可見/短波紅外/中波紅外yag透明陶瓷及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可見/短波紅外/中波紅外透明陶瓷及其制造方法，具體涉及僅添加MgO作為燒結(jié)助劑經(jīng)兩步真空燒結(jié)制備YAG透明陶瓷及其制品。
【背景技術(shù)】
[0002]釔鋁石榴石(簡稱YAG)具有立方結(jié)構(gòu)，無雙折射效應(yīng)，高溫蠕變小，光學(xué)性質(zhì)和力學(xué)性能優(yōu)異，廣泛應(yīng)用于激光器基質(zhì)材料，還可用于制作高溫可見光和紅外窗口。與YAG單晶體相比，YAG透明陶瓷可以滿足制備大功率激光器所需的大尺寸樣品和更高的摻雜濃度，因此在取代YAG單晶方面已顯示出良好的應(yīng)用前景，并成為近年來材料領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)。YAG作為透明陶瓷基質(zhì)，常常摻Nd3+、Yb3+、Er3+、Eu3+、Cr3+、Pr3+等，這些摻雜離子通常以氧化物的形式加入原料中一起燒結(jié)。既作為功能離子，又作為燒結(jié)助劑能夠促進(jìn)燒結(jié)。另外，除了添加功能離子外仍然需要添加S12以及MgO作為共同的燒結(jié)助劑，這些添加的離子(Nd3+、Yb3+、Er3+、Eu3+、Cr3+、Pr3+)會(huì)在不同的波段產(chǎn)生吸收，S12聲子能量大，在常用的3-5μπι中紅外波段有強(qiáng)烈的吸收。此外，添加物質(zhì)越多，YAG熱導(dǎo)率越小，使得其抗熱震性變差。
[0003]因此，作為可見/近紅外/中紅外透明陶瓷窗口，需要盡量避免上述各種離子的引入，避免它們引起YAG透明陶瓷光學(xué)性能的下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明公開一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其透過范圍覆蓋300nm-6μπι，并且600nm處的透過率不小于76%，1-4μπι波段的透過率不小于80%，其中僅添加重量比(除特殊說明，本發(fā)明的組成均為重量百分比)為0.01-0.1%的MgO。本發(fā)明同時(shí)提供一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的制造方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特點(diǎn)是MgO重量比為YAG的0.01-0.1%,其透過范圍覆蓋300nm-6ym，并且600nm處的透過率不小于76 %，1_4μπι波段的透過率不小于80 %。
[0007 ] 該YAG透明陶瓷的平均晶粒大小為4_5μπι。
[0008]600nm處的透過率不小于78%。
[0009]—種制造所述的可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的方法，以純度不小于99.99%，平均粒徑介于0.2-1μπι的高純Y2O3和Al2O3粉體為原料，其特征在于包含如下步驟:
[0010]①將原料粉體按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比球磨混合均勻，同時(shí)僅添加0.01-0.1wt%的MgO作為燒結(jié)助劑；
[0011 ]②將步驟I的混合料通過冷等靜壓壓制成型，獲得素坯；
[0012]③將上述素坯預(yù)燒后在真空鎢絲爐中燒結(jié)，初次燒結(jié)溫度為1730°C_1830°C，燒結(jié)時(shí)間為5-15小時(shí)；
[0013]④然后爐溫繼續(xù)升高30°C_80°C進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為5-30小時(shí)。
[0014]作為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方案，燒結(jié)助劑的添加量為0.03-0.05wt%。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是提供一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的制備方法，僅添加重量比為0.01-0.1wt%的1%0，既不需要添加S12作為燒結(jié)助劑也不含有其他氧化物。本發(fā)明的產(chǎn)品具有良好的可見/紅外透過性能，且具有更好的熱導(dǎo)率。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制得的YAG透明陶瓷的SEM形貌圖；
[0017]圖2為實(shí)施例1所制得的YAG透明陶瓷的可見/短波紅外透過率曲線；
