有序介孔炭材料的合成工藝的制作方法
【專利說明】有序介孔炭材料的合成工藝
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技術領域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種有序介孔炭材料的合成工藝。
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【背景技術】
[0004]介孔材料是指孔徑介于2_50nm的一類多孔材料。介孔材料具有極高的比表面積、規(guī)則有序的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續(xù)可調等特點，使得它在很多微孔沸石分子篩難以完成的大分子的吸附、分離，尤其是催化反應中發(fā)揮作用。在目前的有序介孔炭材料合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的有序介孔炭材料成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產。
[0005]

【發(fā)明內容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術領域存在的上述技術問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種有序介孔炭材料的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的有序介孔炭材料產品純度大，適合工業(yè)化生產。
[0007]本發(fā)明提供的有序介孔炭材料的合成工藝，包括以下步驟:
(1)配制濃度為0.8?0.96mol/l的硫酸溶液，按硫酸溶液、三嵌段表面活性劑、正硅酸乙酯和水的用量比為(14.5 ~ 17.5)ml: (9.0 ?12.0) g: (17.0 ?21.0) g: (260 ?330)ml的比例，往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性劑、正硅酸乙酯和水，在35?40°C溫度下，充分攪拌12?24小時，形成乳白色的溶膠-凝膠；
(2)把上述步驟(I)所得溶膠-凝膠加熱，在95?115°C保持36?49小時進行晶化；
(3)晶化后所得產品在150?170°C下預炭化5?7小時；
(4)在惰性氣體保護氣氛下，升溫到860°C?950°C恒溫1.5?3.5小時炭化，待到冷卻至室溫，研磨產物；
(5)用氫氟酸浸泡12?24小時，進行去硅化處理，過濾，并真空干燥，再次研磨成細粉末，得成品。
本發(fā)明提供的有序介孔炭材料的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術制備有序介孔炭材料工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的有序介孔炭材料的合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0010]本實施例的有序介孔炭材料的合成工藝，包括以下步驟:
(1)配制濃度為0.96mol/l的硫酸溶液，按硫酸溶液、三嵌段表面活性劑、正硅酸乙酯和水的用量比為14.5ml:12.0g:17.0 g:330ml的比例，往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性劑、正硅酸乙酯和水，在35°C溫度下，充分攪拌24小時，形成乳白色的溶膠-凝膠；
(2)把上述步驟(I)所得溶膠-凝膠加熱，在95°C保持49小時進行晶化；
(3)晶化后所得產品在170°C下預炭化7小時；
(4)在惰性氣體保護氣氛下，升溫到900°C恒溫2.5小時炭化，待到冷卻至室溫，研磨產物；
(5)用氫氟酸浸泡14小時，進行去硅化處理，過濾，并真空干燥，再次研磨成細粉末，得成品。
[0011]有序介孔炭材料的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現(xiàn)了產品的工業(yè)化生產。
【主權項】
1.一種有序介孔炭材料的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)配制濃度為0.8?0.96mol/l的硫酸溶液，按硫酸溶液、三嵌段表面活性劑、正硅酸乙酯和水的用量比為(14.5 ~ 17.5)ml: (9.0 ?12.0) g: (17.0 ?21.0) g: (260 ?330)ml的比例，往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性劑、正硅酸乙酯和水，在35?40°C溫度下，充分攪拌12?24小時，形成乳白色的溶膠-凝膠； (2)把上述步驟(I)所得溶膠-凝膠加熱，在95?115°C保持36?49小時進行晶化； (3)晶化后所得產品在150?170°C下預炭化5?7小時； (4)在惰性氣體保護氣氛下，升溫到860°C?950°C恒溫1.5?3.5小時炭化，待到冷卻至室溫，研磨產物； (5)用氫氟酸浸泡12?24小時，進行去硅化處理，過濾，并真空干燥，再次研磨成細粉末，得成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有序介孔炭材料的合成工藝，在一定條件下，用硫酸，三嵌段表面活性劑(P123：E020P070E020)、正硅酸乙酯和蔗糖混合并攪拌，經過溶膠-凝膠，晶化與預炭化得到無機/有機復合物，再炭化與去硅化得到有序介孔炭材料。其主要特點由于合成過程簡單，無需非常精確的合成條件，合成出的介孔炭材料具有規(guī)則排列的孔道結構、較大的比表面積、較好的化學穩(wěn)定性以及高度發(fā)達的內表面和孔隙率，而且通過改變合成條件可以控制比表面積與孔徑的大小。
【IPC分類】C01B31/02
【公開號】CN105584999
【申請?zhí)枴緾N201410635678
【發(fā)明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年11月13日