一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及廢水處理及無機鹽制備技術領域，具體涉及一種從活性白土生產(chǎn)廢水 中回收制取鈉明礬的方法。
【背景技術】
[0002] 活性白土主要用于礦物油、植物油及動物油脂的脫色精制，是一種重要的石油化 工和日用化工原料?；钚园淄潦且耘驖櫷翞樵?，主要采用濕法酸化工藝加工而成。其生產(chǎn) 過程包括:膨潤土水化、加硫酸活化、水洗、干燥、粉碎。因其產(chǎn)品含酸量大，需經(jīng)反復水洗才 能使酸含量小于0.2%，以達到HG/T2569-94產(chǎn)品標準的要求。依方法不同，水洗過程產(chǎn)生的 廢水量有一定差異，但生產(chǎn)It活性白土產(chǎn)生的廢水量一般不少于30-40t。該廢水中主要含 有膨潤土酸化反應產(chǎn)生的硫酸鋁及未反應的硫酸等，若直接排放，不僅浪費了大量的資源， 而且會對環(huán)境造成嚴重的污染。
[0003] 近年來，針對活性白土生產(chǎn)廢水的治理及回收利用已提出一些方法，如石灰中和 法、電石渣中和法、回酸活化法，及用其分解瓷土以制造工業(yè)用水處理劑硫酸鋁，溶解鐵肩 制造綠礬等。這些方法，有的較好地解決了活性白土生產(chǎn)廢水的治理問題，如石灰中和法通 過加入石灰可使廢水中的酸性得到中和，使硫酸根離子、鋁離子及鐵離子等形成硫酸鈣、氫 氧化鋁、氫氧化鐵等沉淀而除去，但這些沉淀物因不能得到利用而成為新的固廢;有的較好 地解決了活性白土生產(chǎn)廢水中資源的回收利用問題，如用其分解瓷土以制造工業(yè)用水處理 劑硫酸鋁的方法就是利用廢水中的硫酸來分解瓷土，將瓷土中的鋁浸取到溶液中來，再經(jīng) 凈化除雜、蒸發(fā)結晶、分離干燥、粉碎包裝得硫酸鋁，該法盡管有效地利用了活性白土生產(chǎn) 廢水中的硫酸、硫酸鋁等資源，但由于鐵離子等雜質(zhì)會影響產(chǎn)品硫酸鋁的品質(zhì)，因而必須經(jīng) 凈化除雜過程將其除去。目前常采用活性二氧化錳法除鐵，需要價格昂貴的錳鹽，致使處理 成本較高。
[0004] 活性白土生產(chǎn)廢水中存在著大量的硫酸和硫酸鋁等有用成分，如何在有效處理廢 水的同時，回收利用這些有用成分，成為了我們研究的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的 方法，以解決現(xiàn)有活性白土生產(chǎn)廢水處理方式導致鋁元素極大浪費的問題。本發(fā)明可有效 處理活性白土生產(chǎn)廢水，使活性白土生產(chǎn)廢水中的鋁元素得到充分利用，達到節(jié)能減排、變 廢為寶的目的。
[0006] 為解決以上技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案：
[0007] -種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，包括以下步驟：
[0008] S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二鋁溶解于活性白 土生產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的膨潤土混合，以 這樣的工藝步驟循環(huán)操作，直至溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達到飽和；
[0009] S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度和pH值后加 入硫酸氫鈉反應生成鈉明礬；
[0010] S3:將步驟S2反應生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液冷卻結晶，所得結晶壓濾 得到濾餅粗鈉明礬；
[0011] S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜 質(zhì)，所得清液再次冷卻結晶，所得結晶壓濾得到鈉明礬；
[0012] S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用熱空氣烘干，即制得純凈的鈉明礬。
[0013] 優(yōu)選地，步驟S1中膨潤土的三氧化二鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水的溫度為92-94 °C，增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的膨潤土混合循環(huán)操作步驟為3-5 次。
[0014] 優(yōu)選地，步驟S2中硫酸鋁達到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水控制的溫度為86-88°C，pH 值為 4.2-4.3。
[0015]優(yōu)選地，步驟S2中，加入硫酸氫鈉時，所述硫酸氫鈉的量為使鈉明礬中Na+: Al3+: S〇42-的摩爾濃度比為1 · 02-1 · 04:1:2 · 03-2 · 08。
[0016] 優(yōu)選地，步驟S3和S4中清液冷卻結晶的溫度< 10°C。
[0017] 優(yōu)選地，步驟S3和S4中壓濾的壓力為0.9-1 .OMPa，鈉明礬壓至含水率< 40%。
[0018]優(yōu)選地，步驟S4中加水量為粗鈉明礬的重量1.2-1.3倍。
[0019] 優(yōu)選地，步驟S5中所述熱空氣為煤煙氣與空氣熱交換得到。
[0020] 優(yōu)選地，所述煤煙氣溫度為850-900°C，所述空氣溫度為10-35°c，所述熱空氣溫度 為 300-400°C。
[0021 ] 優(yōu)選地，步驟S5中鈉明礬烘干至含水率< 0.9 %。
[0022]本發(fā)明具有以下有益效果：
