>[0047]步驟5，先在溫度為70°C的油浴中回流攪拌，讓反應(yīng)持續(xù)進行5h，最后升高溫度加熱至反應(yīng)溶液沸騰，再加入濃度為80%水合肼，所述的水合肼的體積為溶液總體積的0.1倍，再經(jīng)反應(yīng)lh，即制得多級結(jié)構(gòu)的S12-CdTe-S12納米復(fù)合材料。
[0048]實施例2
[0049]本發(fā)明一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0050]步驟I，W/0微乳膠法制備Si02納米球:
[0051]具體步驟為:
[0052]步驟1.1，稱取原料，按照質(zhì)量比為1:6:10的比例稱取正己醇、環(huán)己烷和曲拉通X-100，按照體積比為1: 1.5量取去離子水和正桂酸乙酯；其中去離子水與正己醇的比例為，Ig正己醇對應(yīng)4mL去離子水；
[0053]步驟1.2，將步驟I中稱取的正己醇、環(huán)己烷、曲拉通X-100和去離子水進行混合，攪拌均勻后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水與正桂酸乙酯的體積比為1:3 ;
[0054]步驟1.3，將步驟1.2中的混合液體持續(xù)攪拌26h，使其充分反應(yīng)；
[0055]步驟1.4，將步驟1.3得到的產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇充分洗滌，然后烘干，得至Ij S12納米球；
[0056]所述的烘干溫度為80°C ；
[0057]步驟2，稱取步驟I中制備的S12納米球和去離子水，兩者的質(zhì)量比為1:50 ;按照IgS12納米球?qū)?yīng)18mL CdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液；所述的CdCl2溶液的濃度為1.5M ；
[0058]步驟3，將步驟2中稱取的S12納米球用超聲波分散在去離子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巰基丙酸，所述的3-巰基丙酸與CdCl2溶液的體積比為1:30，所述的3-巰基丙酸的濃度為39M ；
[0059]步驟4，將步驟3中的混合溶液的pH值調(diào)節(jié)到10，之后加入亞碲酸鈉，其中，用于調(diào)節(jié)PH的溶液為0.1M的NaOH溶液；所述的亞碲酸鈉的用量為S12的0.5倍；
[0060]步驟5，先在溫度為80°C的油浴中回流攪拌，讓反應(yīng)持續(xù)進行7h，最后升高溫度加熱至反應(yīng)溶液沸騰，再加入濃度為80%水合肼，所述的水合肼的體積為溶液總體積的0.3倍，再經(jīng)反應(yīng)2h，即制得多級結(jié)構(gòu)的S12-CdTe-S12納米復(fù)合材料。
[0061]實施例3
[0062]本發(fā)明一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施:
[0063]步驟I，W/0微乳膠法制備Si02納米球:
[0064]具體步驟為:
[0065]步驟1.1，稱取原料，按照質(zhì)量比為1:5:9的比例稱取正己醇、環(huán)己烷和曲拉通X-100，按照體積比為1:1.2量取去離子水和正桂酸乙酯；其中去離子水與正己醇的比例為，Ig正己醇對應(yīng)3mL去離子水；
[0066]步驟1.2，將步驟I中稱取的正己醇、環(huán)己烷、曲拉通X-100和去離子水進行混合，攪拌均勻后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水與正桂酸乙酯的體積比為1:2 ;
[0067]步驟1.3，將步驟1.2中的混合液體持續(xù)攪拌24h，使其充分反應(yīng)；
[0068]步驟1.4，將步驟1.3得到的產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇充分洗滌，然后烘干，得至Ij S12納米球；
[0069]所述的烘干溫度為70°C ；
[0070]步驟2，稱取步驟I中制備的S12納米球和去離子水，兩者的質(zhì)量比為1:40 ;按照IgS12納米球?qū)?yīng)16mL CdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液；所述的CdCl2溶液的濃度為
1.3M ；
[0071]步驟3，將步驟2中稱取的S12納米球用超聲波分散在去離子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巰基丙酸，所述的3-巰基丙酸與CdCl2溶液的體積比為1:25，所述的3-巰基丙酸的濃度為35M ；
