/min，通氣20分鐘后，爐子開始升溫速率為5°C/min，設(shè)置煅燒溫度為400°C，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，之后隨爐冷卻至室溫，關(guān)閉保護(hù)氣體，得到負(fù)載磁性納米粒子的石墨稀空心微球。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]步驟I:在50ml的燒杯中加入50mg氧化石墨烯，然后加入7ml去離子水，超聲處理30分鐘；稱取200mg聚乙烯醇加入氧化石墨烯和水的混合液中，攪拌至聚乙烯醇全部溶解，記為A液。取50ml燒杯一個(gè)，量取15ml乙醇加入燒杯中，稱取300mg乙酰丙酮鐵加入燒杯中，攪拌至乙酰丙酮鐵全部溶解，記為B液;將A液和B液混合，并攪拌均勻，得到反應(yīng)液。
[0029]步驟2:取500ml三口燒瓶一個(gè)，加入200ml橄欖油，燒瓶放入70°C水浴中加熱，并且使用攪拌機(jī)攪拌，攪拌速度為6000r/min。將步驟2準(zhǔn)備的反應(yīng)液緩慢滴加入燒瓶中，滴加完后在6000r/min的速度下持續(xù)攪拌10111；[11，然后把攪拌速度降至8001'/1]1；[11，持續(xù)攪拌4小時(shí)；將水浴升至95°C，并在800r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌4小時(shí)，之后停止攪拌;過濾反應(yīng)液，用去離子水清洗濾餅兩次，最后濾餅在75°C下真空干燥，得到負(fù)載乙酰丙酮鐵氧化石墨烯微球前驅(qū)體。
[0030]步驟3:把步驟2得到的負(fù)載乙酰丙酮鐵氧化石墨烯微球放入坩禍中，把坩禍放入管式爐的石英管中，往石英管中通入氬氣，氣流量為60ml/min，通氣20分鐘后，爐子開始升溫速率為7°C/min，設(shè)置煅燒溫度為500°C，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，之后隨爐冷卻至室溫，關(guān)閉保護(hù)氣體，得到負(fù)載磁性納米粒子的石墨稀空心微球。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]步驟1:在50ml的燒杯中加入70mg氧化石墨烯，然后加入1ml去離子水，超聲處理30分鐘；稱取300mg聚乙烯醇加入氧化石墨烯和水的混合液中，攪拌至聚乙烯醇全部溶解，記為A液。取50ml燒杯一個(gè)，量取20ml乙醇加入燒杯中，稱取400mg乙酰丙酮鐵加入燒杯中，攪拌至乙酰丙酮鐵全部溶解，記為B液;將A液和B液混合，并攪拌均勻，得到反應(yīng)液。
[0033]步驟2:取500ml三口燒瓶一個(gè)，加入200ml橄欖油，燒瓶放入75°C水浴中加熱，并且使用攪拌機(jī)攪拌，攪拌速度為6000r/min。將步驟2準(zhǔn)備的反應(yīng)液緩慢滴加入燒瓶中，滴加完后在6000r/min的速度下持續(xù)攪拌lOmin，然后把攪拌速度降至1000r/min，持續(xù)攪拌5小時(shí)；將水浴升至100°C，并在lOOOr/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌5小時(shí)，之后停止攪拌;過濾反應(yīng)液，用去離子水清洗濾餅兩次，最后濾餅在80°C下真空干燥，得到負(fù)載乙酰丙酮鐵氧化石墨烯微球前驅(qū)體。
[0034]步驟3:把步驟2得到的負(fù)載乙酰丙酮鐵氧化石墨烯微球放入坩禍中，把坩禍放入管式爐的石英管中，往石英管中通入氬氣，氣流量為90ml/min，通氣20分鐘后，爐子開始升溫速率為10°C/min，設(shè)置煅燒溫度為600°C，煅燒時(shí)間為4小時(shí)，之后隨爐冷卻至室溫，關(guān)閉保護(hù)氣體，得到負(fù)載磁性納米粒子的石墨稀空心微球。
[0035]實(shí)施例4:
[0036]步驟1:在50ml的燒杯中加入SOmg氧化石墨烯，然后加入1ml去離子水，超聲處理30分鐘；稱取300mg聚乙烯醇加入氧化石墨烯和水的混合液中，攪拌至聚乙烯醇全部溶解，記為A液。取50ml燒杯一個(gè)，量取20ml乙醇加入燒杯中，稱取400mg乙酰丙酮鐵加入燒杯中，攪拌至乙酰丙酮鐵全部溶解，記為B液;將A液和B液混合，并攪拌均勻，得到反應(yīng)液。
[0037]步驟2:取500ml三口燒瓶一個(gè)，加入200ml橄欖油，燒瓶放入75 °C水浴中加熱，并且使用攪拌機(jī)攪拌，攪拌速度為5000r/min。將步驟2準(zhǔn)備的反應(yīng)液緩慢滴加入燒瓶中，滴加完后在5000r/min的速度下持續(xù)攪拌5min，然后把攪拌速度降至500r/min，持續(xù)攪拌3小時(shí);將水浴升至95°C，并在500r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌3小時(shí)，之后停止攪拌;過濾反應(yīng)液，用去離子水清洗濾餅兩次，最后濾餅在80°C下真空干燥，得到負(fù)載乙酰丙酮鐵氧化石墨烯微球前驅(qū)體。
