離子交換法生產(chǎn)電鍍級(jí)氨基磺酸鎳或電鍍級(jí)氨基磺酸鈷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及離子交換法生產(chǎn)電鍍級(jí)氨基磺酸鎳或電鍍級(jí)氨基磺酸鈷，屬于電鍍化 學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氨基磺酸鎳、氨基磺酸鈷作為一種重要的電鍍主鹽和催化劑原料。廣泛用于電鍍 行業(yè)和電鑄行業(yè)。其現(xiàn)有生產(chǎn)工藝包括：1.鎳(鈷)鹽制備成堿式碳酸鹽再和氨基磺酸反應(yīng) 生成氨基磺酸鎳(鈷)工藝中包括合成、過(guò)濾、洗滌等繁瑣的單元操作，操作繁瑣，工藝復(fù)雜。 2.金屬和氨基磺酸在催化劑的作用下生成氨基磺酸鎳(鈷）。其生產(chǎn)中使用的催化劑是一種 氧化劑，這種氧化劑不能完全去除，如果氧化劑過(guò)量用作電鍍時(shí)能夠使陽(yáng)極鈍化。且該工藝 不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供離子交換法生產(chǎn)電鍍級(jí)氨基磺酸鎳或電鍍級(jí)氨基磺酸鈷，通 過(guò)大孔陽(yáng)離子交換樹脂將溶液中的鎳(鈷)吸附到樹脂上，再通過(guò)氨基磺酸溶液洗脫得到氨 基磺酸鎳(鈷），工藝簡(jiǎn)單且不加入催化劑，離子交換柱采用三個(gè)離子交換柱，離子交換柱交 換用鎳(鈷)鹽溶液飽和后用去離子水洗滌樹脂，再用氨基磺酸溶液洗脫，洗脫后溶液就是 氨基磺酸鎳(鈷)溶液，樹脂洗脫后再用除鹽水洗滌然后以氫氧化鈉轉(zhuǎn)型，轉(zhuǎn)型結(jié)束后就可 以再運(yùn)行，如此反復(fù)，同時(shí)制備的產(chǎn)物氨基磺酸鎳(鈷)品質(zhì)優(yōu)良。
[0004] 離子交換法生產(chǎn)電鍍級(jí)氨基磺酸鎳，包括以下步驟： 第一步:樹脂轉(zhuǎn)型 將氫氧化鈉配置成質(zhì)量濃度為5%的溶液，等溫度降低到40攝氏度以下時(shí)將氫氧化鈉溶 液從離子交換柱的上端以2~5米/小時(shí)的速度進(jìn)入然后將流出的溶液回收以待下次配置堿 液，樹脂轉(zhuǎn)型氫氧化鈉溶液的用量是2~3倍樹脂體積； 第二步:洗滌 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從離子交換柱的上端進(jìn)入將離子交換柱中的堿液洗 滌干凈，洗滌水回收用于配置堿液； 第三步:離子交換 將任意濃度的鎳鹽溶液按在離子交換柱中10~40米/小時(shí)流速通過(guò)已經(jīng)轉(zhuǎn)型好的樹脂 層，樹脂上的鈉離子被鎳離子交換，等待流出離子交換柱的鎳離子濃度和進(jìn)入離子交換柱 的鎳離子濃度相等時(shí)說(shuō)明樹脂已經(jīng)完全飽和； 首先鎳鹽溶液從1號(hào)離子交換柱進(jìn)入，流出的溶液進(jìn)入2號(hào)離子交換柱，3號(hào)離子交換柱 備用，當(dāng)1號(hào)離子交換柱飽和后，鎳鹽溶液從2號(hào)離子交換柱進(jìn)入，流出的溶液進(jìn)入3號(hào)離子 交換柱，1號(hào)離子交換柱洗脫、轉(zhuǎn)型，如此反復(fù)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)； 第四步:洗滌樹脂 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從離子交換柱的上端進(jìn)入將交換飽和的離子交換柱 中的鎳鹽溶液洗滌干凈，洗滌水回收用于配置鎳溶液； 第五步:洗脫 采用飽和濃度的氨基磺酸溶液從交換飽和的離子交換柱的上端進(jìn)入，在離子交換柱中 以2~5米/小時(shí)的流速洗脫鎳離子，洗脫時(shí)氫離子將鎳離子交換出來(lái)，洗脫出來(lái)的溶液就是 氨基磺酸鎳溶液； 第六步:洗滌 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從已經(jīng)洗脫的離子交換柱的上端進(jìn)入將離子交換柱 中的氨基磺酸鎳溶液洗滌干凈，洗滌水回收用于配置氨基磺酸溶液。