[0072]步驟4，將步驟3中的混合溶液的pH值調(diào)節(jié)到10，之后加入亞碲酸鈉，其中，用于調(diào)節(jié)PH的溶液為0.1M的NaOH溶液；所述的亞碲酸鈉的用量為S12的0.3倍；
[0073]步驟5，先在溫度為75°C的油浴中回流攪拌，讓反應(yīng)持續(xù)進行6h，最后升高溫度加熱至反應(yīng)溶液沸騰，再加入濃度為80%水合肼，所述的水合肼的體積為溶液總體積的0.2倍，再經(jīng)反應(yīng)1.5h，即制得多級結(jié)構(gòu)的S12-CdTe-S12納米復(fù)合材料。
【主權(quán)項】
1.一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施: 步驟1，ff/ο微乳膠法制備Si02納米球； 步驟2，稱取步驟I中制備的S12納米球和去離子水，兩者的質(zhì)量比為1:20?50 ; 按照IgS12納米球?qū)?yīng)15?18mL CdCl2溶液的比例，量取CdCl2溶液； 步驟3，將步驟2中稱取的S12納米球用超聲波分散在去離子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巰基丙酸，所述的3-巰基丙酸與CdCl2溶液的體積比為1:20?30 ; 步驟4，將步驟3中的混合溶液的pH值調(diào)節(jié)到10，之后加入亞碲酸鈉，其中，用于調(diào)節(jié)pH的溶液為0.1M的NaOH溶液；所述的亞碲酸鈉的用量為S12的0.2?0.5倍； 步驟5，先在溫度為70?80°C的油浴中回流攪拌，讓反應(yīng)持續(xù)進行5?7h，最后升高溫度加熱至反應(yīng)溶液沸騰，再加入濃度為80%水合肼，所述的水合肼的體積為溶液總體積的0.1?0.3倍，再經(jīng)反應(yīng)I?2h，即制得多級結(jié)構(gòu)的S12-CdTe-S12納米復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟I具體為: 步驟1.1，稱取原料，按照質(zhì)量比為1:4?6:8?10的比例稱取正己醇、環(huán)己烷和曲拉通X-100，按照體積比為1:1?1.5量取去離子水和正桂酸乙酯；其中去離子水與正己醇的比例為，Ig正己醇對應(yīng)2?4mL去離子水； 步驟1.2，將步驟I中稱取的正己醇、環(huán)己烷、曲拉通X-100和去離子水進行混合，攪拌均勻后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水與正桂酸乙酯的體積比為1:1.5?3 ; 步驟1.3，將步驟1.2中的混合液體持續(xù)攪拌22?26h，使其充分反應(yīng)； 步驟1.4，將步驟1.3得到的產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇充分洗滌，然后烘干，得到Si02納米球。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟1.4中的烘干溫度為60?80°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中的CdCl2溶液的濃度為I?1.5M。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中的3-巰基丙酸的濃度為33?39M。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多級納米復(fù)合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施：用W/O微乳膠法制備SiO2納米球；然后稱取步驟1中制備的SiO2納米球和去離子水，量取CdCl2溶液；將稱取的SiO2納米球用超聲波分散在去離子水中，然后加入CdCl2溶液和3-巰基丙酸，再將混合溶液的pH值調(diào)節(jié)到10，之后加入亞碲酸鈉，最后，先在溫度為70～80℃的油浴中回流攪拌，讓反應(yīng)持續(xù)進行5～7h，最后升高溫度加熱至反應(yīng)溶液沸騰，再加入濃度為80％水合肼，再經(jīng)反應(yīng)1～2h，即制得多級結(jié)構(gòu)的SiO2-CdTe-SiO2納米復(fù)合材料。本發(fā)明的方法，解決了現(xiàn)有的技術(shù)中納米材料性能單一，應(yīng)用范圍窄的問題。
【IPC分類】B01J13/02, B82Y30/00, C01B33/12, C01B19/04
【公開號】CN105502310
【申請?zhí)枴緾N201410550502
【發(fā)明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復(fù)合材料科技有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2014年10月16日