高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及燒結(jié)碳化硅精密陶瓷產(chǎn)品用原料，尤其是涉及一種用于燒結(jié)碳化硅精密陶瓷產(chǎn)品的高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅陶瓷材料由于其密度低、高溫強(qiáng)度大、抗氧化性強(qiáng)、耐磨損性好，熱穩(wěn)定性佳，熱膨脹系數(shù)小，熱導(dǎo)率大，硬度高及抗熱震和耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)良特性，在汽車工業(yè)、機(jī)械化工、環(huán)境保護(hù)、空間技術(shù)、高技術(shù)信息產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域受到了廣泛應(yīng)用。如碳化硅在石油化工中用于各種耐腐蝕容器及管道，在機(jī)械工業(yè)中制作各種耐磨、耐高溫部件，在汽車工業(yè)中被成功用于密封部件及各種有特殊要求的零部件，例如汽車用傳感器就要求能長久適用于汽車特有惡劣環(huán)境(高溫、低溫、振動(dòng)、加速、潮濕、聲、廢氣)，并應(yīng)當(dāng)具有小型輕量，重復(fù)使用性好，輸出范圍廣等，近年來隨著制造技術(shù)的進(jìn)步，利用碳化硅陶瓷材料制成傳感器已完全成為可能。
[0003]碳化硅超細(xì)粉材料，是燒結(jié)碳化硅精密陶瓷制品的重要材料，它決定了精密陶瓷燒結(jié)產(chǎn)品的成品率、使用壽命、使用環(huán)境，及陶瓷產(chǎn)品抗高溫級(jí)抗熱震等各種特性。
[0004]我公司于2014年元月4日申請(qǐng)的發(fā)明專利《用于燒結(jié)碳化硅陶瓷膜的專用陶瓷材料》(專利號(hào)201410002513.6)，已可以將碳化硅陶瓷材料處理成圓形度大于0.95，D50值分別為170-190微米和190-230微米的兩種微粉料，這兩種顆粒料在燒結(jié)碳化硅陶瓷膜時(shí)效果較好，可完全滿足設(shè)計(jì)要求和使用要求，但是，如果將其用于燒結(jié)碳化硅精密陶瓷產(chǎn)品，如耐磨耐腐栗高速旋轉(zhuǎn)時(shí)護(hù)軸用的軸套，單向閥陶瓷閥芯等精密陶瓷產(chǎn)品時(shí)，由于碳化硅細(xì)粉的粒度較大，導(dǎo)致燒結(jié)出的產(chǎn)品因公差配合，表面粗糙度等因素，滿足不了所需產(chǎn)品的質(zhì)量要求。
[0005]為保證碳化硅精密陶瓷產(chǎn)品的燒結(jié)質(zhì)量，需要加工出圓形度0.950，中值小于5微米及更細(xì)的碳化硅超細(xì)粉體，但是由于目前的加工工藝所限，超細(xì)碳化硅粉體的加工已成為業(yè)界的技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種可滿足燒結(jié)碳化硅精密陶瓷產(chǎn)品的高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案:
本發(fā)明所述的高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料，包括下述加工步驟:
第一步，原料采用原位合成高純6H_SiC微粉，其中的6H碳化硅結(jié)構(gòu)純度在90%以上，碳化硅含量2 99%;采用臥式球磨機(jī)，將所述高純6H-SiC微粉研磨至D50值10微米、圓形度0.89以上的粉料，其中臥式球磨機(jī)中加入的研磨介質(zhì)球配Φ 30: Φ 40: Φ 50=2:2:1,給料速度600kg/h，磨體轉(zhuǎn)速 28r/min ；
第二步，將第一步得到的粉料采用0.6Mpa的高壓空氣從拉瓦爾噴咀射入流化床氣流磨的粉碎整形腔內(nèi)進(jìn)行粉碎整形，粉碎整形腔內(nèi)加入的碳化硅陶瓷球直徑3_，調(diào)整分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2000r/min，進(jìn)料速度400kg/min，粉碎整形后圓形度達(dá)到0.930以上、D50值2.6-3.4微米的超細(xì)粉料通過分級(jí)機(jī)進(jìn)入旋風(fēng)收集器被收集；
