一種碳納米管羥基磷灰石復合材料制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于碳納米管復合材料制備領域。
【背景技術】
[0002]碳納米管(MffNTs)具有優(yōu)異的力學性能，是理想的增韌材料。目前對于碳納米管復合材料的研究主要集中在碳納米管增強高分子基材料上，碳納米管/陶瓷基復合材料的研究則比較少。由于碳納米管長徑比較大，管與管之間相互纏繞交織成團聚體，因而很難分散。此外，碳納米管和陶瓷材料之間相容性差，在復合材料中兩者的界面結合強度較低。因此，在制備復合材料之前通常需對碳納米管進行預處理，以獲得成分均勻的復合材料。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種成分均勻，結合好的碳納米管/羥基磷灰石復合材料制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術方案予以實現:一種碳納米管/羥基磷灰石復合材料制備方法，包括(I)首先將3g碳納米管(MffNTs)加入300ml濃硝酸中超聲分散20min后，于120°C回流處理4h取出，所得混合液首先用蒸餾水進行稀釋，然后用孔徑0.45 μπι的混纖維孔濾膜進行過濾，并反復沖洗至濾液的PH值為7，最后在真空烘箱中于70°C干燥至恒重，所得樣品研磨過篩后備用；(2)將氧化處理的MffNTs加入含有十二烷基磺酸鈉(SDS)的水溶液中超聲分散2h，然后將Ca(NO3)2.4H20配成一定濃度的水溶液，加入到MffNTs水溶液中，繼續(xù)超聲分散30min，加入一定量氨水調節(jié)pH值為10，接著按照Ca:P=1.667的比例，配置一定數量的(NH4) 2ΗΡ04溶液，在劇烈攪拌下逐滴加入上述混合溶液中，滴加完畢后將所得樣品靜置、陳化處理2d，隨后將底部沉淀真空抽濾，并用蒸餾水反復沖洗至濾液pH值為7，最后把所得固體放于真空干燥箱中80°C干燥至恒重，得到碳納米管/羥基磷灰石復合材料。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用本發(fā)明方法制備的碳納米管/羥基磷灰石復合材料，其羥基磷灰石與碳納米管結合好，成分均勻。
【具體實施方式】
[0006]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0007]具體實施例:本發(fā)明所述制備過程包括(I)首先將3g碳納米管(MffNTs)加入300ml濃硝酸中超聲分散20min后，于120°C回流處理4h取出，所得混合液首先用蒸餾水進行稀釋，然后用孔徑0.45 μ m的混纖維孔濾膜進行過濾，并反復沖洗至濾液的pH值為7，最后在真空烘箱中于70°C干燥至恒重，所得樣品研磨過篩后備用；(2)將氧化處理的MffNTs加入含有十二烷基磺酸鈉(SDS)的水溶液中超聲分散2h，然后將Ca(NO3)2.4H20配成一定濃度的水溶液，加入到MffNTs水溶液中，繼續(xù)超聲分散30min，加入一定量氨水調節(jié)pH值為10，接著按照Ca:P=1.667的比例，配置一定數量的(NH4) 2ΗΡ04溶液，在劇烈攪拌下逐滴加入上述混合溶液中，滴加完畢后將所得樣品靜置、陳化處理2d，隨后將底部沉淀真空抽濾，并用蒸餾水反復沖洗至濾液PH值為7，最后把所得固體放于真空干燥箱中80°C干燥至恒重，得到碳納米管/羥基磷灰石復合材料。
[0008]對制備的復合材料進行TEM觀察，羥基磷灰石均勻的吸附在碳管表面，并與之形成較強的界面結合，粉體中輕基磷灰石為短棒狀，長約40?60nm，直徑約為15?25nm。
[0009]以上內容是結合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種碳納米管/羥基磷灰石復合材料制備方法，其特征在于:包括(I)首先將3g碳納米管(MffNTs)加入300ml濃硝酸中超聲分散20min后，于120°C回流處理4h取出，所得混合液首先用蒸餾水進行稀釋，然后用孔徑0.45 μπι的混纖維孔濾膜進行過濾，并反復沖洗至濾液的PH值為7，最后在真空烘箱中于70°C干燥至恒重，所得樣品研磨過篩后備用；(2)將氧化處理的MffNTs加入含有十二烷基磺酸鈉(SDS)的水溶液中超聲分散2h，然后將Ca (NO3) 2.4H20配成一定濃度的水溶液，加入到MffNTs水溶液中，繼續(xù)超聲分散30min，加入一定量氨水調節(jié)PH值為10，接著按照Ca:P=1.667的比例，配置一定數量的(NH4)2HPO4S液，在劇烈攪拌下逐滴加入上述混合溶液中，滴加完畢后將所得樣品靜置、陳化處理2d，隨后將底部沉淀真空抽濾，并用蒸餾水反復沖洗至濾液PH值為7，最后把所得固體放于真空干燥箱中80°C干燥至恒重，得到碳納米管/羥基磷灰石復合材料。
【專利摘要】一種碳納米管/羥基磷灰石復合材料制備方法，屬于碳納米管復合材料制備領域。提供一種成分均勻，結合好的碳納米管/羥基磷灰石復合材料制備方法。所述方法對所用的多壁碳納米管進行表面氧化處理，然后將其分散在水溶液中，利用原位復合的方法制備出碳納米管/羥基磷灰石復合粉體。采用該方法制備的碳納米管/羥基磷灰石復合材料，其羥基磷灰石與碳納米管結合好，成分均勻。
【IPC分類】C01B31/02, B82Y30/00, C01B25/32
【公開號】CN105523536
【申請?zhí)枴緾N201510763640
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年11月11日