一種高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，屬于磁性材料技 術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著科學技術的進步，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎功能材料，廣泛 用于通訊、傳感、音像設備、濾波器、變壓器等電子工業(yè)中，為軟磁鐵氧體的應 用打開了廣闊的市場；同時，由于通訊、計算機網絡等電子信息產業(yè)的快速發(fā)展，對大 功率狀態(tài)下應用的軟磁鐵氧體材料需求也越來越多，如跟蹤接收機、電視接收機、質子同步 加速器、程控交換機、雷達電源、高頻焊機以及艦載、機載和車載電子裝備和用于幾兆赫工 作頻率的開關電源等，都需要高性能大功率軟磁鐵氧體材料，為適應大功率應用，要求此類 鐵氧體材料具有高磁導率、高飽和磁感應強度、高居里溫度、高電阻率、低損耗等特性。因此 開發(fā)一種尚性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料有很強的實際意義。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法。
[0004] 為實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下： 一種尚性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：50.2-54.6!11〇懷62〇3、17.3-20.7111〇1附0、28.4-31.2molZn0、l .6-3.8molCu0、0.8-l .6molC〇2〇3、12.5-16. lmolMn3〇4、〇.3-〇.8molGe〇2、0.2- 0 · 4molEu2〇3、〇 · 16-0 · 33molGaAs、0 · 08-0 · 19molCaB2〇4; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當于混合粉末l-3wt%的十八胺聚氧乙烯 醚、0.5-1.5wt%的十聚甘油單硬脂酸酯和0.4-0.8wt%的硫代硫酸鈉，7000-8000rpm高速球 磨15-20min，烘干，粉碎，過200-400目篩； (3) -次燒結 將步驟(2)制得的粉料在70%C02+20%H2+10%C0氣氛下升溫至890-930°C，保溫4-5h，再 在75%N2+25%Ar氣氛下降溫至610-660°C，保溫2-3h，再在60%H2+40%C0氣氛下升溫至900-950 °C，保溫5-6h，再在50%Ar+50%C〇2氣氛下降溫至590-630°C，保溫2-3h，得預燒料； (4) 二次配料 稱取相當于預燒料2 · 7-4· lwt%的M〇2〇3、1 ·8-3 · 4wt%的Pb0、0 · 7-1 · 3wt%的Bi2〇3、0 · 5- 1 · Owt%的V2O3、0 · 1-0 · 4wt%的LaFe03、0 · 05-0 · 15wt%的SrC03; (5) 二次球磨 將步驟(4)稱取得到的原料與步驟(3)制得的預燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質量 濃度為50-55%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液0.5-lwt%的十二烷基苯磺酸鈉、0.4- 0.8wt%的壬基酸聚氧乙稀醚磷酸酯、0.3-0.5wt%的鯨錯硬脂基葡糖苷，5000-6000rpm高速 球磨20-35min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟(5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料7-llwt%的25%聚乙烯亞胺 水溶液，攪拌均勻，在1 · 5-2 · OGPa的壓力成型； (7) 二次燒結 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結處理:首先在85%N2+15%C02氣氛下升溫至780-820°C， 保溫2-4h，再降溫至430-470°C，保溫l_2h;然后在80%Ar+10%H2+10%C0氣氛下升溫至710-750°C，保溫2-3h，再升溫至1180-1260°C，保溫4-6h;再在70%N 2+20%C02+10%〇2氣氛下降溫至 860-920°C，保溫3-4h，再升溫至122〇-128〇°(3，保溫5-711，最后在6〇°從04〇%〇) 2氣氛下降溫 至680-730°C，保溫2-3h;之后快速冷卻至常溫即可。
[0005] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明制得的高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料綜合性能優(yōu)異，具有高磁導率、高飽 和磁感應強度、高居里溫度、高電阻率和低損耗因數等特點，完全滿足軟磁鐵氧體磁芯材料 在大功率應用狀態(tài)下的性能要求。
【具體實施方式】
[0006] -種高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：52.8molFe2〇3、19.3molNiO、28.6molZnO、 3 · 3molCuO、1 · 2molC〇2〇3、15 · 3molMn3〇4、0 · 45molGe〇2、0 · 34molEu2〇3、0 · 27molGaAs、 0. llmolCaB2〇4； (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當于混合粉末2wt%的十八胺聚氧乙烯醚、 lwt%的十聚甘油單硬脂酸酯和0.6wt%的硫代硫酸鈉，7500rpm高速球磨18min，烘干，粉碎， 過300目篩； (3) -次燒結 將步驟(2)制得的粉料在70%C02+20%H2+10%C0氣氛下升溫至910°C，保溫4h，再在75%N 2+ 25%Ar氣氛下降溫至640°C，保溫2.5h，再在60%H2+40%C0氣氛下升溫至930°C，保溫6h，再在 