[0039]本實(shí)施例獲得的中間產(chǎn)物——膠狀樹脂的殘余水含量為24.04%，膠凝時(shí)間為8.5min，粘度為27.9Pa.s;最終產(chǎn)物——多孔碳的氣孔率為31.66%，密度為0.69g/cm3。
[0040]實(shí)施例3:
[0041]I)混料:首先按1:0.03的重量比將苯酚和碳酸鈉通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入甲醛，進(jìn)一步攪拌獲得混合溶液;其中，苯酚、甲醛的摩爾比為1: 1.17;
[0042]2)制料:首先將混合溶液在攪拌狀態(tài)下加熱到85°C，保溫2h進(jìn)行縮聚反應(yīng)，隨后在60°C下真空脫水2h，停止攪拌后室溫放置15h，獲得具有流動(dòng)性的膠狀樹脂；
[0043]3)配料;首先按1:1.5的重量比將膠狀樹脂和乙二醇通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入膠狀樹脂和乙二醇總重量6%的苯磺酰氯，進(jìn)一步攪拌配成膠狀樹脂混合物；
[0044]4)固化:首先將膠狀樹脂混合物加熱到50°C保溫6h，隨后升溫到60°C，再由60°C升至180°C保溫16h，由60°C升至180°C保溫16h的升溫機(jī)制為每隔12h上調(diào)20°C;
[0045]5)熱解:在吣保護(hù)下進(jìn)行熱解，由室溫升至800°C，保溫lh，升溫速率為2°C/min，完成熱解后隨爐冷卻至室溫，獲得多孔碳材料。
[0046]本實(shí)施例獲得的中間產(chǎn)物——膠狀樹脂的殘余水含量為13.15 %，膠凝時(shí)間為16min，粘度為4.4Pa.s;最終產(chǎn)物——多孔碳的氣孔率為27.5%，密度為1.21g/cm3。
[0047]實(shí)施例4:
[0048]I)混料:首先按1:0.02的重量比將苯酚和氫氧化鈉通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入甲醛，進(jìn)一步攪拌獲得混合溶液;其中，苯酚、甲醛的摩爾比為1: 1.8;
[0049]2)制料:首先將混合溶液在攪拌狀態(tài)下加熱到85°C，保溫Ih進(jìn)行縮聚反應(yīng)，隨后在60°C下真空脫水0.5h，停止攪拌后室溫放置0.5h，獲得具有流動(dòng)性的膠狀樹脂；
[0050]3)配料;首先按1:1的重量比將膠狀樹脂和乙二醇通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入膠狀樹脂和乙二醇總重量4%的苯磺酰氯，進(jìn)一步攪拌配成膠狀樹脂混合物；
[0051]4)固化:首先將膠狀樹脂混合物加熱到50°C保溫6h，隨后升溫到60°C，再由60°C升至180°C保溫16h，由60°C升至180°C保溫16h的升溫機(jī)制為每隔12h上調(diào)20°C;
[0052]5)熱解:在吣保護(hù)下進(jìn)行熱解，由室溫升至800°C，保溫lh，升溫速率為2°C/min，完成熱解后隨爐冷卻至室溫，獲得多孔碳材料。
[0053]實(shí)施例5:
[0054]I)混料:首先按1:0.12的重量比將苯酚和氫氧化鉀通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入甲醛，進(jìn)一步攪拌獲得混合溶液;其中，苯酚、甲醛的摩爾比為1:1;
[0055]2)制料:首先將混合溶液在攪拌狀態(tài)下加熱到85°C，保溫1.5h進(jìn)行縮聚反應(yīng)，隨后在60°C下真空脫水3h，停止攪拌后室溫放置5h，獲得具有流動(dòng)性的膠狀樹脂；
[0056]3)配料;首先按1:1.2的重量比將膠狀樹脂和乙二醇通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入膠狀樹脂和乙二醇總重量15%的苯磺酰氯，進(jìn)一步攪拌配成膠狀樹脂混合物；
[0057]4)固化:首先將膠狀樹脂混合物加熱到50°C保溫6h，隨后升溫到60°C，再由60°C升至180°C保溫16h，由60°C升至180°C保溫16h的升溫機(jī)制為每隔12h上調(diào)20°C;
[0058]5)熱解:在吣保護(hù)下進(jìn)行熱解，由室溫升至800°C，保溫lh，升溫速率為2°C/min，完成熱解后隨爐冷卻至室溫，獲得多孔碳材料。
[0059]實(shí)施例6:
[0060]I)混料:首先按1:0.08的重量比將苯酚和氨水(氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%)通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入甲醛，進(jìn)一步攪拌獲得混合溶液;其中，苯酚、甲醛的摩爾比為1:1;
[0061]2)制料:首先將混合溶液在攪拌狀態(tài)下加熱到85°C，保溫3h進(jìn)行縮聚反應(yīng)，隨后在60°C下真空脫水1.5h，停止攪拌后室溫放置1h，獲得具有流動(dòng)性的膠狀樹脂；
[0062]3)配料;首先按1:1.3的重量比將膠狀樹脂和乙二醇通過(guò)攪拌混合均勻，隨后加入膠狀樹脂和乙二醇總重量10%的苯磺酰氯，進(jìn)一步攪拌配成膠狀樹脂混合物；
