0031](2)向棕黃色溶液中加入水進行稀釋，再加入H2O2至溶液為亮黃色，然后過濾，將濾餅加入到乙醇中并攪拌均勻，過濾后將濾餅采用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸洗滌后水洗至中性，得到氧化石墨；
[0032](3)向氧化石墨中加入乙二胺，使氧化石墨均勻分散于乙二胺中，然后在超聲反應(yīng)器中反應(yīng)3h，功率為700W，20KHz ;反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，并用乙醇洗滌，得到黑色固體，干燥后得到單層石墨烯。其中，氧化石墨烯與乙二胺的質(zhì)量比為1:50。
[0033]實施例3
[0034](I)向石墨中分別加入無機酸、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸，在反應(yīng)溫度為30°C下反應(yīng)
2.5h后加入KMnO4，攪拌均勻后在反應(yīng)溫度為65 °C下，反應(yīng)3h，得到棕黃色溶液;其中，石墨、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸、無機酸的質(zhì)量比為1:5:6: 28; KMnO4與石墨的質(zhì)量比為10:1;其中，無機酸為質(zhì)量分數(shù)為80%的濃硝酸；
[0035](2)向棕黃色溶液中加入水進行稀釋，再加入H2O2至溶液為亮黃色，然后過濾，將濾餅加入到乙醇中并攪拌均勻，過濾后將濾餅采用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸洗滌后水洗至中性，得到氧化石墨；
[0036](3)向氧化石墨中加入乙二胺，使氧化石墨均勻分散于乙二胺中，然后在超聲反應(yīng)器中反應(yīng)4h，功率為500W，40KHz ;反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，并用乙醇洗滌，得到黑色固體，干燥后得到單層石墨烯。其中，氧化石墨烯與乙二胺的質(zhì)量比為1:60。
[0037]實施例4
[0038](I)向石墨中分別加入無機酸、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸，在反應(yīng)溫度為25°C下反應(yīng)3h后加入KMnO4，攪拌均勻后在反應(yīng)溫度為60 V下，反應(yīng)5h，得到棕黃色溶液;其中，石墨、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸、無機酸的質(zhì)量比為1:4:8:30;KMnO4與石墨的質(zhì)量比為9:1;其中，無機酸為質(zhì)量分數(shù)為90%的濃H2SO4;
[0039](2)向棕黃色溶液中加入水進行稀釋，再加入H2O2至溶液為亮黃色，然后過濾，將濾餅加入到乙醇中并攪拌均勻，過濾后將濾餅采用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸洗滌后水洗至中性，得到氧化石墨；
[0040](3)向氧化石墨中加入乙二胺，使氧化石墨均勻分散于乙二胺中，然后在超聲反應(yīng)器中反應(yīng)3.5h，功率為550W，30KHz;反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，并用乙醇洗滌，得到黑色固體，干燥后得到單層石墨烯。其中，氧化石墨烯與乙二胺的質(zhì)量比為1:52。
[0041 ] 實施例5
[0042](I)向石墨中分別加入無機酸、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸，在反應(yīng)溫度為27°C下反應(yīng)2h后加入KMnO4，攪拌均勻后在反應(yīng)溫度為63 °C下，反應(yīng)4h，得到棕黃色溶液;其中，石墨、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸、無機酸的質(zhì)量比為1:5:7:30;1^1104與石墨的質(zhì)量比為12:1;其中，無機酸為質(zhì)量分數(shù)為80% %的濃硝酸；
[0043](2)向棕黃色溶液中加入水進行稀釋，再加入H2O2至溶液為亮黃色，然后過濾，向濾液中加入乙醇攪拌均勻，過濾后將濾餅采用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸洗滌后水洗至中性，得到氧化石墨；
[0044](3)向氧化石墨中加入乙二胺，使氧化石墨均勻分散于乙二胺中，然后在超聲反應(yīng)器中反應(yīng)3h，功率為600W，25KHz ;反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，并用乙醇洗滌，得到黑色固體，干燥后得到單層石墨烯。其中，氧化石墨烯與乙二胺的質(zhì)量比為1:56。
[0045]以上所述旨在僅對本發(fā)明進行理解，對
【發(fā)明內(nèi)容】
本身不做任何的限定，對于本發(fā)明的技術(shù)人員而言，本發(fā)明可以有其他更改和變化。若無實質(zhì)技術(shù)內(nèi)容變更的條件下，當(dāng)視為本發(fā)明可實施的范疇。
【主權(quán)項】
1.一種制備單層石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)向石墨中分別加入無機酸、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸，在反應(yīng)溫度為20-30°C下反應(yīng)1.5-3h后加入KMnO4，攪拌均勻后在反應(yīng)溫度為60-65 °C下，反應(yīng)3_5h，得到棕黃色溶液;其中，石墨、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸、無機酸的質(zhì)量比為1: (3-5): (6-9): (25-30) ;ΚΜη04與石墨的質(zhì)量比為(8-12):1; (2)向棕黃色溶液中加入水進行稀釋，再加入H2O2至溶液為亮黃色，然后過濾，將濾餅加入到乙醇中并攪拌均勻，過濾后將濾餅采用酸洗后水洗至中性，得到氧化石墨； (3)向氧化石墨中加入乙二胺，使氧化石墨均勻分散于乙二胺中，然后在超聲反應(yīng)器中反應(yīng)3-4h，功率為500-700W，20-40KHZ ;反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾，并用乙醇洗滌，得到黑色固體，干燥后得到單層石墨烯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單層石墨烯的方法，其特征在于，所述無機酸為濃H2SO4 或濃 HN03。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備單層石墨烯的方法，其特征在于，所述*H2S04的質(zhì)量分數(shù)為90 %。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備單層石墨烯的方法，其特征在于，所述濃硝酸的質(zhì)量分數(shù)為80 %。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單層石墨烯的方法，其特征在于，所述H2O2的質(zhì)量分數(shù)為30 %。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單層石墨烯的方法，其特征在于，所述酸洗采用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸進行。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單層石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯與乙二胺的質(zhì)量比為1: (50-60)。
【專利摘要】一種制備單層石墨烯的方法，向石墨中加入無機酸、苯磺酸鈉、過氧苯甲酸，在反應(yīng)溫度為20-30℃下反應(yīng)后加入KMnO4，攪拌均勻后在反應(yīng)溫度為60-65℃下，反應(yīng)后，得到棕黃色溶液；向棕黃色溶液中加入水進行稀釋，再加入H2O2至溶液為亮黃色，然后過濾，向濾液中加入乙醇攪拌均勻，過濾后將濾餅采用酸洗后水洗至中性，得到氧化石墨；向氧化石墨中加入乙二胺，在超聲反應(yīng)器中反應(yīng)后，得到單層石墨烯。本發(fā)明得到的石墨烯層數(shù)較少、不易團聚，克服了單層石墨烯在自然狀態(tài)下新重新堆疊及表面吸氧的問題。這種一步剝離還原法制備石墨烯的方法綠色簡單，且節(jié)約時間成本和生產(chǎn)成本，可以進行大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用，具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105565309
【申請?zhí)枴緾N201610087381
【發(fā)明人】李明江
【申請人】西安天泰化玻儀器有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年2月16日