50%Ar+50%C0 2氣氛下降溫至610°C，保溫2.5h，得預燒料； (4) 二次配料 稱取相當于預燒料 3.4wt% 的 M〇2〇3、2 · 7wt% 的 Pb0、0.9wt% 的 Bi203、0· 7wt% 的 V2〇3、 0 · 25wt% 的 LaFe03、0.072wt% 的 SrC03; (5) 二次球磨 將步驟(4)稱取得到的原料與步驟(3)制得的預燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質量 濃度為52%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液0.8wt%的十二烷基苯磺酸鈉、0.6wt%的壬基酸 聚氧乙稀醚磷酸酯、0.4wt%的鯨錯硬脂基葡糖苷，5500rpm高速球磨25min，然后噴霧干燥成 顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟(5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料10wt%的25%聚乙烯亞胺水 溶液，攪拌均勻，在1 · 7GPa的壓力成型； (7)二次燒結 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結處理:首先在85%N2+15%C02氣氛下升溫至805°C，保溫 3h，再降溫至450°C，保溫1 · 5h;然后在80%Ar+10%H2+10%C0氣氛下升溫至730°C，保溫2 · 5h， 再升溫至1240°C，保溫5h;再在70%N2+20%C〇2+10%〇2氣氛下降溫至890°C，保溫3h，再升溫至 1260°C，保溫6h，最后在60%Ar+40%C0 2氣氛下降溫至710°C，保溫2.5h;之后快速冷卻至常溫 即可。 上述實施例制得的軟磁鐵氧體磁芯材料的性能檢測結果如下表所示
【主權項】
1.一種高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1)一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：50.2-54.6111〇懷62〇3、17.3-20.7111〇1附0、28.4-31.2molZnO、l.6-3.8molCu0、0.8-l.6molC〇2〇3、12.5-16.lmolMn3〇4、0.3_0.8molGe〇2、0.2- 0 · 4molEu2〇3、0 · 16-0 · 33molGaAs、0 · 08-0 · 19molCaB2〇4; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當于混合粉末l-3wt%的十八胺聚氧乙烯 醚、0.5-1.5wt%的十聚甘油單硬脂酸酯和0.4-0.8wt%的硫代硫酸鈉，7000-8000rpm高速球 磨15-20min，烘干，粉碎，過200-400目篩； 一次燒結 將步驟(2)制得的粉料在70%C02+20%H2+10%C0氣氛下升溫至890-930°C，保溫4-5h，再在 75%N2+25%Ar氣氛下降溫至610-660°C，保溫2-3h，再在60%H2+40%C0氣氛下升溫至900-950 °C，保溫5-6h，再在50%Ar+50%C02氣氛下降溫至590-630°C，保溫2-3h，得預燒料； 二次配料 稱取相當于預燒料2 · 7-4 ·lwt%的M〇2〇3、1 · 8-3 · 4wt%的Pb0、0 · 7-1 · 3wt%的Bi203、0 · 5- 1 ·Owt%的V2O3、0 · 1-0 · 4wt%的LaFe03、0 · 05-0 · 15wt%的SrC03; 二次球磨 將步驟(4)稱取得到的原料與步驟(3)制得的預燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質量 濃度為50-55%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液0.5-1wt%的十二烷基苯磺酸鈉、0.4- 0.8wt%的壬基酸聚氧乙稀醚磷酸酯、0.3-0.5wt%的鯨錯硬脂基葡糖苷，5000-6000rpm高速 球磨20-35min，然后噴霧干燥成顆粒狀粉體； 壓制成型 將步驟(5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料7-llwt%的25%聚乙烯亞胺 水溶液，攪拌均勻，在1 · 5-2 ·OGPa的壓力成型； (7)二次燒結 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結處理:首先在85%N2+15%C02氣氛下升溫至780-820°C， 保溫2-4h，再降溫至430-470°C，保溫l_2h;然后在80%Ar+10%H2+10%C0氣氛下升溫至710-750°C，保溫2-3h，再升溫至1180-1260°C，保溫4-6h;再在70%N2+20%C02+10%〇2氣氛下降溫至 860-920°C，保溫3-4h，再升溫至122〇-128〇°(3，保溫5-711，最后在6〇°從04〇%〇)2氣氛下降溫 至680-730°C，保溫2-3h;之后快速冷卻至常溫即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，該軟磁鐵氧體磁芯材料由Fe2O3、NiO、ZnO、CuO、Co2O3、Mn3O4、GeO2、Eu2O3、GaAs、CaB2O4、Mo2O3、PbO、Bi2O3、V2O3、LaFeO3、SrCO3等原料組成；本發(fā)明材料通過一次配料、一次球磨、一次燒結、二次配料、二次球磨、壓制成型、二次燒結等步驟制成。本發(fā)明制得的高性能大功率軟磁鐵氧體磁芯材料綜合性能優(yōu)異，具有高磁導率、高飽和磁感應強度、高居里溫度、高電阻率和低損耗因數等特點，完全滿足軟磁鐵氧體磁芯材料在大功率應用狀態(tài)下的性能要求。
【IPC分類】C04B35/26, C04B35/622
【公開號】CN105481359
【申請?zhí)枴緾N201510839838
【發(fā)明人】王軍松
【申請人】全椒君鴻軟磁材料有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月27日