r>[0208] 一次加速電壓:5.0kV
[0209] 一次離子電流：1μΑ
[0210] -次離子入射角(距試樣面垂直方向的角度）：60°
[0211] 光柵尺寸：200Χ200μπι2 [0212]檢測區(qū)域:40Χ40μπι2
[0213] 二次離子極性:負(fù)
[0214] 中和用的電子槍使用:有
[0215] 根據(jù)所得到的結(jié)果利用上述式1~式4求出強(qiáng)度比（F/Si)，進(jìn)而轉(zhuǎn)換為氟濃度(摩 爾％ )。制作將橫軸設(shè)為深度、將縱軸設(shè)為氟濃度(摩爾％ )的深度方向分布曲線，并將其積 分值作為玻璃中所含的氟量(摩爾％ · μπι)。另外，基于氟濃度分布曲線而得到氟的侵入深 度X。
[0216] 另外，通過SIMS分析而得到的深度方向分布曲線的橫軸的深度為利用觸針式膜厚 計(jì)(維易科公司制Dektakl 50)測定分析凹坑的深度而求出。
[0217] (表面壓應(yīng)力:CS及壓應(yīng)力深度:D0L的測定）
[0218] 對(duì)于所得到的化學(xué)強(qiáng)化后的玻璃板中的CS及D0L使用折原制作所公司制的表面應(yīng) 力計(jì)(FSM-6000LE)進(jìn)行測定。
[0219][實(shí)施例Η~H2及比較例1]
[0220] (1)浮法玻璃的制造
[0221]在流動(dòng)有玻璃材料Β的浮拋窯中，使用HF氣體作為含氟流體而實(shí)施氟化處理（以下 稱為HF處理）。將所接觸的氣體的HF濃度(體積％ )及其時(shí)間（秒）、以及由這些算出的每lcm2 的玻璃帶的HF接觸量[HF總接觸量(摩爾/cm2)]、以及使含有HF的氣體進(jìn)行接觸時(shí)的玻璃帶 的表面溫度（°C)示于表1。
[0222] 另外，制作使他氣體代替含氟流體而接觸玻璃帶的表面的情況下的浮法玻璃而分 別作為參照(比較例1)。
[0223] 利用硝酸鉀熔融鹽，在450 °C下對(duì)HF處理后的玻璃板及作為參照而未導(dǎo)入氟的玻 璃板進(jìn)行2小時(shí)化學(xué)強(qiáng)化處理，并根據(jù)化學(xué)強(qiáng)化處理前后的△翹曲量測定翹曲位移量(μπι)。 將關(guān)于玻璃中所含的氟量、氟的侵入深度X及翹曲位移量(μπΟ的評(píng)價(jià)結(jié)果示于表1。
[0224] 表 1
[0225]
[0226] 如表1所示，可知:通過對(duì)表面進(jìn)行HF處理而提高玻璃中的氟濃度之后進(jìn)行化學(xué)強(qiáng) 化，由此改善化學(xué)強(qiáng)化后的玻璃板的翹曲。另外，根據(jù)表1的結(jié)果，將玻璃中所含的氟量與翹 曲位移量的關(guān)系歸納于圖8。其結(jié)果是可知玻璃中所含的氟量與翹曲位移量存在一次比例 關(guān)系。
[0227] 為了改善化學(xué)強(qiáng)化后的翹曲，翹曲位移量優(yōu)選為ΙΟμπι以上，從圖8所示的圖表可 知:通過將玻璃中所含的氟量設(shè)定為大于0.23摩爾％ · μπι，可以有效改善化學(xué)強(qiáng)化后的翹 曲。另外，如表1所示，可知:氟的侵入深度χ(μπι)為1以上的實(shí)施例1-1~1-12的玻璃板的化 學(xué)強(qiáng)化后的翹曲得以有效改善。
[0228] [實(shí)施例2-1~2-6及比較例2-1~2-2]
[0229] 將玻璃材料Β變更為玻璃材料C，將化學(xué)強(qiáng)化處理的時(shí)間設(shè)定為1.5小時(shí)，除此以 外，以與實(shí)施例1-1相同的方式進(jìn)行玻璃帶的HF處理、化學(xué)強(qiáng)化處理，并根據(jù)化學(xué)強(qiáng)化處理 前后的Α翹曲量測定翹曲位移量(μπι)。將HF處理的條件、玻璃中所含的氟量、氟的侵入深度 X及翹曲位移量(μπι)示于表2。另外，比較例2-1~2-2是將化學(xué)強(qiáng)化處理的時(shí)間設(shè)定為1.5小 時(shí)，除此以外與比較例1相同，用作參照。需要說明的是，在實(shí)施例2-1~2-6及比較例2-1~ 2-2中，與實(shí)施例1-1~1-12及比較例1相比，較高地設(shè)定使含有HF的氣體進(jìn)行接觸時(shí)的玻璃 帶的表面溫度（°C)。
