一種釔酸鍶納米針及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種IL酸鋇納米針及其制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]釔酸鍶(SrY2(k)是一種ARE2O4 (A=Ca、Sr、Ba; RE=三價稀土離子)型的三元復(fù)合物，具有與CaFe2(k相同的分子結(jié)構(gòu)。BaGd204具有奇異的電子學(xué)及光學(xué)特性，在固體激光器、激光防偽、三維立體顯示、白色發(fā)光二極管及太陽能電池等方面擁有良好的應(yīng)用前景。材料的性能與材料的尺寸及形貌有著重要關(guān)系，納米材料由于具有高的表面積和較多的未補償電子數(shù)，短的電子和離子傳輸路徑，可以有效提高其材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、獲得奇異的電性和光學(xué)性能，并可能出現(xiàn)一些塊體釔酸鍶不具備的新穎特性，如量子限制效應(yīng)等，從而可以擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域，因此設(shè)計和組裝出具有獨特性能和結(jié)構(gòu)的釔酸鍶納米材料具有重要的意義。
[0003]釔酸鍶納米材料的主要合成方法有:固態(tài)反應(yīng)法、溶膠-凝膠法、共沉淀法和溶劑熱法。周立亞等人(SrY204: Eu3+超細(xì)熒光粉的制備及光致發(fā)光性能研究，稀土，2008，29
[3]，32-35)采用表面活性劑/助表面活性劑/水/環(huán)己烷/微乳液為反應(yīng)器，以草酸鹽沉淀為前驅(qū)物制備了SrY2(k: Eu3+超細(xì)熒光粉，在1000 °C燒結(jié)2h可得到橄欖球形顆粒，粒徑約為70 -100納米呈聚集體狀，其尺寸為0.5-5微米。Jikai Yang等人(Preparat1n andphotoluminescence properties of SrY2〇4: Yb3+, Er3+ powders。Journal of Alloysand Compounds，2009，474( 1-2)，424-427)利用硝化分解法并在 1000-1200 °C退火2_10 h制備了Yb3+和Er3+共摻雜的SrY204粉末，其為球狀顆粒，直徑為1微米。發(fā)明名稱“高可見光催化活性釩釓氧復(fù)合氧化物催化劑及其制備方法和用途”，專利號200810071456.1的中國發(fā)明專利制備出了釩釓氧復(fù)合氧化物并研究了其可見光催化活性。但固態(tài)反應(yīng)法和共沉淀法易于使釔酸鍶顆粒粗大，甚至達(dá)到微米級；溶膠-凝膠法和溶劑熱法易引入雜質(zhì)，相純度不尚。
[0004]釔酸鍶納米針一端尺寸為微米級，另一端尺寸為納米級，除了應(yīng)用于發(fā)光二極管以及光學(xué)器件外，還可以應(yīng)用于特定的領(lǐng)域，如用作生物熒光探針，可以提高發(fā)光效果及使用效率，所以引起了人們對釔酸鍶納米針的研究興趣，然而到目前為止還沒有關(guān)于釔酸鍶納米針的報道。因此尋找更簡易的方法制備釔酸鍶納米針，是實現(xiàn)釓酸鋇納米針工業(yè)化的有效途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種釔酸鍶納米針及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的一種乾酸鎖納米針，所述乾酸鎖納米針由SrY2(k單相構(gòu)成。
[0007]所述乾酸鎖納米針長度為2?4μηι，納米針尖端直徑為40?60nm。
[0008]本發(fā)明還提供一種釔酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將水溶性鍶鹽與水溶性釔鹽按照摩爾比1: 2依次加入水中溶解，水溶性鍶鹽與水溶性釔鹽總質(zhì)量占水質(zhì)量比不超過10%，恒溫后進(jìn)行超聲攪拌1?2h; (2)將羧酸添加到步驟(1)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，羧酸與水溶性鍶鹽摩爾比為3:1;
(3)將聚二醇和表面活性劑添加到步驟(2)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，水溶性鍶鹽、聚二醇、表面活性劑的摩爾比為100:20-40: 10-20 ；
(4)將步驟(3)反應(yīng)后所得混合物置于反應(yīng)釜內(nèi)并密封，混合物占反應(yīng)釜的填充度不大于80%，進(jìn)行加熱保溫，加熱溫度120-200°C，保溫時間不低于24h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗3~5次，在80?100°C溫度下烘干5?10h，即得釔酸鍶納米針。
[0009]步驟(1)中所述水溶性鍶鹽為硝酸鍶、氯化鍶、硫酸鍶或醋酸鍶中的任意一種。
[0010]步驟(1)中所述水溶性釔鹽為硝酸釔、氯化釔、硫酸釔或醋酸釔中的任意一種。
[0011]步驟(2)中所述羧酸為檸檬酸、草酸或皮脂酸中的任意一種。
[0012]步驟(3)中所述聚二醇為聚乙二醇或聚丙二醇中的任意一種。
