石材料被廣泛應(yīng)用于寬禁帶半導(dǎo)體材料如氮化鎵的襯底、智能顯示屏蓋板、飛秒激光器基質(zhì)材料、軍事紅外窗口、航空航天中波透紅外窗口材料等方面，涉及到科學(xué)技術(shù)、國防與民用工業(yè)等諸多領(lǐng)域，且基本以單晶薄片應(yīng)用為主。近年來隨著科技的發(fā)展，藍(lán)寶石的應(yīng)用需求量也在快速增長。
[0003]目前，世界上應(yīng)用和研究最廣泛的藍(lán)寶石單晶體生長技術(shù)為熔體法，具體涉及到包括水平定向結(jié)晶法、泡生法、提拉法、熱交換法、導(dǎo)模法、坩禍下降法、溫梯法等多種方法。上述這些方法均是通過控制電源輸入晶體生長爐的功率間接控制藍(lán)寶石晶體生長界面的溫度。這種方法不能實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石晶體生長界面溫度的精確控制，即不能對(duì)藍(lán)寶石晶體生長界面溫度的波動(dòng)及時(shí)響應(yīng)和反饋，導(dǎo)致藍(lán)寶石晶體的生長速度緩慢、一致性差、成品率低等問題。因此，需要對(duì)現(xiàn)有的藍(lán)寶石生長方法或控制方法或藍(lán)寶石晶體生長爐進(jìn)行改進(jìn)或革新，以提高藍(lán)寶石單晶體的利用率，降低后續(xù)加工切割成本，進(jìn)一步降低藍(lán)寶石單晶體的制備周期，提高制備的藍(lán)寶石單晶體的質(zhì)量和成品率，降低藍(lán)寶石單晶體的制備成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中藍(lán)寶石晶體生長溫度無法精確調(diào)控導(dǎo)致的晶體生長緩慢、質(zhì)量差、成品率低等問題，本發(fā)明提出一種片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，該方法采用扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，坩禍的兩側(cè)對(duì)稱設(shè)置多個(gè)電阻式發(fā)熱體，電阻式發(fā)熱體在坩禍周圍形成多個(gè)不同溫區(qū)的溫場，每個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱，獨(dú)立設(shè)置熱電偶進(jìn)行測溫，并獨(dú)立在控制面板上顯示溫度;在低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之間通過設(shè)置鉬制或鎢制分隔板隔開，可移動(dòng)的坩禍穿過分隔板并處于低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之中，并使結(jié)晶區(qū)和氧化鋁熔融區(qū)分別處于分隔板的兩側(cè)，藍(lán)寶石單晶體生長過程中，通過控制籽晶、坩禍或者電阻式發(fā)熱體的移動(dòng)使藍(lán)寶石晶體的生長界面與高溫熔融區(qū)和低溫結(jié)晶區(qū)的分隔板位置保持相對(duì)不變;通過反饋系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)控結(jié)晶區(qū)的溫度實(shí)現(xiàn)晶體生長界面溫度的控制，使其符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍；
所述坩禍厚度為10?200mm，寬度為10?1000mm，高度為100?1000mm;
所述電阻式發(fā)熱體為鎢發(fā)熱體、鉬發(fā)熱體、石墨發(fā)熱體或二硼化鋯復(fù)合陶瓷發(fā)熱體； 低溫結(jié)晶區(qū)設(shè)有超高溫特種合金熱電偶，其測溫范圍O?1800°C;所述高所述溫熔融區(qū)與藍(lán)寶石晶體界面處設(shè)有超高溫復(fù)合陶瓷熱電偶，其測溫范圍為O?2200°C;
所述的超高溫特種合金熱電偶為鉑銠合金熱電偶或鎢錸合金熱電偶;所述的超高溫復(fù)合陶瓷熱電偶為二硼化鋯復(fù)合陶瓷熱電偶或鉿化合物復(fù)合陶瓷熱電偶；
晶體生長界面的溫度控制方法為:精確控制藍(lán)寶石晶體生長界面固定距離處的氧化鋁熔體坩禍外壁溫度Ta，使Ta的波動(dòng)范圍小于±1°C;精確控制晶體生長界面固定距離處的單晶體低溫區(qū)域的環(huán)境溫度To，使單晶體生長過程中的To波動(dòng)范圍小于±1°C，從而精確控制藍(lán)寶石晶體生長界面處的溫度波動(dòng)范圍小于±1°C。
[0006]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明提供的片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，采用扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，采用電阻式發(fā)熱體設(shè)置不同溫區(qū)的溫場，發(fā)熱體布置在坩禍兩側(cè)，形成多個(gè)溫場，每個(gè)溫場獨(dú)立加熱、獨(dú)立設(shè)置熱電偶進(jìn)行測溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度;在結(jié)晶區(qū)和熔體區(qū)之間通過鉬制或鎢制分隔板隔開，可移動(dòng)的坩禍穿過分隔板并介于高溫熔融區(qū)和低溫結(jié)晶區(qū)之間，以使結(jié