[0005] 離子交換法生產(chǎn)電鍍級(jí)氨基磺酸鈷，包括以下步驟： 第一步:樹脂轉(zhuǎn)型 將氫氧化鈉配置成質(zhì)量濃度為5%的溶液，等溫度降低到40攝氏度以下時(shí)將氫氧化鈉溶 液從離子交換柱的上端以2~5米/小時(shí)的速度進(jìn)入然后將流出的溶液回收以待下次配置堿 液，樹脂轉(zhuǎn)型氫氧化鈉溶液的用量是2~3倍樹脂體積； 第二步:洗滌 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從離子交換柱的上端進(jìn)入將離子交換柱中的堿液洗 滌干凈，洗滌水回收用于配置堿液； 第三步:離子交換 將任意濃度的鈷鹽溶液按在離子交換柱中10~40米/小時(shí)流速通過(guò)已經(jīng)轉(zhuǎn)型好的樹脂 層，樹脂上的鈉離子被鈷離子交換，等待流出離子交換柱的鈷離子濃度和進(jìn)入離子交換柱 的鈷離子濃度相等時(shí)說(shuō)明樹脂已經(jīng)完全飽和； 首先鈷鹽溶液從1號(hào)離子交換柱進(jìn)入，流出的溶液進(jìn)入2號(hào)離子交換柱，3號(hào)離子交換柱 備用，當(dāng)1號(hào)離子交換柱飽和后，鈷鹽溶液從2號(hào)離子交換柱進(jìn)入，流出的溶液進(jìn)入3號(hào)離子 交換柱，1號(hào)離子交換柱洗脫、轉(zhuǎn)型，如此反復(fù)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)； 第四步:洗滌樹脂 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從離子交換柱的上端進(jìn)入將交換飽和的離子交換柱 中的鈷鹽溶液洗滌干凈，洗滌水回收用于配置鈷溶液； 第五步:洗脫 采用飽和濃度的氨基磺酸溶液從交換飽和的離子交換柱的上端進(jìn)入，在離子交換柱中 以2~5米/小時(shí)的流速洗脫鈷離子，洗脫時(shí)氫離子將鈷離子交換出來(lái)，洗脫出來(lái)的溶液就是 氨基磺酸鈷溶液； 第六步:洗滌 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從已經(jīng)洗脫的離子交換柱的上端進(jìn)入將離子交換柱 中的氨基磺酸鈷溶液洗滌干凈，洗滌水回收用于配置氨基磺酸溶液。
[0006] 本發(fā)明所述的鎳鹽溶液是氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的任意一種，鈷鹽溶液是氯化 鈷、硫酸鈷、硝酸鈷中的任意一種。
[0007] 本發(fā)明所述離子交換柱選材及填裝包括以下步驟： 第一步：尚子交換柱 尚子交換柱米用玻璃鋼尚子交換柱，柱底安置六爪布水器； 第二步:樹脂的選擇 本發(fā)明1、2、3號(hào)離子交換柱中采用的三種樹脂都為丙烯酸系大孔弱酸性陽(yáng)離子樹脂； 第三步:樹脂的填裝 樹脂高度不低于〇. 8米，填裝高度不高于離子交換柱的2/3。
[0008] 其中1、2、3號(hào)離子交換柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性陽(yáng)離子樹脂的型號(hào)為 D111、D113、D151、D152 中的一種或幾種。