[0018]圖3為實(shí)施例1所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0019]圖4為實(shí)施例2所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0020]圖5為實(shí)施例2所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0021]圖6為實(shí)施例3所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0022]圖7為實(shí)施例3所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0023]圖8為實(shí)施例4所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0024]圖9為實(shí)施例4所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
[0025]圖10為實(shí)施例5所制得的YAG透明陶瓷的可見/近紅外透過率曲線；
[0026]圖11為實(shí)施例5所制得的YAG透明陶瓷的中波紅外透過率曲線；
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，這些實(shí)例僅用于說明本發(fā)明但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明所用的高純?cè)蠟橥该魈沾深I(lǐng)域公知的純度不小于99.99%。本發(fā)明產(chǎn)品的可見/短波紅外/中波紅外的光學(xué)透過率測試在Perkin Elmer分光光度計(jì)Lambda750以及Nicolet傅立葉變換紅外光譜儀FT-1R 5700上進(jìn)行，測試樣品兩面拋光，厚度均為5mm。
[0028]實(shí)施例1
[0029]以市售高純Al2O3、Y2O3及高純納米MgO為原料，其中Al2O3粉體平均粒徑為0.45μπι，Υ2θ3粉體平均粒徑為0.2μπι。按Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比稱取Al2O3及Y2O3，并加入0.04wt %MgO組成粉體原料。采用乙醇作為球磨介質(zhì)，以高純AI2O3球作為球磨介質(zhì)，以250r/min的轉(zhuǎn)速球磨5h，將粉體原料制成均勻的漿料。將漿料干燥后過200目篩，采用冷等靜壓成型技術(shù)200MPa壓制成素坯。將素坯在真空度優(yōu)于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結(jié)，以2-10°C/min的速度升溫至在1780°C保溫8h，然后升溫至1840°C保溫25h。所得產(chǎn)品的顯微結(jié)構(gòu)如圖1所示，沒有氣孔等缺陷。平均晶粒大小為4-5μπι。產(chǎn)品的透過率如圖2、圖3所示，透過范圍為300ηπι-6μm，并且600nm處透過率達(dá)到82.4%, 1_4μπι波段的透過率達(dá)到83.8-84.5 %。
[0030]對(duì)比例I
[0031]將實(shí)施例1中獲得的素坯在實(shí)施例1所述的真空鎢絲爐中一步燒結(jié)，以2-10°C/min的速度升溫至1780°C保溫33h。測得產(chǎn)品在600nm處透過率為58%，1-4μπι波段的透過率介于60-63%。
[0032]對(duì)比例2
[0033]將實(shí)施例1中獲得的素坯在實(shí)施例1所述的真空鎢絲爐中一步燒結(jié)，以2_10°C/min的速度升溫至1840°C保溫33h。測得產(chǎn)品在600nm處透過率為65%，1-4μπι波段的透過率介于67-70%。
[0034]實(shí)施例2
[0035]以市售高純Al2O3J2O3及高純納米MgO為原料，其中Al2O3粉體平均粒徑為0.2μπι，Υ2θ3粉體平均粒徑為0.6μπι。按Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比稱取Al2O3及Y2O3，并加入0.03wt%Mg0組成粉體原料。球磨混合以及素坯成型的步驟同實(shí)施例1。將素坯在真空度優(yōu)于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結(jié)，以2-10°C/min的速度升溫至1730°C保溫15h，然后升溫至1810°C保溫30h。產(chǎn)品的透過率如圖4、圖5所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達(dá)到80.9%, 1_4μπι波段的透過率達(dá)到82.6-83 %。
[0036]實(shí)施例3
[0037]以市售高純Al2O3J2O3及MgO為原料，其中Al2O3粉體平均粒徑為0.8μπι，Y2O3粉體平均粒徑為1.Ομπι。按Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比稱取Al2O3及Y2O3,并加入0.1wt %MgO組成粉體原料。采用乙醇作為球磨介質(zhì)，以高純AI2O3球作為球磨介質(zhì)，以250r/min的轉(zhuǎn)速球磨48h，將粉體原料制成均勻的漿料。將漿料干燥后過200目篩，采用冷等靜壓成型技術(shù)在200MPa壓制成素坯。將素坯在真空度優(yōu)于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結(jié)，以及2-10°C/min的速度升溫至1830°C保溫5h，然后升溫至1880°C保溫20h。產(chǎn)品的透過率如圖6、圖7所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達(dá)到80.1%, 1_4μπι波段的透過率達(dá)到82.9-83.2 %。