第三步，將第二步收集的超細(xì)粉料與水按1:1的比例混合后投入砂漿缸中，并加入物料總量10%的混合酸液，密封攪拌30分鐘后，再通過循環(huán)栗打入超細(xì)粉體砂磨機(jī)中，砂磨機(jī)中加入直徑2_的碳化硅陶瓷球，在工作電流1A條件下進(jìn)行研磨，將細(xì)粉整形到圓形度0.950以上，D50值1.6-2.0微米，然后化學(xué)提純至碳化硅含量? 99.0%后收集漿料；
第四步，將第三步處理后的漿料打入儲(chǔ)料缸中，加入純水將pH值調(diào)節(jié)至6.5-7.5；第五步，將第四步處理好的漿料注入離心機(jī)中進(jìn)行脫水，調(diào)節(jié)離心機(jī)轉(zhuǎn)速3500rpm，使微粉含水量<10%，然后采用微波烘干至水分含量<0.05%后，篩松包裝即可。
[0008]第三步添加的混合酸液為質(zhì)量比10%的硫酸、8%的硝酸和5%的鹽酸按10:8:5之比例混合而成。
[0009]
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用科學(xué)的工藝，通過氣流介質(zhì)粉碎整形、研磨整形并加分析提純的兩次整形粉碎，將原位合成高純6H-SiC微粉加工成圓形度0.950以上，D50值1.6-2.0微米的超細(xì)粉體材料，滿足了燒結(jié)精密陶瓷產(chǎn)品的需求，使用此超細(xì)粉體材料燒結(jié)出的精密陶瓷產(chǎn)品(如碳化硅陶瓷密封軸套，碳化硅陶瓷乳輥，碳化硅陶瓷噴嘴等)克服了傳統(tǒng)燒結(jié)中容易出現(xiàn)的成產(chǎn)品率低，致密度不一致等燒結(jié)缺陷，使燒結(jié)出的碳化硅陶瓷品質(zhì)一致性好，使用時(shí)抗熱震、抗高溫性、使用壽命不同等的弊端。經(jīng)測試，采用本發(fā)明制備出的碳化硅超細(xì)粉體燒結(jié)出的成品零部件體積密度2 3.04g/cm3，氣孔率<0.3%，使用溫度最高1380°C，可完全滿足精密碳化硅產(chǎn)品的使用要求。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明所述的高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料，包括下述加工步驟:
第一步，原料采用原位合成高純6H-SiC微粉，其中的6H碳化硅結(jié)構(gòu)純度在90%以上，碳化硅含量? 99% ；采用臥式球磨機(jī)，其中加入的研磨介質(zhì)球配Φ 30: Φ 40: Φ 50=2:2:1,給料速度600kg/h，磨體轉(zhuǎn)速28r/min;將高純6H_SiC微粉在摩擦力、沖擊力和重力三力合一剪切力的作用下研磨至D50值1微米左右、圓形度0.89以上的粉料；
第二步，將第一步得到的粉料通過0.6Mpa的高壓空氣從拉瓦爾噴咀加速成超音速射流射入流化床氣流磨的粉碎整形腔內(nèi)進(jìn)行粉碎整形，粉碎整形腔內(nèi)加入的碳化硅陶瓷球直徑2mm，一次裝球量為10kg，物料在氣流和碳化硅陶瓷球作用下進(jìn)行反復(fù)碰撞、摩擦、研磨粉碎整形，將D50值1微米左右、圓形度0.89以上的粉料粉碎整形到圓形度達(dá)到0.930以上、D50值2.6-3.4微米的超細(xì)粉料，合格的粉料通過高速旋轉(zhuǎn)的整形分級(jí)機(jī)(分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2000r/min，進(jìn)料速度400kg/min，)進(jìn)入旋風(fēng)收集器被收集，圓形度小于0.930、D50值> 3.4微米的粉體無法通過整形分級(jí)機(jī)，會(huì)再次進(jìn)入流化床氣流磨的粉碎整形腔內(nèi)進(jìn)行反復(fù)氣流碰撞、摩擦、整形；
第三步，將第二步收集的超細(xì)粉料與水按1:1的比例混合后投入砂漿缸中，一次投料量為500kg，并按物料總量的10%加入質(zhì)量比10%的硫酸、8%的硝酸和5%的鹽酸按10:8:5之比例混合而成的混合酸液(50kg)，密封攪拌30分鐘后，再通過耐腐蝕耐磨循環(huán)栗打入超細(xì)粉體砂磨機(jī)中，砂磨機(jī)中加入10kg碳化硅陶瓷球(直徑2mm)，在工作電流1A條件下進(jìn)行研磨整形，將細(xì)粉整形到圓形度0.950以上，D50值1.6-2.0微米，然后化學(xué)提純至碳化硅含量?99.0%后收集漿料;所用的混合酸液不進(jìn)行對(duì)外排放，進(jìn)行封閉循環(huán)使用，一定周期后轉(zhuǎn)化為鐵肥使用；
第四步，將第三步處理后的漿料打入儲(chǔ)料缸中，加入純水將漿料的pH值調(diào)節(jié)至6.5?