[0009] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：目前的生產(chǎn)工藝工序復(fù)雜，成本較高且不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。 而本專利采用離子交換法，離子交換柱采用玻璃鋼離子交換柱，玻璃鋼材質(zhì)有著優(yōu)異的耐 腐蝕性和較高的強(qiáng)度，同時(shí)丙烯酸系大孔弱酸性陽(yáng)離子樹脂有較高的強(qiáng)度和較大的吸附容 量，生產(chǎn)出來(lái)的氨基磺酸鎳(鈷)不僅操作簡(jiǎn)單、易實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)、成本低，而且生產(chǎn)的氨基 磺酸鎳(鈷)含量高、產(chǎn)率高、雜質(zhì)含量少。
[0010]
【具體實(shí)施方式】： 實(shí)施例1: 離子交換法生產(chǎn)電鍍級(jí)氨基磺酸鎳，包括以下步驟： 第一步:樹脂轉(zhuǎn)型 將氫氧化鈉配置成質(zhì)量濃度為5%的溶液，等溫度降低到40攝氏度以下時(shí)將氫氧化鈉溶 液從離子交換柱的上端以2米/小時(shí)的速度進(jìn)入然后將流出的溶液回收以待下次配置堿液， 樹脂轉(zhuǎn)型氫氧化鈉溶液的用量是2倍樹脂體積； 第二步:洗滌 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從離子交換柱的上端進(jìn)入將離子交換柱中的堿液洗 滌干凈，洗滌水回收用于配置堿液； 第三步:離子交換 將任意濃度的鎳鹽溶液按在離子交換柱中10米/小時(shí)流速通過(guò)已經(jīng)轉(zhuǎn)型好的樹脂層， 樹脂上的鈉離子被鎳離子交換，等待流出離子交換柱的鎳離子濃度和進(jìn)入離子交換柱的鎳 離子濃度相等時(shí)說(shuō)明樹脂已經(jīng)完全飽和； 首先鎳鹽溶液從1號(hào)離子交換柱進(jìn)入，流出的溶液進(jìn)入2號(hào)離子交換柱，3號(hào)離子交換柱 備用，當(dāng)1號(hào)離子交換柱飽和后，鎳鹽溶液從2號(hào)離子交換柱進(jìn)入，流出的溶液進(jìn)入3號(hào)離子 交換柱，1號(hào)離子交換柱洗脫、轉(zhuǎn)型，如此反復(fù)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)； 第四步:洗滌樹脂 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從離子交換柱的上端進(jìn)入將交換飽和的離子交換柱 中的鎳鹽溶液洗滌干凈，洗滌水回收用于配置鎳溶液； 第五步:洗脫 采用飽和濃度的氨基磺酸溶液從交換飽和的離子交換柱的上端進(jìn)入，在離子交換柱中 以2米/小時(shí)的流速洗脫鎳離子，洗脫時(shí)氫離子將鎳離子交換出來(lái)，洗脫出來(lái)的溶液就是氨 基磺酸鎳溶液； 第六步:洗滌 用電導(dǎo)率小于l〇ys/cm的去離子水從已經(jīng)洗脫的離子交換柱的上端進(jìn)入將離子交換柱 中的氨基磺酸鎳溶液洗滌干凈，洗滌水回收用于配置氨基磺酸溶液。
[0011] 本發(fā)明所述的鎳鹽溶液是氯化鎳。
[0012] 本發(fā)明所述離子交換柱選材及填裝包括以下步驟： 第一步：1?子交換柱 尚子交換柱米用玻璃鋼尚子交換柱，柱底安置六爪布水器； 第二步:樹脂的選擇 本發(fā)明1、2、3號(hào)離子交換柱中采用的三種樹脂都為丙烯酸系大孔弱酸性陽(yáng)離子樹脂； 第三步:樹脂的填裝 樹脂高度不低于〇. 8米，填裝高度不高于離子交換柱的2/3。
[0013] 其中1、2、3號(hào)離子交換柱中采用的丙烯酸系大孔弱酸性陽(yáng)離子樹脂的型號(hào)為 Dlllo
[0014] 實(shí)施例2: 離子交換法生產(chǎn)電鍍級(jí)氨基磺酸鎳，包括以下步驟： 第一步:樹脂轉(zhuǎn)型 將氫氧化鈉配置成