[0023] (1)與用工業(yè)原料生產(chǎn)的鈉明礬及現(xiàn)有技術生產(chǎn)的鈉明礬相比，本發(fā)明的生產(chǎn)成 本更低；
[0024] (2)本發(fā)明有效利用了煤煙廢氣的能量，在更高溫度下烘干鈉明礬，使得本發(fā)明生 產(chǎn)周期比現(xiàn)有技術更短；
[0025] (3)本發(fā)明制備的鈉明礬不僅純度高，達到99.86%-99.92%，而且質(zhì)量穩(wěn)定；
[0026] (4)本發(fā)明可有效回收利用活性白土生產(chǎn)廢水中鋁元素，且活性白土生產(chǎn)廢水中 不增加新的元素，達到綜合利用、節(jié)能減排的目的。
【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】 [0028] 實施例1
[0029] 一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，包括以下步驟：
[0030] S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水在溫度為92°C下與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二 鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的 膨潤土混合，以這樣的工藝步驟循環(huán)操作3次，使溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達到飽 和；
[0031] S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度為86°C，pH 值為4.2下加入硫酸氫鈉，所加硫酸氫鈉的量為使鈉明鞏中似+:413+:3〇42^的摩爾濃度比為 1.02:1:2.03,反應生成鈉明礬；
[0032] S3:將步驟S2反應生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為10°C下冷卻結 晶，所得結晶在壓力為〇.9MPa下壓濾得到含水率為40%的濾餅粗鈉明礬；
[0033] S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，所加水量為粗鈉明礬的重量1.2倍，在溫 度為86°C下攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為10°C下再次冷卻 結晶，所得結晶壓濾得到含水率為40%的鈉明礬；
[0034] S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用溫度為850°C的煤煙氣和溫度為35°C的空氣熱交 換得到溫度為300°C的熱空氣下進一步除去水分，直至鈉明礬含水率為0.8%為止，即制得 純凈的鈉明礬。
[0035] 實施例2
[0036] 一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，包括以下步驟：
[0037] S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水在溫度為94°C下與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二 鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的 膨潤土混合，以這樣的工藝步驟循環(huán)操作5次，直至溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達到 飽和；
[0038] S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度為88°C，pH 值為4.3下加入硫酸氫鈉，所加硫酸氫鈉的量為使鈉明鞏中似+:413+:3〇42^的摩爾濃度比為 1.04:1:2.08，反應生成鈉明研
[0039] S3:將步驟S2反應生成的鈉明礬溶液除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為10°C下冷卻結 晶，所得結晶在壓力為l.OMPa下壓濾得到含水率為36%的濾餅粗鈉明礬；
[0040] S4:將步驟S3制得的粗鈉明礬投入水中，所加水量為粗鈉明礬的重量1.3倍，在溫 度為88°C下攪拌使粗鈉明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì)，所得清液在溫度為10°C下再次冷卻 結晶，所得結晶壓濾得到含水率為35 %的鈉明礬；
[0041] S5:將步驟S4制得的鈉明礬采用溫度為900°C的煤煙氣和溫度為10°C的空氣熱交 換得到溫度為350°C的熱空氣下進一步除去水分，直至鈉明礬含水率為0.9%為止，即制得 純凈的鈉明礬。
[0042] 實施例3
[0043] 一種從活性白土生產(chǎn)廢水中回收制取鈉明礬的方法，包括以下步驟：
[0044] S1:采用活性白土生產(chǎn)廢水在溫度為92°C下與膨潤土混合，使膨潤土的三氧化二 鋁溶解于活性白土生產(chǎn)廢水中，再將增加硫酸鋁濃度的活性白土生產(chǎn)廢水循環(huán)與新增加的 膨潤土混合，以這樣的工藝步驟循環(huán)操作4次，直至溶解在活性白土生產(chǎn)廢水的硫酸鋁達到 飽和；
[0045] S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達到飽和的活性白土生產(chǎn)廢水經(jīng)控制溫度為87°C，pH 值為4.3下加入硫酸氫鈉，所加硫酸氫鈉的量為使鈉明鞏中似+:413+:3〇42^的摩爾濃度比為 1.02:1:2.06,反應生成鈉明礬；
[0046] S3:將步驟S2反應