[0013]步驟(3)中所述表面活性劑為聚環(huán)氧乙烷或聚環(huán)氧丙烷中的任意一種。
[0014]本發(fā)明有益效果為:
(1)本發(fā)明制備釔酸鍶納米針加熱不需要超過200°C，能大大降低能耗和生產(chǎn)成本。
[0015](2)本發(fā)明在制備過程中無需模版，需要的工藝條件簡單，易于控制，為釔酸鍶納米針的工業(yè)化生產(chǎn)提供了條件。
[0016](3)本發(fā)明的制備方法制備的釔酸鍶納米針純度高、產(chǎn)率大。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明制備的釔酸鍶納米針的X-射線衍射(XRD)圖譜；
根據(jù)jcros PDF卡片(JCPDS卡，N0.74-0264)檢索出所得釔酸鍶納米針由SrGd204晶相構(gòu)成。
[0018]圖2為本發(fā)明制備的釔酸鍶納米針的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像；
從圖中可以看出所得產(chǎn)物為納米針狀結(jié)構(gòu)，長度為2?4μηι，納米針尖端直徑為40?60nm。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
一種釔酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將氯化鍶和氯化釔按照摩爾比1: 2依次加入水中溶解，氯化鍶和氯化釔總質(zhì)量占水質(zhì)量比為10%，恒溫后進(jìn)行超聲攪拌lh;
(2)將檸檬酸添加到步驟(1)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，檸檬酸與氯化鍶摩爾比為3:1;
(3)將聚乙二醇和聚環(huán)氧乙烷添加到步驟(2)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，氯化鍶、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷的摩爾比為100: 40:20；
(4)將步驟(3)反應(yīng)后所得混合物置于反應(yīng)釜內(nèi)并密封，混合物占反應(yīng)釜的填充度為80%，進(jìn)行加熱保溫，加熱溫度200°C，保溫24h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗3次，在100°C溫度下烘干10h，即得長度為2?4μπι、納米針尖端直徑為40?60nm的乾酸鎖納米針。
[0020]實施例2 一種釔酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將氯化鍶和氯化釔按照摩爾比1: 2依次加入水中溶解，氯化鍶和氯化釔總質(zhì)量占水質(zhì)量比為10%，恒溫后進(jìn)行超聲攪拌1.5h;
(2)將檸檬酸添加到步驟(1)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，檸檬酸與氯化鍶摩爾比為3:1;
(3)將聚乙二醇和聚環(huán)氧乙烷添加到步驟(2)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，氯化鍶、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷的摩爾比為100: 20:10；
(4)將步驟(3)反應(yīng)后所得混合物置于反應(yīng)釜內(nèi)并密封，混合物占反應(yīng)釜的填充度為70%，進(jìn)行加熱保溫，加熱溫度120°C，保溫30h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗3次，在80°C溫度下烘干5h，即得長度為2?4μπι、納米針尖端直徑為40?60nm的乾酸鎖納米針。
[0021]實施例3
一種釔酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將氯化鍶和氯化釔按照摩爾比1: 2依次加入水中溶解，氯化鍶和氯化釔總質(zhì)量占水質(zhì)量比為8%，恒溫后進(jìn)行超聲攪拌2h;
(2)將檸檬酸添加到步驟(1)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，檸檬酸與氯化鍶摩爾比為3:1;
(3)將聚乙二醇和聚環(huán)氧乙烷添加到步驟(2)所得混合物之中進(jìn)行反應(yīng)，氯化鍶、聚乙二醇、聚環(huán)氧乙烷的摩爾比為100: 30:10；
(4)將步驟(3)反應(yīng)后所得混合物置于反應(yīng)釜內(nèi)并密封，混合物占反應(yīng)釜的填充度為60%，進(jìn)行加熱保溫，加熱溫度180°C，保溫36h ；
(5)將步驟(4)加熱保溫后所得混合物自然冷卻到室溫，取出上層清液，離心分離下層沉底，依次用水和乙醇清洗5次，在90°C溫度下烘干8h，即得長度為2?4μπι、納米針尖端直徑為40?60nm的乾酸鎖納米針。
[0022]實施例4
一種釔酸鍶納米針的制備方法，包括如下步驟:
(1)將硝酸鍶和硝酸釔按照摩爾比1: 2依次加入水中溶解，硝酸鍶和硝酸釔總質(zhì)量占水質(zhì)量比為10%，恒溫后進(jìn)行超聲攪