7.5；
第五步，將第四步處理好的漿料注入離心機(jī)中進(jìn)行脫水，調(diào)節(jié)離心機(jī)轉(zhuǎn)速3500rpm，脫水后微粉含水量<10%，然后采用微波烘干至水分含量<0.05%后，采用負(fù)壓封閉式全自動(dòng)超聲波篩分，按5kg、I Okg鐵盒自動(dòng)包裝即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料，其特征在于:包括下述加工步驟: 第一步，原料采用原位合成高純6H-Sic微粉，其中的6H碳化硅結(jié)構(gòu)純度在90%以上，碳化硅含量2 99%;采用臥式球磨機(jī)，將所述高純6H-SiC微粉研磨至D50值10微米、圓形度0.89以上的粉料，其中臥式球磨機(jī)中加入的研磨介質(zhì)球配Φ 30: Φ 40: Φ 50=2:2:1,給料速度600kg/h，磨體轉(zhuǎn)速 28r/min ； 第二步，將第一步得到的粉料采用0.6Mpa的高壓空氣從拉瓦爾噴咀射入流化床氣流磨的粉碎整形腔內(nèi)進(jìn)行粉碎整形，粉碎整形腔內(nèi)加入的碳化硅陶瓷球直徑3_，調(diào)整分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速2000r/min，進(jìn)料速度400kg/min，粉碎整形后圓形度達(dá)到0.930以上、D50值2.6-3.4微米的超細(xì)粉料通過分級(jí)機(jī)進(jìn)入旋風(fēng)收集器被收集； 第三步，將第二步收集的超細(xì)粉料與水按1:1的比例混合后投入砂漿缸中，并加入物料總量10%的混合酸液，密封攪拌30分鐘后，再通過循環(huán)栗打入超細(xì)粉體砂磨機(jī)中，砂磨機(jī)中加入直徑2_的碳化硅陶瓷球，在工作電流1A條件下進(jìn)行研磨，將細(xì)粉整形到圓形度0.950以上，D50值1.6-2.0微米，然后化學(xué)提純至碳化硅含量? 99.0%后收集漿料； 第四步，將第三步處理后的漿料打入儲(chǔ)料缸中，加入純水將pH值調(diào)節(jié)至6.5-7.5； 第五步，將第四步處理好的漿料注入離心機(jī)中進(jìn)行脫水，調(diào)節(jié)離心機(jī)轉(zhuǎn)速3500rpm，使微粉含水量<10%，然后采用微波烘干至水分含量<0.05%后，篩松包裝即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料，其特征在于:第三步添加的所述混合酸液為質(zhì)量比10%的硫酸、8%的硝酸和5%的鹽酸按10:8:5之比例混合而成。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高圓形度高純度碳化硅超細(xì)粉體材料，通過氣流介質(zhì)粉碎整形、研磨整形并加分析提純的兩次整形粉碎，將原位合成高純6H-SiC微粉加工成圓形度0.950以上，D50值1.6~2.0微米的超細(xì)粉體材料，滿足了燒結(jié)精密陶瓷產(chǎn)品的需求，使用此超細(xì)粉體材料燒結(jié)出的精密陶瓷產(chǎn)品（如碳化硅陶瓷密封軸套，碳化硅陶瓷軋輥，碳化硅陶瓷噴嘴等）克服了傳統(tǒng)燒結(jié)中容易出現(xiàn)的成產(chǎn)品率低，致密度不一致等燒結(jié)缺陷，使燒結(jié)出的碳化硅陶瓷品質(zhì)一致性好，使用時(shí)抗熱震、抗高溫性、使用壽命不同等的弊端。經(jīng)測試，采用本發(fā)明制備出的碳化硅超細(xì)粉體燒結(jié)出的成品零部件體積密度≥3.04g/cm3，氣孔率＜0.3%，使用溫度最高1380℃，可完全滿足精密碳化硅產(chǎn)品的使用要求。
【IPC分類】C04B35/626, C04B35/569
【公開號(hào)】CN105503195
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610067578
【發(fā)明人】楊東平, 楊洋, 王力
【申請(qǐng)人】河南晟道科技有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年1月29日