)晶區(qū)和氧化鋁熔融區(qū)分別處于分隔板的兩側(cè)，晶體生長過程中，通過控制籽晶或者坩禍或者發(fā)熱體的移動(dòng)使藍(lán)寶石晶體的生長界面與高溫區(qū)和低溫區(qū)的分隔板位置保持相對(duì)不變;通過反饋系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)控結(jié)晶區(qū)的溫度實(shí)現(xiàn)晶體生長界面溫度的控制，使其符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍；精確控制藍(lán)寶石晶體生長界面固定距離處的氧化鋁熔體坩禍外壁溫度Ta，使Ta的波動(dòng)范圍小于±1°C;精確控制晶體生長界面固定距離處的單晶體低溫區(qū)域的環(huán)境溫度To，使單晶體生長過程中的To波動(dòng)范圍小于±1°C，從而精確控制藍(lán)寶石晶體生長界面處的溫度波動(dòng)范圍小于±1°C;本發(fā)明通過精確控制晶體生長界面溫度，可以提高制備大尺寸片狀藍(lán)寶石單晶體的生長速度和成品率，從而降低藍(lán)寶石單晶體的生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0007]圖1本發(fā)明坩禍形狀示意圖；
圖2本發(fā)明發(fā)熱體布置示意圖；
圖3本發(fā)明藍(lán)寶石晶體和氧化鋁熔體界面溫度控制及測溫?zé)犭娕疾贾檬疽鈭D；
附圖標(biāo)記:1、坩禍，2、發(fā)熱體，3、藍(lán)寶石單晶體，4、分隔板，5、氧化鋁熔體，6、頂桿，7、超高溫特種合金熱電偶，8、超高溫復(fù)合陶瓷熱電偶。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
[0009]如圖所示:一種片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，該方法采用扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍I，坩禍I的兩側(cè)對(duì)稱設(shè)置多個(gè)電阻式發(fā)熱體2，電阻式發(fā)熱體2在坩禍周圍形成多個(gè)不同溫區(qū)的溫場，每個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱，獨(dú)立設(shè)置熱電偶進(jìn)行測溫，并獨(dú)立在控制面板上顯示溫度;在低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之間通過設(shè)置鉬制或鎢制分隔板4隔開，可移動(dòng)的坩禍I穿過分隔板4并處于低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之中，并使結(jié)晶區(qū)和氧化鋁熔融區(qū)分別處于分隔板4的兩側(cè)，藍(lán)寶石單晶體3生長過程中，通過控制籽晶、坩禍I或者電阻式發(fā)熱體2的移動(dòng)使藍(lán)寶石單晶體3的生長界面與高溫熔融區(qū)和低溫結(jié)晶區(qū)的分隔板4位置保持相對(duì)不變;通過反饋系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)控結(jié)晶區(qū)的溫度實(shí)現(xiàn)晶體生長界面溫度的控制，使其符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍。
[0010]采用厚度20mm，寬度200mm，高度500mm的扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，采用二硼化鋯復(fù)合陶瓷發(fā)熱體設(shè)置不同溫區(qū)的溫場，二硼化鋯復(fù)合陶瓷發(fā)熱體布置在坩禍兩側(cè)，形成兩個(gè)溫場，即低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)，每個(gè)溫場獨(dú)立加熱、獨(dú)立設(shè)置熱電偶進(jìn)行測溫、獨(dú)立在面板上顯示溫度;測溫?zé)犭娕荚谒{(lán)寶石結(jié)晶區(qū)設(shè)置為超高溫特種合金熱電偶7，所述的超高溫特種合金熱電偶為鉑銠合金熱電偶或鎢錸合金熱電偶(測溫范圍0_1800°C);在氧化鋁熔融區(qū)和藍(lán)寶石晶體與熔融區(qū)界面處設(shè)置超高溫復(fù)合陶瓷熱電偶8，所述的超高溫復(fù)合陶瓷熱電偶為二硼化鋯復(fù)合陶瓷熱電偶或鉿化合物復(fù)合陶瓷熱電偶(測溫范圍0_2200°C);在結(jié)晶區(qū)和熔體區(qū)之間通過鉬制或鎢制分隔板隔開，可移動(dòng)的坩禍穿過分隔板并介于高溫熔融區(qū)和低溫結(jié)晶區(qū)之間，以使結(jié)晶區(qū)和氧化鋁熔融區(qū)分別處于分隔板的兩側(cè)，晶體生長過程中，通過控制籽晶或者坩禍或者發(fā)熱體的移動(dòng)使藍(lán)寶石晶體的生長界面與高溫區(qū)和低溫區(qū)的分隔板位置保持相對(duì)不變;通過反饋系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)控結(jié)晶區(qū)的溫度，使藍(lán)寶石晶體生長界面的溫度波動(dòng)在±l°c之間。
