一種高純氧化鈣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高純氧化鈣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鈣工業(yè)應(yīng)用廣泛，需求量較大。目前生產(chǎn)氧化鈣的方法主要有石灰石煅燒法，純硝酸溶解大理石法和碳酸鈣煅燒法。石灰石煅燒法生產(chǎn)粗礦，制備的氧化鈣純度不高，對于需要純度較高氧化鈣的工業(yè)制備領(lǐng)域，如制備玻璃纖維等，該類方法制備的氧化鈣不符合要求。而純硝酸溶解大理石法和碳酸鈣煅燒法，雖然制備的氧化鈣純度較高，但制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，不適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高純氧化鈣的制備方法，可解決現(xiàn)有氧化鈣制備過程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高及產(chǎn)品純度不高等問題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種高純氧化鈣的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料預(yù)處理:將原料先置于100?130°C溫度下干燥5?7h，然后升溫至800?1000°C高溫焙燒I?2h;
(2)第一次反應(yīng):將步驟(I)中預(yù)處理的原料置于氯化銨和鹽酸的混合溶液中，攪拌均勻，反應(yīng)4?5h，離心，過濾，除去固體雜質(zhì)；
(3)第二次反應(yīng):向步驟(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，一定條件下緩慢加入氨水溶液至反應(yīng)結(jié)束；
(4)過濾干燥:將步驟(3)中的溶液過濾，然后將其沉淀真空干燥；
(5)焙燒:將步驟(4)中干燥物在800°C?1200°C溫度下，焙燒80min?150min，然后冷卻至室溫；
(6)粉碎:將步驟(5)中焙燒后產(chǎn)物放入粉碎機粉碎，即為所述高純氧化鈣。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(I)中原料可為制灰鈣廢石，磷石膏，電石渣等廢料。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中氯化銨和鹽酸混合體積比為2?5:1?2。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(3)中草酸與氨水加入量與開始時的原料加入量相關(guān)，原料與草酸和氨水加入質(zhì)量比為200?500:1?2:6?8;氨水溶液加入速度為6?10ml/mino
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中真空干燥條件為:0.10?0.20Mpa，溫度80?90°C，干燥時間7?9h。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高純氧化鈣的制備方法，通過物料合理選擇和科學(xué)的配比設(shè)計，使所制備的氧化鈣，一方面純度較高，滿足市場需求，另一方面，制備工藝簡單，降低了高純氧化鈣的制備成本，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0010]下面對本發(fā)明的較佳實施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0011]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
(1)原料預(yù)處理:將原料先置于130°c溫度下干燥7h，然后升溫至1000°C高溫焙燒2h;所述原料可為制灰鈣廢石，磷石膏，電石渣等廢料；
(2)第一次反應(yīng):將步驟(I)中預(yù)處理的原料置于按體積比為5:2混合的氯化銨和鹽酸的混合溶液中，攪拌均勻，反應(yīng)5h，離心，過濾，除去固體雜質(zhì)；
(3)第二次反應(yīng):向步驟(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，以10ml/min速度加入氨水溶液至反應(yīng)結(jié)束;草酸與氨水加入量與開始時的原料加入量相關(guān)，原料與草酸和氨水加入質(zhì)量比為500:2:8;
(4)過濾干燥:將步驟(3)中的溶液過濾，然后將其沉淀在0.10?0.20Mpa真空度下，溫度90°C，干燥9h;
(5)焙燒:將步驟(4)中干燥物在1200°C溫度下，焙燒150min，然后冷卻至室溫；
(6)粉碎:將步驟(5)中焙燒后產(chǎn)物放入粉碎機粉碎，即為所述高純氧化鈣。
[0012]實施例2
(1)原料預(yù)處理:將原料先置于100°c溫度下干燥5h，然后升溫至800°C高溫焙燒Ih;所述原料可為制灰鈣廢石，磷石膏，電石渣等廢料；
(2)第一次反應(yīng):將步驟(I)中預(yù)處理的原料置于按體積比為2:1混合的氯化銨和鹽酸的混合溶液中，攪拌均勻，反應(yīng)4h，離心，過濾，除去固體雜質(zhì)；
(3)第二次反應(yīng):向步驟(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，以6ml/min速度加入氨水溶液至反應(yīng)結(jié)束;草酸與氨水加入量與開始時的原料加入量相關(guān)，原料與草酸和氨水加入質(zhì)量比為200:1:6;
(4)過濾干燥:將步驟(3)中的溶液過濾，然后將其沉淀在0.10?0.20Mpa真空度下，溫度80°C，干燥7h;
(5)焙燒:將步驟(4)中干燥物在800°C溫度下，焙燒80min，然后冷卻至室溫；
(6)粉碎:將步驟(5)中焙燒后產(chǎn)物放入粉碎機粉碎，即為所述高純氧化鈣。
[0013]上述方法制備的氧化鈣粉末純度為96.7%?99.7%，可滿足市場對高純度氧化鈣的需求。
[0014]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高純氧化鈣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)原料預(yù)處理:將原料先置于100?130°c溫度下干燥5?7h，然后升溫至800?1000°C高溫焙燒I?2h; (2)第一次反應(yīng):將步驟(I)中預(yù)處理的原料置于氯化銨和鹽酸的混合溶液中，攪拌均勻，反應(yīng)4?5h，離心，過濾，除去固體雜質(zhì)； (3)第二次反應(yīng):向步驟(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，一定條件下緩慢加入氨水溶液至反應(yīng)結(jié)束； (4)過濾干燥:將步驟(3)中的溶液過濾，然后將其沉淀真空干燥； (5)焙燒:將步驟(4)中干燥物在800°(3?1200°(3溫度下，焙燒801^11?150min，然后冷卻至室溫； (6)粉碎:將步驟(5)中焙燒后產(chǎn)物放入粉碎機粉碎，即為所述高純氧化鈣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中原料為制灰鈣廢石，磷石膏或電石渣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中氯化銨和鹽酸混合體積比為2?5:1?2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中草酸與氨水加入量與開始時的原料加入量相關(guān)，原料與草酸和氨水加入質(zhì)量比為200?500:1?2:6?8;氨水溶液加入速度為6?10ml/min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純氧化鈣的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中真空干燥條件為0.10?0.201^&，溫度80?90°(3，干燥時間7?911。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純氧化鈣的制備方法，包括如下步驟:（1）原料預(yù)處理；（2）第一次反應(yīng)；（3）第二次反應(yīng)；（4）過濾干燥；（5）焙燒；（6）粉碎。本發(fā)明一種高純氧化鈣的制備方法，通過物料合理選擇和科學(xué)的配比設(shè)計，使所制備的氧化鈣，一方面純度較高，滿足市場需求，另一方面，制備工藝簡單，降低了高純氧化鈣的制備成本，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】C01F11/04
【公開號】CN105540634
【申請?zhí)枴緾N201510994806
【發(fā)明人】周建新
【申請人】常熟市宏宇鈣化物有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月28日