[0038]步驟3:把步驟2得到的負(fù)載乙酰丙酮鐵氧化石墨烯微球放入坩禍中，把坩禍放入管式爐的石英管中，往石英管中通入氬氣，氣流量為60ml/min，通氣20分鐘后，爐子開始升溫速率為5°C/min，設(shè)置煅燒溫度為800°C，煅燒時(shí)間為4小時(shí)，之后隨爐冷卻至室溫，關(guān)閉保護(hù)氣體，得到負(fù)載磁性納米粒子的石墨稀空心微球。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種負(fù)載磁性納米粒子的石墨烯空心微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將30-80mg氧化石墨稀、6-10ml去離子水、12_22ml液體醇類、100_300mg聚乙稀醇和200-500mg金屬鹽配置成反應(yīng)液； (2)將150-250ml油加入反應(yīng)容器中，水浴加熱到60-75°C； 在5000r/min-6000r/min的攪拌速度下將步驟(I)反應(yīng)液滴入油中，攪拌5-10分鐘； 將攪拌速度降至500-1000r/min攪拌3-5小時(shí)； 將水浴升溫至90-100°C，再攪拌3-5小時(shí)； 最后將反應(yīng)液過濾，用去離子水洗滌后真空干燥得到負(fù)載有金屬鹽的氧化石墨烯空心微球前驅(qū)體； (3)將步驟(2)得到的氧化石墨烯空心微球前驅(qū)體，在保護(hù)氣氛中按l-10°C/min升溫至300-8000C，煅燒0.5-4小時(shí);將氧化石墨烯空心微球前驅(qū)體隨爐冷卻至室溫，得到負(fù)載磁性納米粒子的石墨稀空心微球。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的金屬鹽包括乙酰丙酮鐵、乙酰丙酮鎳、乙酰丙酮鈷、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鎳、乙酸鐵、乙酸鈷、乙酸鎳、氯化鐵、氯化鎳、氯化鈷的一種及其組合。3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的油包括甲基硅油、二甲基硅油、大豆油、花生油、橄欖油、瓜子油、茶籽油、菜籽油中的一種及其組合。4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的液體醇類包括乙醇、甲醇或二者混合物。5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的液體醇類包括乙醇、甲醇或二者混合物。6.如權(quán)利要求1或2或5所述的制備方法，其特征在于，所述的保護(hù)氣包括氮?dú)?、氬氣、氖氣、氦氣的一種及其組合，保護(hù)氣流量為40-100ml/min。7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的保護(hù)氣包括氮?dú)?、氬氣、氖氣、氦氣的一種及其組合，保護(hù)氣流量為40-100ml/min。8.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的保護(hù)氣包括氮?dú)?、氬氣、氖氣、氦氣的一種及其組合，保護(hù)氣流量為40-100ml/min。
【專利摘要】一種負(fù)載磁性納米粒子的石墨烯空心微球的制備方法，該方法以氧化石墨烯、聚乙烯醇和金屬鹽為原料，用油包水反相乳液法制備大小均一的負(fù)載有金屬鹽的氧化石墨烯空心微球前驅(qū)體；在保護(hù)氣氛下焙燒還原，得到負(fù)載磁性納米粒子的石墨烯空心微球。該方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯和磁性粒子結(jié)合力不足，磁性粒子不能均勻負(fù)載在石墨烯上，磁性粒子團(tuán)聚等問題；所制備的空心微球具有比表面積高和密度小的特點(diǎn)，微球的內(nèi)外表面以及球壁內(nèi)部均負(fù)載有磁性納米粒子。通過調(diào)整石墨烯和金屬鹽的配比，可以調(diào)節(jié)材料的磁性能和電性能。本發(fā)明制備的負(fù)載有磁性納米粒子的石墨烯空心微球材料有優(yōu)異的電磁性能，可以用于電磁波吸收材料。
【IPC分類】C09K3/00, B82Y30/00, C01G49/08
【公開號(hào)】CN105565394
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510925343
【發(fā)明人】陳平, 曾強(qiáng), 于祺, 熊需海
【申請(qǐng)人】大連理工大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日