一種三氧化鉬納米片的制備方法及其制備的氣敏探測(cè)器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新能源材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氧化鉬納米片的制備方法及由該納米片制備的水蒸氣氣敏探測(cè)器。
【背景技術(shù)】
[0002]水蒸汽氣敏探測(cè)器的應(yīng)用領(lǐng)域很廣，如纖維、紙張、感光膠片、光學(xué)玻璃、熱壓件、電子元件、精密機(jī)械零件以及農(nóng)業(yè)上如溫室作物栽培、谷物和水果儲(chǔ)藏、養(yǎng)雞場(chǎng)和養(yǎng)豬場(chǎng)等也都需要對(duì)濕度進(jìn)行控制。評(píng)價(jià)探測(cè)器性能的主要參數(shù)有開關(guān)比及響應(yīng)速度，開關(guān)比越大、響應(yīng)速度越快說明氣敏探測(cè)器的性能越好，如今已經(jīng)開發(fā)了多種材料基的水蒸汽氣敏探測(cè)器，如ZnO基水蒸汽氣敏探測(cè)器，但高靈敏度的探測(cè)器是各個(gè)領(lǐng)域一直追求的目標(biāo)。
[0003]三氧化鉬是一種具有層狀結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體材料，其帶隙為3.leV，可被應(yīng)用于電致/光致變色、超級(jí)電容器、鋰離子電池、光電探測(cè)及光伏器件等領(lǐng)域;現(xiàn)如今已經(jīng)有多種方法制備三氧化鉬納米片，例如水熱一溶劑熱法、溶膠凝膠法及物理/化學(xué)氣相沉積等制備方法，但是現(xiàn)缺乏一種簡(jiǎn)潔高效的制備高質(zhì)量三氧化鉬納米片的方法;基于此背景，申請(qǐng)人利用簡(jiǎn)單的水浴法制備了高質(zhì)量的三氧化鉬納米片;并利用制備的三氧化鉬納米片制備了水蒸汽氣敏探測(cè)器，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)三氧化鉬基氣敏探測(cè)器對(duì)水蒸汽具有很高的響應(yīng)靈敏度，非常有利于產(chǎn)業(yè)推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明的目的在于提供了一種三氧化鉬納米片的制備方法及其制備的氣敏探測(cè)器。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開的技術(shù)方案如下:一種三氧化鉬納米片的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟a、將四水合七鉬酸銨溶于去離子水中，并利用磁力攪拌器劇烈攪拌溶液使四水合七鉬酸銨完全溶解；
[0007]步驟b、用膠頭滴管向溶液中滴加硝酸，分為10次滴加，一次40_50yL，之后磁力攪拌器持續(xù)劇烈攪拌10-15min;
[0008]步驟c、將溶液置于水浴鍋中在55-75°C條件下加熱150-220min，得到白色粉末;將得到的白色粉末用去離子水離心清洗并在55-70°C下干燥4-8h，樣品制備完成。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟b中滴加硝酸時(shí)，磁力攪拌器持續(xù)攪拌且每滴硝酸間隔8-lOs。
[0010]優(yōu)選的，硝酸的濃度為3.5-5.0mol/L。
[0011]本發(fā)明公開了一種三氧化鉬基氣敏探測(cè)器，所述三氧化鉬基氣敏探測(cè)器是將三氧化鉬納米片用酒精分散，將分散液旋涂于具有ITO電極的玻璃上，干燥后制備得到。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備三氧化鉬的方法過程簡(jiǎn)單，技術(shù)成熟，設(shè)備簡(jiǎn)單易得，并且器件性能穩(wěn)定優(yōu)異，非常有利于商業(yè)化推廣。并且又利用三氧化鉬納米片為材料制作成水蒸汽氣敏探測(cè)器件，測(cè)試表明制備得到的三氧化鉬基水蒸汽氣敏探測(cè)器具有很好的對(duì)于水蒸汽氣氛的響應(yīng)。
【附圖說明】
[0013]圖1為實(shí)施例4中制備的樣品的SEM圖；
[0014]圖2為實(shí)施例4中制備的樣品的XRD圖；
[0015]圖3為實(shí)施例6中器件對(duì)于水蒸汽的響應(yīng)曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0017]請(qǐng)參考附圖1-3，本發(fā)明實(shí)施例包括:
[0018]實(shí)施例1:一種三氧化鉬納米片的制備方法，包括以下步驟:
[0019]步驟a、將四水合七鉬酸銨溶于去離子水中，并利用磁力攪拌器劇烈攪拌溶液使四水合七鉬酸銨完全溶解；
[0020]步驟b、用膠頭滴管向溶液中滴加硝酸，分為10次滴加，一次40_50yL，之后磁力攪拌器持續(xù)劇烈攪拌10-15min;
[0021]步驟c、將溶液置于水浴鍋中在55-75°C條件下加熱150-220min，得到白色粉末;將得到的白色粉末用去離子水離心清洗并在55-70°C下干燥4-8h，樣品制備完成。
[0022]實(shí)施例2:本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，步驟b中滴加硝酸時(shí)，磁力攪拌器持續(xù)攪拌且每滴硝酸間隔8-lOs。
[0023]實(shí)施例3:本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處在于，本實(shí)施例中，硝酸的濃度為3.5-5.0mol/Lo
[0024]實(shí)施例4:一種三氧化鉬納米片的制備，將0.9g四水合七鉬酸銨溶于1mL去離子水中，并利用磁力攪拌器劇烈攪拌溶液使四水合七鉬酸銨完全溶解;然后用膠頭滴管向溶液中滴加4.5mol/L的硝酸，分為10次滴加，一次為50yL，之后用磁力攪拌器持續(xù)劇烈攪拌溶液lOmin，之后將溶液置于水浴鍋中在65°C溫度條件下加熱ISOmin;將得到的白色粉末用去離子水離心清洗并在60 °C下干燥6h。
[0025]本實(shí)施例中，滴加硝酸10滴最宜，過多會(huì)增加三氧化鉬納米片的尺寸，從而影響測(cè)試結(jié)果。
[0026]本實(shí)施例中，使用水浴鍋在加熱時(shí)要持續(xù)使用水浴鍋?zhàn)詭У拇帕嚢杵鲾嚢枞芤骸?br>[0027]實(shí)施例5:—種三氧化鉬基氣敏探測(cè)器的制備方法，將三氧化鉬納米片用酒精分散，將分散液旋涂于具有ITO電極的玻璃上，干燥后器件制備完成。
[0028]實(shí)施例6:將實(shí)施例4中的制備的三氧化鉬納米片用酒精分散，將分散液旋涂于具有ITO電極的玻璃上，干燥后器件制備完成，將制備得到的器件進(jìn)行測(cè)試:采用的儀器為CHI660D電化學(xué)工作站，結(jié)果表明器件具有很好的水蒸汽氣敏探測(cè)靈敏性。
[0029]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三氧化鉬納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟a、將四水合七鉬酸銨溶于去離子水中，并利用磁力攪拌器劇烈攪拌溶液使四水合七鉬酸銨完全溶解； 步驟b、用膠頭滴管向溶液中滴加硝酸，分為10次滴加，一次40-50yL，之后磁力攪拌器持續(xù)劇烈攪拌10-15min; 步驟c、將溶液置于水浴鍋中在55-75 °C條件下加熱150-220min，得到白色粉末;將得到的白色粉末用去離子水離心清洗并在55-70°C下干燥4-8h，樣品制備完成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化鉬納米片的制備方法，其特征在于，所述步驟b中滴加硝酸時(shí)，磁力攪拌器持續(xù)攪拌且每滴硝酸間隔8-lOs。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化鉬納米片的制備方法，其特征在于，硝酸的濃度為3.5-5.0mol/Lo4.一種三氧化鉬基氣敏探測(cè)器，其特征在于，所述三氧化鉬基氣敏探測(cè)器是將三氧化鉬納米片用酒精分散，將分散液旋涂于具有ITO電極的玻璃上，干燥后制備得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三氧化鉬納米片的制備方法及基于該三氧化鉬納米片制備的氣敏探測(cè)器。所述三氧化鉬納米片的制備利用的是水浴法，主要包括以下步驟：將四水合七鉬酸銨溶于去離子水中，之后在水溶液中加入硝酸，然后在水浴鍋中反應(yīng)制備得到三氧化鉬納米片。并且以制備的三氧化鉬納米片為材料制作成水蒸汽氣敏探測(cè)器件。該制備三氧化鉬的方法過程簡(jiǎn)單，技術(shù)成熟，設(shè)備簡(jiǎn)單易得，并且器件性能穩(wěn)定優(yōu)異，非常有利于商業(yè)化推廣。三氧化鉬基水蒸汽氣敏探測(cè)器具有很好的對(duì)于水蒸汽氣氛的響應(yīng)。
【IPC分類】C01G39/02, G01N27/26
【公開號(hào)】CN105565382
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610121080
【發(fā)明人】李京波, 陳新, 吳福根, 陳穎
【申請(qǐng)人】廣東工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2016年3月3日