[0038]實(shí)施例4
[0039]采用與實(shí)施例1相同的原料，按Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比稱取，其中MgO的添加量為
0.05wt%。采用實(shí)施例1中球磨混合以及素坯成型的步驟制造素坯。將素坯在真空度優(yōu)于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結(jié)，以2-10°C/min的速度升溫至1730°C保溫10h，然后升溫至1760°C保溫30h。產(chǎn)品的透過率如圖8、圖9所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達(dá)到78.1%, 1_4μπι波段的透過率達(dá)到82.9-83.7%。
[0040]實(shí)施例5
[0041 ]采用與實(shí)施例2相同的原料，按Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比稱取，其中MgO的添加量為
0.01wt%。采用實(shí)施例1中球磨混合以及素坯成型的步驟制造素坯。將素坯在真空度優(yōu)于5*10—3Pa的真空鎢絲爐中燒結(jié)，以2-10°C/min的速度升溫至1750°C保溫10h，然后升溫至1810°C保溫20h ο產(chǎn)品的透過率如圖10、圖11所示，透過范圍為300nm-6ym，并且600nm處透過率達(dá)到76.5%，1_4μπι波段的透過率達(dá)到80.3-81.2%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特征是MgO重量比為YAG的0.01-0.1%,其透過范圍覆蓋300nm-6ym，并且600nm處的透過率不小于76 %，1_4μπι波段的透過率不小于80 %。2.如權(quán)利要求1所述的一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特征在于該YAG透明陶瓷的平均晶粒大小為4-5μηι。3.如權(quán)利要求1所述的一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，其特征在于600nm處的透過率不小于78 %。4.一種制造如權(quán)利要求1所述的可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷的方法，以純度不小于99.99%,平均粒徑介于0.2-1μπι的高純Y2O3和Al2O3粉體為原料，其特征在于包含如下步驟: ①將原料粉體按照Y3Al5O12的化學(xué)計(jì)量比球磨混合均勻，同時(shí)僅添加0.01-0.1wt %的MgO作為燒結(jié)助劑； ②將步驟I的混合料通過冷等靜壓壓制成型，獲得素坯； ③將上述素坯預(yù)燒后在真空鎢絲爐中燒結(jié)，初次燒結(jié)溫度為1730°C_1830°C，燒結(jié)時(shí)間為5-15小時(shí)； ④然后爐溫繼續(xù)升高30°C_80°C進(jìn)行二次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為5-30小時(shí)。5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述的MgO作為燒結(jié)助劑的添加量為0.03-.0.05wt% .
【專利摘要】本發(fā)明提供一種可見/短波紅外/中波紅外YAG透明陶瓷，僅含有重量比為0.01-0.1％的MgO作為燒結(jié)助劑，產(chǎn)品的透過范圍覆蓋300nm-6μm，并且600nm處的透過率不小于76％，1-4μm波段的透過率不小于80％，及其制造方法。本發(fā)明僅添加重量比為0.01-0.1wt％的MgO，既不需要添加SiO2作為燒結(jié)助劑也不含有其他氧化物。本發(fā)明的產(chǎn)品具有良好的可見/紅外透過性能，且具有更好的熱導(dǎo)率。
【IPC分類】C04B35/64, C04B35/44, C04B35/622
【公開號(hào)】CN105523753
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610006374
【發(fā)明人】毛小建, 王傳逢, 張龍, 許楊陽, 姜本學(xué)
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所
【公開日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2016年1月6日