[0063]4)固化:首先將膠狀樹脂混合物加熱到50°C保溫6h，隨后升溫到60°C，再由60°C升至180°C保溫16h，由60°C升至180°C保溫16h的升溫機(jī)制為每隔12h上調(diào)20°C;
[0064]5)熱解:在吣保護(hù)下進(jìn)行熱解，由室溫升至800°C，保溫lh，升溫速率為2°C/min，完成熱解后隨爐冷卻至室溫，獲得多孔碳材料。
[0065]本發(fā)明以苯酚和甲醛為起始原料，以堿性化合物為催化劑調(diào)整苯酚和甲醛的縮聚反應(yīng)，以低沸點(diǎn)的乙二醇為孔形成劑，通過(guò)混料、制料、配料、固化、熱解五大工序合成多孔碳材料。同時(shí)通過(guò)調(diào)整混料時(shí)的成分以及制料時(shí)的工藝，賦予相分離時(shí)高粘度相(樹脂碳質(zhì)前軀體)不同的特性，最終實(shí)現(xiàn)多孔碳孔隙特征的精確裁剪，因此能制備出滿足眾多應(yīng)用領(lǐng)域需求的多孔碳材料。該方法與現(xiàn)有的技術(shù)相比，在不明顯增加成本的基礎(chǔ)上，可以很大程度上避免因工業(yè)級(jí)樹脂碳質(zhì)前軀體的成分和結(jié)構(gòu)的差異引起的多孔碳孔隙特征裁剪的不可控制性，提升多孔碳合成工藝的重復(fù)性，實(shí)現(xiàn)多孔碳孔隙特征的精確裁剪。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔碳材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)混料:首先按1:0.02?1: 0.12的重量比將苯酚和堿性化合物混合均勻，隨后加入甲醛，攪拌均勻，獲得混合溶液;其中，苯酚、甲醛摩爾比為1:1?1:1.8; 2)制料:首先將混合溶液在攪拌狀態(tài)下加熱到85°C，保溫I?3h進(jìn)行縮聚反應(yīng)，隨后脫水后室溫放置，獲得具有流動(dòng)性的膠狀樹脂； 3)配料;首先按1:1?1:1.5的重量比將具有流動(dòng)性的膠狀樹脂和乙二醇混合均勻，隨后加入苯磺酰氯，攪拌均勻，配成膠狀樹脂混合物;其中，苯磺酰氯的加入量為膠狀樹脂和乙二醇總重量的4?15%; 4)固化:首先將膠狀樹脂混合物進(jìn)行固化，得到固化體； 5)熱解:在犯保護(hù)下將固化體進(jìn)行熱解，由室溫升至800°C，保溫lh，完成熱解后隨爐冷卻至室溫，獲得多孔碳材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述堿性化合物為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述脫水是在60°C下真空脫水0.5?3h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述室溫放置的時(shí)間為0.5?15h05.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述固化具體過(guò)程如下:首先將膠狀樹脂混合物加熱到50°C保溫6h，隨后升溫到60°C，再由60°C升至180°C保溫16h，得到固化體。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多孔碳材料的制備方法，其特征在于:由60°C升至180°C采用的升溫機(jī)制為每隔12h上調(diào)20°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔碳材料的制備方法，其特征在于:所述室溫升至800°C的升溫速率為2°C/min。
【專利摘要】一種多孔碳材料的制備方法，以苯酚和甲醛為起始原料，以堿性化合物為催化劑調(diào)整苯酚和甲醛的縮聚反應(yīng)，以低沸點(diǎn)的乙二醇為孔形成劑，通過(guò)混料、制料、配料、固化、熱解五大工序合成多孔碳材料。同時(shí)通過(guò)調(diào)整混料時(shí)的成分以及制料時(shí)的工藝，賦予相分離時(shí)高粘度相不同的特性，最終實(shí)現(xiàn)多孔碳孔隙特征的精確裁剪，因此能制備出滿足眾多應(yīng)用領(lǐng)域需求的多孔碳材料。該方法與現(xiàn)有的技術(shù)相比，在不明顯增加成本的基礎(chǔ)上，可以很大程度上避免因工業(yè)級(jí)樹脂碳質(zhì)前軀體的成分和結(jié)構(gòu)的差異引起的多孔碳孔隙特征裁剪的不可控制性，提升多孔碳合成工藝的重復(fù)性，實(shí)現(xiàn)多孔碳孔隙特征的精確裁剪。
【IPC分類】C01B31/02
【公開號(hào)】CN105523539
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610052368
【發(fā)明人】徐順建, 羅玉峰, 鐘煒, 肖宗湖, 羅永平, 歐惠, 吳歡文
【申請(qǐng)人】新余學(xué)院
【公開日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2016年1月25日