[0011]如圖3所示的藍(lán)寶石晶體和氧化鋁熔體界面溫度控制示意圖。圖中Ta為氧化鋁熔體坩禍外壁附近處溫度，近似為氧化鋁熔體的溫度。在晶體生長過程中，精確控制Ta波動(dòng)范圍小于±1°C。圖中To為離藍(lán)寶石晶體生長界面一定距離外的藍(lán)寶石單晶體低溫區(qū)域的環(huán)境溫度。通過精確控制藍(lán)寶石單晶體生長過程中的To波動(dòng)范圍小于± 1°C，而精確控制藍(lán)寶石晶體生長界面處的溫度波動(dòng)范圍小于±1°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，其特征在于:該方法采用扁平狀結(jié)構(gòu)坩禍，坩禍的兩側(cè)對(duì)稱設(shè)置多個(gè)電阻式發(fā)熱體，電阻式發(fā)熱體在坩禍周圍形成多個(gè)不同溫區(qū)的溫場，每個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱，獨(dú)立設(shè)置熱電偶進(jìn)行測溫，并獨(dú)立在控制面板上顯示溫度;在低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之間通過設(shè)置鉬制或鎢制分隔板隔開，可移動(dòng)的坩禍穿過分隔板并處于低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之中，并使結(jié)晶區(qū)和氧化鋁熔融區(qū)分別處于分隔板的兩側(cè)，藍(lán)寶石單晶體生長過程中，通過控制籽晶、坩禍或者電阻式發(fā)熱體的移動(dòng)使藍(lán)寶石晶體的生長界面與高溫熔融區(qū)和低溫結(jié)晶區(qū)的分隔板位置保持相對(duì)不變;通過反饋系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)控結(jié)晶區(qū)的溫度實(shí)現(xiàn)晶體生長界面溫度的控制，使其符合藍(lán)寶石晶體生長的最佳溫度范圍。2.如權(quán)利要求1所述的片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，其特征在于:所述坩禍厚度為10?200mm，寬度為10?1000mm，高度為100?1000mm。3.如權(quán)利要求1所述的片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，其特征在于:所述電阻式發(fā)熱體為鎢發(fā)熱體、鉬發(fā)熱體、石墨發(fā)熱體或二硼化鋯復(fù)合陶瓷發(fā)熱體。4.如權(quán)利要求1所述的片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，其特征在于:低溫結(jié)晶區(qū)設(shè)有超高溫特種合金熱電偶，其測溫范圍O?1800°C;所述高所述溫熔融區(qū)與藍(lán)寶石晶體界面處設(shè)有超高溫復(fù)合陶瓷熱電偶，其測溫范圍為O?2200°C。5.如權(quán)利要求4所述的片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，其特征在于:所述的超高溫特種合金熱電偶為鉑銠合金熱電偶或鎢錸合金熱電偶;所述的超高溫復(fù)合陶瓷熱電偶為二硼化鋯復(fù)合陶瓷熱電偶或鉿化合物復(fù)合陶瓷熱電偶。6.如權(quán)利要求1所述的片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，其特征在于:晶體生長界面的溫度控制方法為:精確控制藍(lán)寶石晶體生長界面固定距離處的氧化鋁熔體坩禍外壁溫度Ta，使Ta的波動(dòng)范圍小于±1°C;精確控制晶體生長界面固定距離處的單晶體低溫區(qū)域的環(huán)境溫度To，使單晶體生長過程中的To波動(dòng)范圍小于±1°C，從而精確控制藍(lán)寶石晶體生長界面處的溫度波動(dòng)范圍小于±1°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種片狀藍(lán)寶石單晶體生長界面溫度測量及控制方法，該方法采用扁平狀結(jié)構(gòu)坩堝，坩堝的兩側(cè)對(duì)稱設(shè)置多個(gè)電阻式發(fā)熱體，電阻式發(fā)熱體在坩堝周圍形成多個(gè)不同溫區(qū)的溫場，每個(gè)溫區(qū)獨(dú)立加熱，獨(dú)立設(shè)置熱電偶進(jìn)行測溫，并獨(dú)立在控制面板上顯示溫度；在低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之間通過設(shè)置鉬制或鎢制分隔板隔開，可移動(dòng)的坩堝穿過分隔板并處于低溫結(jié)晶區(qū)和高溫熔融區(qū)之中，并使結(jié)晶區(qū)和氧化鋁熔融區(qū)分別處于分隔板的兩側(cè)，本發(fā)明通過精確控制晶體生長界面溫度，可以提高制備大尺寸片狀藍(lán)寶石單晶體的生長速度和成品率，從而降低藍(lán)寶石單晶體的生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C30B35/00, C30B15/22, C30B29/64, C30B29/20
【公開號(hào)】CN105463569
【申請?zhí)枴緾N201510876516
【發(fā)明人】李豪, 徐軍, 李縣輝, 安俊超, 吳鋒, 唐慧麗, 周森安
【申請人】河南西格馬晶體科技有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月3日