[0230] 表 2
[0231]
[0232] 如表2所示，可知:通過對(duì)表面進(jìn)行HF處理而提高玻璃中的氟濃度之后進(jìn)行化學(xué)強(qiáng) 化，由此改善化學(xué)強(qiáng)化后的玻璃板的翹曲。而且可知:通過將玻璃中所含的氟量設(shè)定為大于 0.23摩爾％ · μπι，翹曲位移量變?yōu)棣│苔笑梢陨希纱丝梢杂行Ц纳苹瘜W(xué)強(qiáng)化后的翹曲。另外可 知:氟的侵入深度X (μL?)為1以上的實(shí)施例2-1~2-6的玻璃板的化學(xué)強(qiáng)化后的翹曲得以有效 改善。
[0233] [實(shí)施例3-1~3-9及比較例3]
[0234] 將玻璃材料Β變更為玻璃材料Α，將化學(xué)強(qiáng)化處理的溫度設(shè)定為420°C，將時(shí)間設(shè)定 為2.5小時(shí)，除此以外，以與實(shí)施例1-1相同的方式進(jìn)行玻璃帶的HF處理、化學(xué)強(qiáng)化處理，并 根據(jù)化學(xué)強(qiáng)化處理前后的A翹曲量測定翹曲位移量(μπι)。將HF處理的條件、玻璃中所含的 氟量、氟的侵入深度X及翹曲位移量示于表2。另外，比較例3是將玻璃材料Β變更為玻璃材料 Α，將化學(xué)強(qiáng)化處理的溫度設(shè)定為420Γ，將時(shí)間設(shè)定為2.5小時(shí)，除此以外與比較例1相同， 用作參照。
[0235] 表 3
[0236]
[0237] 如表3所示可知；通過對(duì)表面進(jìn)行HF處理而提高玻璃中的氟濃度之后進(jìn)行化學(xué)強(qiáng) 化，由此改善化學(xué)強(qiáng)化后的玻璃板的翹曲。另外，根據(jù)表3的結(jié)果，將玻璃中所含的氟量與翹 曲位移量的關(guān)系歸納于圖9。其結(jié)果是可知玻璃中所含的氟量與翹曲位移量存在一次比例 關(guān)系。
[0238] 為了改善化學(xué)強(qiáng)化后的翹曲，翹曲位移量優(yōu)選為ΙΟμπι以上，根據(jù)圖9所示的圖表可 知：通過將玻璃中所含的氟量設(shè)定為0.7摩爾％ · μπι以上，可以有效改善化學(xué)強(qiáng)化后的翹 曲。另外，如表3所示，可知:氟的侵入深度χ(μπι)為1以上的實(shí)施例3-1~3-9的玻璃板的化學(xué) 強(qiáng)化后的翹曲得以有效改善。
[0239] [實(shí)施例4-1~4-4及比較例4]
[0240] 將玻璃材料Α變更為玻璃材料D，并以與實(shí)施例3-1相同的方式進(jìn)行玻璃帶的HF處 理、化學(xué)強(qiáng)化處理，并根據(jù)化學(xué)強(qiáng)化處理前后的A翹曲量測定翹曲位移量(μπι)。將HF處理的 條件、玻璃中所含的氟量、氟的侵入深度X及翹曲位移量(μπι)示于表4。另外，比較例4與比較 例3同樣用作參照。需要說明的是，在實(shí)施例4-1~4-4及比較例4中，與實(shí)施例3-1~3-9及比 較例3相比，較高地設(shè)定使含有HF的氣體進(jìn)行接觸時(shí)的玻璃帶的表面溫度（°C)。
[0241] 表 4
[0242]
[0243] 如表4所示，可知:通過對(duì)表面進(jìn)行HF處理而提高玻璃中的氟濃度之后進(jìn)行化學(xué)強(qiáng) 化，由此改善化學(xué)強(qiáng)化后的玻璃板的翹曲。另外可知:通過將玻璃中所含的氟量設(shè)定為0.7 摩爾％ · μπι以上，翹曲位移量變?yōu)棣│苔笑梢陨?，由此可以有效改善化學(xué)強(qiáng)化后的翹曲。另外可 知:氟的侵入深度X (μπι)為1以上的實(shí)施例4-1~4-4的玻璃板的化學(xué)強(qiáng)化后的翹曲得以有效 改善。
[0244] 參照特定的方式而對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，但對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言明確的 是，在不脫離本發(fā)明的精神及范圍的情況下可以進(jìn)行各種變更及修正。
[0245] 需要說明的是，本申請(qǐng)基于2013年9月25日提出的日本專利申請(qǐng)（特愿2013-198474)、2013年12月13日提出的日本專利申請(qǐng)(特愿2013-258466)及2013年12月13日提出 的日本專利申請(qǐng)(特愿2013-258467)，且將其整體通過引用的方式援引至本文。
[0246] 附圖標(biāo)記
[0247] 1 中央狹縫
[0248] 2 外狹縫
[0249] 4 流路
[0250] 5 排氣狹縫
[0251] 15 殼體
[0252] 20 玻璃板
[0253] 30 保護(hù)玻璃
[0254] 40 顯示裝置
[0255] 41、42 功能膜
[0256] 45 顯示面板
[0257] 1〇1 玻璃帶
[0258] 1〇2 橫梁
[0259] 1〇3 輻射堰板
[0260] 110 玻璃帶的寬度方向
[0261] 111、112、113 氣體系統(tǒng)
[0262] 114、115 隔板
[0263] 116 吹氣孔
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種玻璃板，其中，在將橫軸設(shè)為深度且將縱軸設(shè)為氟濃度(摩爾％)的由二次離子 質(zhì)譜分析(S頂S)得到的深度方向分布曲線上，玻璃中所含的氟量大于0.23摩爾％ · μL?且小 于等于21摩爾％ · μπι。2. 如權(quán)利要求1所述的玻璃板，其中，所述玻璃中所含的氟量為0.7摩爾％ · μπι以上且9 摩爾％ · μL?以下。3. 如權(quán)利要求1所述的玻璃板，其中，所述玻璃為鈉鈣硅酸鹽玻璃，且所述玻璃中所含 的氟量為0.7摩爾％ ·μηι以上。4. 如權(quán)利要求3所述的玻璃板，其中，所述玻璃中所含的氟量為17摩爾％ · μπι以下。5. 如權(quán)利要求1所述的玻璃板，其中，所述玻璃為鋁硅酸鹽玻璃，且所述玻璃中所含的 氟量大于0.23摩爾％ ·μπι且小于等于7摩爾％ ·μπι。6. 如權(quán)利要求5所述的玻璃板，其中，所述玻璃中所含的氟量為6摩爾％ · μπι以下。7. 如權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的玻璃板，其為通過浮法而制造的玻璃板。8. 如權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的玻璃板，其厚度為1.5mm以下。9. 如權(quán)利要求1~8中任一項(xiàng)所述的玻璃板，其厚度為0.8mm以下。10. 如權(quán)利要求1~9中任一項(xiàng)所述的玻璃板，其表面粗糙度Ra為2.5nm以下。11. 一種化學(xué)強(qiáng)化玻璃板，其通過對(duì)權(quán)利要求1~10中任一項(xiàng)所述的玻璃板進(jìn)行化學(xué)強(qiáng) 化而得到。12. -種平板顯示裝置，其為具備保護(hù)玻璃的平板顯示裝置，其中，所述保護(hù)玻璃為權(quán) 利要求11所述的化學(xué)強(qiáng)化玻璃板。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種玻璃板，其中，在將橫軸設(shè)為深度且將縱軸設(shè)為氟濃度(摩爾％)的由二次離子質(zhì)譜分析(SIMS)得到的深度方向分布曲線上，玻璃中包含的氟量大于0.23摩爾％·μm且小于等于21摩爾％·μm以下。根據(jù)本發(fā)明的玻璃板，可以有效抑制化學(xué)強(qiáng)化后的翹曲，且可以省略或簡化化學(xué)強(qiáng)化前的研磨處理等。
【IPC分類】G09F9/00, C03C21/00, C03C23/00, C03B18/20
【公開號(hào)】CN105579407
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480053107
【發(fā)明人】井川信彰, 宮坂聰史, 白井正信, 三浦丈宜, 加藤亮祐, 山中一彥, 林泰夫, 谷井史朗
【申請(qǐng)人】旭硝子株式會(huì)社
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年9月22日
【公告號(hào)】US20160200626, WO2015046113A1